几种粮油检验标准

2016-05-14 07:39张秀芹
食品界 2016年6期
关键词:溶剂油气相色谱仪测定方法

张秀芹

人类的正常生活离不开粮油产品,其在日常生活中的地位和作用对于所有人来说至关重要。伴随着目前我国国民经济的不断发展和人民生活水平的不断提高,人们对粮油产品的重视程度也在逐步提高。现如今的粮油检测标准受到当时经济状况的影响,其在具体的使用过程中存在诸多争议,因此制定新的粮油检测标准势在必行。本文就几种粮油检测标准进行探讨研究。

小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法

该测定方法的原理是将小麦粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,经过提取和净化过程,用气相色谱仪进行相关测定,并将检测结果与标准结果进行比对。该测定方法通常用到的仪器有气相色谱仪、分液漏斗、三角瓶和比色管。具体的操作过程简述如下:

称取质量为5.00 g的样品,加入0.01 g还原铁粉、约20粒玻璃珠和20ml乙醚,将其混合均匀,并加入0.5ml盐酸进行摇动,放置于30℃恒温水浴锅中,每隔15分钟摇动1次。经2小时后用快速滤纸滤入分液漏斗。每次用15ml乙醚洗涤,共洗3次,合并滤液。这种方法不仅节省了检测时间,而且回收率可达105%,使测定样品更及时。

经过检测,我们可以发现检测结果基本符合相关标准的要求,一般情况下,制备柱的填补应当避免与氧的接触,以免发生氧化作用。通过实验我们还总结出,与未经过预老化的填料相比,预老化的柱填料流失明显减少,可得到较好的使用效果。经过预老化处理过的填料,装柱后老化只需20小时左右即可完成。此检测方法不仅成本低、简便易行,还能够确保检测结果的有效性。

優质稻谷中胶稠度的测定方法

该测定方法的测定原理为测量精米粉碱糊化后的米胶冷却后的流动长度。该测定方法通常用到的仪器有高速样品粉碎机、试管以及水平操作台。具体的操作过程为:在测定期间分别采用三种KOH标准溶液进行胶稠度比对,其对应配制并标定的标准溶液(0.2mol/LKOH)略有不同,经过标注其浓度分别为:0.1 734mol/L、0.2003mol/L、0.21 16mol/L。检测结果表明三种不同浓度的KOH标准溶液的检测结果与标准进行比对发现,其标准液的浓度越大,其胶稠度也越大,表明胶稠度的大小与KOH标准溶液的浓度直接相关。

该方法的测定结果由于标准溶液之间的区别导致所测得的结果之间的差异也非常大,经过研究发现,标准溶液的浓度与胶稠度的情况成正比,其浓度越小,胶稠度就越小。在这个实验测定过程中,有一个非常值得注意的问题,那就是保持操作台的水平,以免因此对实验结果造成重大影响。

六号溶剂油对溶剂残留量测定

溶剂轻汽油是低沸点的有机物,在一定的温度下几乎可以从食油中全部挥发出来。在密闭容器内固定温度的条件下,使被测液体的组分达到气化程度,在恒温密闭容器内油样表面的蒸气,做为油样中含有溶剂油的代表。通常操作方法是用气相色谱法测定实验结果,然后将测得的实验数据与标准数据进行比较研究。

该测定方法通常采用的实验仪器是气相色谱仪、气化瓶以及相应的天平。测得的实验结果表明,组成简单的溶剂油对应的色谱峰窄而峰高值较大,组成复杂的溶剂油对应的色谱峰宽而峰高值较小。这是以峰高值定量出现测定结果相差较大的原因。由于氢火焰检测器的响应值峰面积与注入溶剂油含量线性关系较好,因此,使用峰面积定量较准确,即使标准样中溶剂油组成不同,定量结果差别也不大。造成误差的主要原因有:其一,不同厂家的溶剂油的组成成分不同,其各部分比例之间的差异将会造成最终检测结果之间的差异。其二,不同的溶剂油汽化瓶中受六号溶剂油对溶剂残留量测定结果影响,从植物油中挥发到汽化瓶上部空气中的溶剂油质量与油样中溶剂油质量的比值不相同,将会导致响应值的不同。

粮油的检验是我国技术发展的重要项目之一,其与我国国民经济的发展和粮食经济的发展密切相关,因为他不仅关系到我国国民经济的命脉,还直接关系到两室的生产、贸易以及转化等一系列重大问题,还在某种程度上影响产品的质量、生产的规范性以及粮食的更加合理利用。面对现如今竞争激烈的国际形势和不断变化的粮食经济体系,我国粮食体系的标准应当进一步与世界接轨,增强自身的竞争力,科学合理的对粮油检验标准进行探讨,使其成为我国粮食生产和经济发展的重要保障。因此,为了适应我国目前检测标准的改革趋势以及科学化管理,粮油监测工作的规范和质量量度体系的完善势在必行。

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