常见腌制食品中亚硝酸盐含量的测定

◎ 彭晓娅，董 祥

（武汉东湖学院，湖北 武汉 430212）

亚硝酸盐是一种广泛存在于土壤、水体及蔬菜中，性质非常不稳定且很容易降解的无机盐。通常，硝酸盐和亚硝酸盐作为防腐剂和发色剂应用于肉类、泡菜等食品生产加工中。然而，有研究发现，硝酸盐、亚硝酸盐与人类先天畸变有关系[1]。还有研究数据表明，硝酸盐、亚硝酸盐暴露可能造成上消化道恶性肿瘤，特别是食管癌[2]，亚硝酸盐可以在人体内长期积累，长期食用或一次性摄入过多就会引起中毒。近年来，众多学者对食品中硝酸盐、亚硝酸盐检测的准确性与定量性进行不断地摸索与大量研究，并取得了一定成果。现今，硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法主要有快速检测法[3]、光谱法[4]、电化学法[5]和色谱法[6]。

1 试验仪器和试剂

1.1 试验仪器

WFJ7200型可见光分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司；JY系列多功能电子天平，上海衡平仪器仪表厂；UPT-I-5T优普系列超纯水器，成都超纯科技有限公司；GZX-9240 MBE数显鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；XM-01多功能手持搅拌机，宁波沃克多电器有限公司。

1.2 试验试剂

200 μg/mL亚硝酸钠标准溶液，5 μg/mL亚硝酸钠标准工作液，0.01%中性红水溶液，0.2% 8-羟基喹啉乙醇溶液，3 mol/L HCl，7 mol/L氨水溶液。

2 试验方法

2.1 波长对吸光度的影响

吸取200 μg/mL的亚硝酸盐标准溶液1 mL到25 mL比色管中，再加0.01%中性红溶液1.8 mL、3 mol/L盐酸2 mL，蒸馏水10 mL左右，摇匀，静置5 min后继续添加0.2% 8-羟基喹啉乙醇溶液2 mL和7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振荡混合均匀。同时，配制试剂空白对照组，5 min后以空白组试剂为对比，用可见光分光光度计测量不同波长下的吸光度。

2.2 标准曲线的绘制

分别吸取5 μg/mL的亚硝酸钠工作液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、5.5 mL和6.0 mL到25 mL比色管中，分别加0.01%中性红溶液1.8 mL、3 mol/L盐酸2 mL，蒸馏水10 mL左右，摇匀，静置5 min后加0.2% 8-羟基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振荡混合均匀，以试剂空白为对照，测量λ=560 nm处溶液吸光度。然后记录数据，绘制标准曲线。

2.3 样品的处理和测定

在学校周围超市及菜市场购买20种腌菜样品（散装15份，袋装5份），将这20种腌菜用搅拌机处理，用天平分别精确称取粉碎后的腌菜样品10 g置于小烧杯中，再往各烧杯中加60 mL蒸馏水浸泡30 min，加入活性碳脱色，分别过滤滤液至100 mL容量瓶中，并定容。吸取15种滤液到25 mL比色管中，分别加0.01%中性红溶液1.8 mL、3 mol/L盐酸2 mL，蒸馏水10 mL左右，摇匀，静置5 min后加0.2% 8-羟基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振荡混合均匀，以试剂空白为对照，在λ=560 nm处测量溶液吸光度。每种样品重复测定3次，取平均值。

3 结果与分析

3.1 吸收曲线的绘制

以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线如图1所示。

图1 吸收曲线图

由图1可知，在λ=560 nm处有最大吸收。

3.2 标准吸收曲线的绘制

以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线如图2所示。直线方程A=-0.001 69+0.262 32C，相关系数R=0.998 73。

图2 标准吸收曲线图

3.3 加标回收试验

运用试验得到的试剂用量和加入次序，应用于亚硝酸盐的回收率测定。选择5个样品，各做3个平行实验，分析其加标回收率，结果见表1。

表1 亚硝酸钠的回收率测定结果表

由表1结果可知，此方法测定亚硝酸钠的回收率均值为94.88%，回收率较高，说明8-羟基喹啉分光光度计法测定腌菜中的亚硝酸盐准确度较高，选择性好，而且操作简单，很适合中小型实验室和检测中心的推广，也能有效地检测出食品中硝酸钠和亚硝酸钠盐的含量。

3.4 市售的腌菜中亚硝酸含量

市售腌菜中亚硝酸盐测定结果见表2

表2 市售腌菜中亚硝酸盐测定结果表

由表2前后做对比可知，散装腌菜相比包装腌菜中的亚硝酸盐含量要高一些。分析应该是散装大都采用家庭腌制方式，在生产过程中还会根据自己的喜好对工艺条件、腌制时间和腌制方式有不同的改善。而且生产经营者的食品加工常识较匮乏，所以使得散装腌制品亚硝酸盐含量较高。同时，散装品大都暴露在环境中，容易受到环境中各种微生物的影响，而包装好的腌菜则是真空包装，隔绝了环境中微生物的污染，这也是导致散装产品的亚硝酸盐含量高于包装产品的原因。测得20种腌菜制品中的亚硝盐含量都没有超过国家规定的标准20 mg/kg，可放心食用，但不提倡长期食用。

4 结论

采用8-羟基喹啉分光光度法测量常见腌制食品中的亚硝酸盐含量，反应体系在λ=560 nm处有最大吸收峰，试验简便、快捷、高效，与国标法中分光光度法相比，优点在于生成物不受时间和温度的影响。试验测得的亚硝酸盐和吸光度之间的直线方程A=-0.001 69+0.262 32C，相关系数R=0.998 73。在随后的回收率试验中，达到了94.88%左右的回收率，试验的可信度较高。测得的20种腌制食品均没有超过国家规定的20 mg/kg，但是散装样品较包装样品的亚硝酸盐含量高，人们日常食用还是尽量选择包装好的腌制食品，最好是以新鲜蔬菜为主食。长期食用腌制食品的话，亚硝酸盐会在人体内累计，并转化为强致癌物N-亚硝胺，危害人体健康。

参考文献：

[1]李智文，张 乐，王丽娜.硝酸盐、亚硝酸盐及N-亚硝基化合物与人类先天畸形[J].环境与健康杂志，2005，22（6）：92-94．

[2]吴晓敏.硝酸盐亚硝酸盐及二甲基亚硝胺与上消化道癌症发生的危险性研究[J].国外医学卫生学分册，1995，22（5）：3ll-312．

[3]朱小红.现场快速检测在食品安全监督中的应用及展望[J].食品工业科技，2010，31（8）：303-305.

[4]徐 霞，应兴华，段彬伍，等.蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐测定方法的研究进展[J].农业基础科学，2005，21（5）：149.

[5]李 珊.某些农药残留及硝酸盐,亚硝酸盐的毛细管电泳和电化学分析研究[D].福州：福州大学，2003.[6]史东坡.蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定[J].中国卫生检验杂志，2008，18（2）：245-246.