运用原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属

冯冠颖

文章编号：2095-6835（2016）07-0085-02

摘 要：随着工业水平的不断提升，我国大气污染越来越严重，这给居民的正常生活带来了极大的影响。大气颗粒物最重要的组成物质之一就是重金属，它对人体的危害非常大。因此，相关部门必须加强对大气颗粒物中重金属的测量，为相关治理措施的制订提供依据。

关键词：原子吸收光谱法；大气颗粒物；重金属；消解方法

中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.07.085

运用原子吸收光谱法可以测定大气颗粒物中的重金属。与其他测定方法相比，该方法具有操作简便、测量精确度高等优点。为了提升测量结果的准确度，在对样品进行消解的过程中，要根据所测量样本的具体情况选择最为恰当的消解方法。运用原子吸收光谱法可以测定多种金属，它是目前测定效果最好的方法之一。因此，相关试验部门必须加强对该方法的研究与运用，为大气颗粒物中重金属的测定奠定基础。

1 试验分析

1.1 试验仪器和试验试剂

在本次研究中，所使用的试验仪器主要为PinAAcle 900 F原子吸收分光光度计，铜、铅、镉、铁空心阴极灯（PE产）和多孔玻璃过滤器。本次试验所使用的试剂主要有盐酸和硝酸等酸性溶液，其级别均为优级纯。此外，为了有效检测大气颗粒物中的重金属，在试验之前，试验人员要准备光谱纯铜、纯钴等金属以及硝酸铅、硝酸铁等试剂。硝酸铅和硝酸铁的级别也应为优级纯。为了试验的顺利进行，试验人员还要根据测定需求制备高纯度的三氧化二斓和硫酸锰。所谓“高纯度试剂”是指纯度大于99.99%的试剂。本次试验所采用的水均为二次去离子水，即在所使用的试验用水中不会检测出重金属。

1.2 试验器皿的处理

在试验前，要先对用到的试验器皿进行处理。处理的方法为：先清理相关器皿。清理后，用自来水冲洗，然后用1∶1的硝酸溶液浸泡，浸泡的时间应控制在30 min左右。浸泡后，再分别用自来水、一次去离子水、二次去离子水冲洗试验器皿。需要注意的是，在对器皿进行清洗的过程中，记得清理集尘罐。

1.3 样品制备

将玻璃纤维滤膜作为采样工具，对被检测区域的大气进行为期24 h的大流量采集。这种大流量、长时间的采集方式能够将滤膜对取样结果的干扰降到最小。在完成采样之后，试验人员要小心谨慎地取下滤膜，并将滤膜的含尘面向里对折两次后保存在纸袋中。值得注意的是，在折叠滤膜的过程中，为了保证样本的完整性，允许滤膜以扇形存在。在消解开始时，将滤膜取出，并按照5 cm×10 cm的规格裁剪样本。在裁剪完成后，将裁剪好的样本小块置于高型烧杯中。在烧杯中，加入10 mL的硝酸和过氧化氢，过氧化氢的量应该与硝酸的量相当。将烧杯中的样品浸泡在混合液中，浸泡时间要控制在2 h以上，然后用微火加热处理。在沸腾10 min后冷却。冷却后，加入质量分数为30%的H2O2 10 mL。接着，将溶液加热至沸腾微干，冷却，加入质量分数为10%的硝酸溶液20 mL，然后保持沸腾10 min。重复这一过程，直到消解完全为止。对消解完成后的热溶液作过滤处理，过滤仪器主要为多孔玻璃过滤器。将过滤后的溶液收集到烧杯中，用少量硝酸溶液多次冲洗多孔过滤器。待滤液冷却后，将溶液转移到50 mL的容量瓶中，并用硝酸溶液稀释，将溶液摇匀备用。取同批号、等面积的空白滤膜按样品消解步骤消解，测定空白值。

1.4 不同样品预处理方法的比较

除了上述样品制备中提到的消解方法外，在试验过程中还可以采用其他消解方法，比如HNO3-HClO4消解法、HNO3-H2SO4消解法等。下面对这两种消解方法进行介绍。

1.4.1 HNO3-HClO4消解法

取玻璃纤维滤膜的1/8作为消解对象，将其剪碎后放入200 mL的三角瓶中，然后向三角瓶中加入10 mL HNO3和4 mLHClO4。为了确保消解的顺利进行，要在三角瓶口放置小玻璃漏斗，并将混合溶液放置一夜，然后再利用电板将其加热到近干状态。此时，试验人员可以将小玻璃漏斗取下，然后继续加热，直到HClO4干尽为止。接着将三角瓶取下冷却，并用质量分数为1%的HNO3淋洗瓶壁，所使用的HNO3溶液的量要控制在10 mL左右。继续用电板加热处理，保持微沸10 min，取下冷却，用中性滤纸过滤，再用质量分数为1%的HNO3定容到50 mL的容量瓶中，摇匀待测。取同批号、等面积空白滤膜按样品消解步骤消解，测定空白值。

1.4.2 HNO3-H2SO4消解法

将样品膜的1/8剪成小块放入200 mL的三角瓶中，然后向三角瓶中加入2 mL H2SO4和8 mL HNO3；在三角瓶瓶口放置小玻璃漏斗，用电热板加热，直到呈完全碳化的状态；取下冷却，用水冲洗瓶壁，然后向三角瓶中加入3 mL HNO3和2 mL HClO4；继续加热，直到溶液呈清亮状态；取下漏斗，将溶液蒸至冒SO3白烟，近干，冷却，加人0.1 molHNO3少许，微热使残渣溶解，定量转移至50 mL的容量瓶中。取同批号、等面积空白滤膜按样品消解步骤消解，测定空白值。

2 结果分析

2.1 平行测试

为了建立一整套完整的大气金属原子分析系统，在试验之前，试验人员对土壤中Cu、Pb、Zn和Cd的含量进行了测定。之所以采取这种方式，是因为大气和土壤所含的可吸入颗粒物的种类相似，其测定结果可以与标准值进行比较。通过测定发现，土壤标本中的平行值较好，所测定的数据能与标准值保持一致。其中，部分金属元素的测定结果与标准值存在偏差，主要原因是选用的消解体系不同。此外，为了确保试验方法的精确度，我们还在试验过程中进行了平行样品测试和加标回收测试。

2.2 空白值比较

选用的消解方法不同，测得的空白值也不同。表1所示为

三种消解法的空白值比较。

2.3 方法的准确度

对已知两个降尘样品进行Cu、Pb、Cd和Fe 4种金属元素的加标回收测定，其回收率在94.5%～106%范围内，符合方法和测定要求。具体数值如表2所示。

3 讨论

在测定大气颗粒物中的重金属时可以选用原子吸收光谱法。研究发现，测定重金属时，最有效的预处理方法为HNO3-HClO4消解法。合理应用这一方法对提升测量结果的准确度有着极大的意义。与其他测定方法相比，原子吸收光谱法具有操作简单、测试效率高等优点，因此，试验人员应加强对该方法的研究与应用。另外，大气颗粒物中的其他重金属，比如铜、铅、锌、镉、铁、锰和镍等也可以采用该方法测定。

参考文献

[1]魏文启.原子吸收光谱及其在环境分析中的应用[M].北京：中国环境科学出版社，2014.

[2]李永设.测定大气颗粒物中金属元素的品前处理方法比较[J].环境科学，2013，11（3）.

[3]姚敏德.石墨炉原子吸收法在环境样品测定中的应用[J].环境监测管理与技术，2014（5）.

〔编辑：刘晓芳〕