食品快速冷冻新技术研究进展

韩道财，张长峰，段荣帅，杨海莹（山东商业职业技术学院食品药品学院，山东省农产品贮运保鲜技术重点实验室，国家农产品现代物流工程技术研究中心，山东济南250103）



食品快速冷冻新技术研究进展

韩道财，张长峰*，段荣帅，杨海莹
（山东商业职业技术学院食品药品学院，山东省农产品贮运保鲜技术重点实验室，国家农产品现代物流工程技术研究中心，山东济南250103）

摘要：传统低温冷冻因冰晶生长易造成产品解冻后汁液流失、组织溃败、生物活性丧失，介绍了电场、磁场、超声辅助冷冻降低过冷度，抑制冰晶生长的研究及技术。介绍了真空冷却技术原理、优缺点及应用。介绍了微波辅助冷冻、高压冷冻技术和冷冻保护剂辅助玻璃化冷冻。对冷冻新技术在新型商业模式下的研究开发进行了展望。

关键词：电场；磁场；超声；冷冻

*通信作者

低温可以很好地保存食品及生物样品，延长食品货架期，保持生物样品活性。然而，低于样品融点的冻结会对样品造成破坏。一般食品的冷冻温度为-18℃，某些生物样品的保存需要-20、-40℃甚至更低的温度。冷冻过程中冰晶的生长会刺破细胞膜，贮藏过程中会造成组织氧化，解冻后则造成组织溃败，汁液流失等，食品新鲜度下降甚至不能食用，某些生物样品的活性则下降或完全丧失。样品冷冻过程中一开始温度低于其融点时，冰晶并未开始形成，而是维持在“过冷却状态”。“过冷却状态”的样品温度低于熔点却没有冰晶形成，如果能够让样品在继续冷冻的过程中依然维持在“过冷却状态”，或者稍次之的状态：冰晶形成但非常细小以至于不会刺破细胞膜，这样解冻之后样品的新鲜度就会大大提高。电场、磁场、超声辅助快速冷冻技术对维持样品的“过冷却状态”有很好的帮助。

真空冷冻技术则是将普通冷冻过程中的“对流传热”变为“蒸发传热”，由此传热效率大大提高，缩短了冷冻时间。真空冷冻技术有鲜明的优缺点和适用范围，在某些品类的冷却/冷冻上实现了很好的应用。

本文以食品快速冷冻为切入点，主要介绍了电场、磁场、超声辅助快速冷冻技术及真空冷冻技术。

1　快速冷冻技术

1.1电磁场辅助快速冷冻技术

1.1.1电场作用抑制冰晶生长

静电场、交变电场可以抑制水溶液及生物组织冷冻过程中冰晶的生长。

孙伟等[1]在-30℃低温环境中对去离子水施加不同强度的静电场干扰，研究静电场对去离子水冰核形成及冰晶生长过程的影响，研究发现，在冷冻过程初期静电场的引入可以诱发冰核形成，导致过冷点升高，但在随后液相到固相的相变过程中，静电场对冰晶生长具有抑制作用。孙伟等[2]同时研究了交变电场（频率为50 Hz～100 kHz）对质量分数为0.9 %的KMnO4溶液在-30℃环境下冷冻的影响。发现交变电场对溶液中冰晶生长具有明显的抑制作用，形成的纯水冰晶体积明显减小，离子分布趋于均匀，部分区域可能形成微晶冰或含盐冰。马亚红等[3]对交变电场作用下质量分数为0.9 %的NaCl溶液冷冻过程进行了研究，发现交变电场干扰的溶液冻结后对外呈现的导电特性发生了很大的变化，其分析认为在外加交变电场的影响下，生理盐水在慢速冷冻过程中冰晶的组成结构发生了改变。马亚红等[4]还研究了交变电场对鸡血红细胞悬液慢速冻结过程的影响，结果表明在1 MHz交变电场作用下，经历了冷冻速率为5℃/min的慢速冷冻后部分红细胞没有出现细胞膜破裂现象，细胞保持了完整的形态，细胞存活率为（23.4±1.43）%，比对照组明显提高。马亚红等[5]以SD大鼠的肾、皮肤、肝脏、大脑皮层、心脏和肌肉为对象，研究了电场对生物组织低温保存介电特性的影响，认为电冷冻保存离体组织的新鲜度和完整性比直接冷冻有不同程度的提高。

孙伟[1]认为，外电场之所以能够起到抑制冰晶生长的作用是因为，非电场方向分布的水分子需要克服比正常状态下更大的位能束缚，才能克服液-固界面阻力，结合到冰晶的晶格结构中，完成液-固相转变。对于强电介质溶液，孙伟[2]认为交变电场作用下产生的离子扰动是影响含盐水溶液液-固相变的主要原因。

1.1.2磁场作用抑制冰晶生长

1.1.2.1磁场能的生物效应

磁场能具有一定的生物效应。Gunter A Hofmann[6]研究表明振荡磁场对食品中细菌、孢子和霉菌有钝化、杀灭作用。George Riach，Jr.[7]研究表明将食品放置在磁北极可以延长其货架期。

1.1.2.2磁场作用抑制冰晶生长

徐军[8]研究了低频磁场对高锰酸钾溶液冰晶生长的影响，其认为，低频磁场作用可能会改变高锰酸钾溶液的结冰状态。与不加磁场的冰晶相比，加上磁场后的冰晶数量较多，较细腻，长势较杂乱无章。顿珠次仁[9]研究认为，经磁场处理后的金属离子水溶液中，水分子间部分氢键断裂，生成了较小水分子团簇结构甚至是单个水分子。

周子鹏[10]研究认为，直流磁场和交变磁场均能够增大水和生理盐水过冷度，提高结晶生长速度；直流磁场作用于猪肉冻结过程，当磁场强度为4.6 G时，可以加速冻结过程，低于4.6 G时，影响不明显，高于4.6 G小于18.0 G时会降低冻结速率。磁场辅助冻结的猪肉自然解冻后汁液流失率小幅降低，持水性明显提高，感官评价更好。

周子鹏[10]认为，磁场的作用机理主要与水中的氢键作用有关，磁场将水分子大的分子簇破碎成小的分子簇，同时增强了分子簇之间的氢键连接，使得整个水系统能量更加稳定；在生理盐水溶液中，自由水分子比例减小，钠离子与水分子结合形成的水合离子增多，氢键缔合作用增强，溶液系统稳定性增加；直流磁场影响猪肉冻结的机理在于，磁场诱导极性分子产生分子感应磁矩，而分子感应磁矩间的相互作用势影响到了分子的内能，从而影响了分子的活跃程度，宏观上表现为导热系数、对流换热系数和相变潜热。这种影响的多极值性说明磁场可以促进冷冻过程也可以抑制冷冻过程。

1.1.3电磁场辅助快速冷冻设备

Yukihiro Fujisaki和Mitsuaki Amano[11]设计了一种可以安装在冰箱内的冷冻单元。该单元可以对放置在其中的物体施加电场以及磁场作用，能达到保持水产品/畜产品暗色肉（血红蛋白及肌红蛋白含量较高）的色泽，解冻之前之后都不损害其新鲜度的效果。其结构包括：两块平行金属板，电波传递天线，整流板和磁体。

日本ABI股份公司开发了一种利用电场、磁场以及声场共同辅助快速冷冻的设备CAS（Cells Alive System）[12]。其原理是将食品冷却到零度时，在电场、磁场和声场的作用下，把细胞中的水分子控制在“过冷却状态”（低于零度但并未结冰的状态），然后将食品急速冷冻。这样一来，食品中的水分子基本不会膨胀，不会导致细胞壁破裂，且排列均匀，抑制食品的酸化和变质，从而解冻后的食品就与冷冻前一样新鲜。

CAS包括如下四个部分：磁场发生器、电场发生器、声波发生器和制冷系统。CAS可以快速通过0℃～-20℃冰晶生成带，13min内可以实现完全冻结，只需70min可以使被冻物中心温度降低到-50℃。-50℃贮藏4个月之后，传统冷冻物解冻后出现滴水、色变以及有异味现象，CAS则没有，新鲜度与冷冻前相差无几，而且，传统冷冻活细菌数并没有下降，但是CAS活细菌数大大下降，大肠杆菌则完全消失。CAS可以通过防止细胞被破坏、抑制氧化、杀灭活细菌、抑制腐败等使冷冻物处在好的、新鲜状态。

磁场在CAS中起到以下的作用。促进水分子间氢键的形成，使得水分子积聚成簇，通过形成小簇，自由水完全依附在三级结构的外表面，使其冰点降低。同时，大部分自由水变成结合水，自由水绝对量降低，间接抑制了自由水冰晶长得太大。当磁场在冷冻过程中加到被冻物时，磁场使磁矩呈同一方向，电子旋转的岁差轴方向统一，电子旋转增强了热振动。因此，当温度降低到本应开始出现冰晶的温度时，因为自由水分子的振动太过强烈导致其仍不能形成冰晶，便成为了过冷状态。当温度进一步降低使振动低于一定值时，或者磁场被解除电子旋转对热振动的影响取消时，分子就被固定在氢键上，冷冻瞬间完成。维持和稳定食品成分如蛋白和酶的水化结构。

1.2真空冷冻技术

真空冷冻是指物料中的部分水分在真空下快速蒸发，使物料温度降低的过程。真空冷冻设备包括真空腔、真空泵、冷凝器及其它组成部分。真空冷冻过程中会产生大量的水分，因此，真空腔内一般装有蒸汽冷凝器以使水分冷凝由排水管排出。

1.2.1优缺点

真空冷冻技术优点有：①降温迅速。蒸发传热的效率是传导传热的16倍，因此真空冷冻的降温速率远大于热传导[13]。②温度分布均匀。真空冷冻通过水分蒸发来降低温度，水分的蒸发不仅发生在物料表面，也发生在物料内部，因此降温过程中物料表面及内部温度一致。这个特性对维持焙烤食品的结构很有帮助，不会发生由于温度分布不均而导致的收缩甚至崩溃。③适于大尺寸及大堆物料的冷冻。真空冷冻过程中，水分在样品的大孔隙（直径＞1 000埃）内蒸发，因此水分蒸发的速率受到样品内部多孔结构，即孔隙度的极大影响。④卫生。物料只在真空腔内，避免了与其它物质的接触，不易受到污染。⑤饱和温度与饱和压力有确定的关系，使得温度精准控制容易实现。

真空冷冻技术缺点有：①具有很强的样品选择性。真空冷冻仅适用于含水量高且具有多孔结构的物料。②较高的水分损失。研究人员也采取了很多办法来弥补水分损失，比如冷冻之前“预湿”[14]以及在真空腔内安装喷水器[15]。③破坏物料结构。真空冷冻会使物料表面及内部“起泡”，甚至有可能对物料内部结构产生了更大的破坏。

1.2.2真空冷冻技术的应用

1.2.2.1蔬菜、水果

水果和蔬菜的品质在采摘之后开始迅速下降。田间热会导致诸如生菜等的农产品品质快速劣变，真空冷冻可以快速方便的降低由田间热产生的温度。在许多欧洲国家和美国，用真空冷冻预处理生菜是生菜加工过程中的标准化商业操作。真空冷冻可以在30min内使生菜由25℃降至1℃[16]，生菜在室温下可以储存3 d～5 d，而在1℃、90 %相对湿度下可以使货架期延长至14 d[17-18]。

蘑菇预冷是真空冷冻在蔬菜方面的另一个主要传统应用。蘑菇在室温下的货架期为3 d～4 d，其90 %的含水量及多孔结构适于应用真空冷冻。蘑菇真空冷冻会导致3.6 %的质量损失，风冷却则2 %[19]。“预湿”是有效的弥补真空冷冻质量损失的方法，某些时候，由于水分的摄取净重甚至增加。“预湿”的时间间隔对其效果有较大的影响[20]。

1.2.2.2焙烤食品、粘性食品

真空冷冻能够实现焙烤食品温度的迅速降低。例如，风冷发酵意式蛋糕需要24 h，而真空冷冻仅需4min。应用真空冷冻会减少面包中芳香物质及其它挥发性物质的含量，但其口味与经传统处理的面包无显著差异。

粘性食品如酱、肉糜和浓缩果汁等水分含量高，真空冷冻易于实现。真空冷冻可以在14min内使3，785 L番茄酱由93℃降至7℃；30min内使1 100 kg肉酱由85℃降至10℃，而风冷则需要超过6 h[21]。在这里，水分损失不会产生不利影响，因为产品的组成和水分含量均可以调整。

1.2.2.3熟肉制品

肉块的热导率仅为0.5 W/mK，与玻璃相近。研究表明，真空冷冻使肉块由70℃～74℃降至4℃需要1 d～2.5 h，而疾风冷却需要9.4 h～11.7 h[22]，慢风冷却需要12 h～14 h，浸水冷却需要5 h～14.3 h[23]。

研究人员对真空冷冻处理的熟肉品质也进行了研究，包括色泽、风味、质构和整体可接受性。感官评价结果表明，真空冷冻处理的产品颜色稍暗，柔软度稍差且汁液流失较多。但真空冷冻处理的牛肉则口味更加自然且香味浓郁。TPA（texture profile analysis）及WBS（Warner-Bratzler shear）分析结果表明，与其它方法相比，真空冷冻产品硬度更大，剪切力值更高。总体来看，无论风味、质构还是可接受性，真空冷冻处理均与其它方法无显著差异。真空冷冻产品的品质可以通过增加含水量得到弥补[24]。

真空冷冻处理熟肉最主要的缺点是高质量损失。温度由72℃降至4℃，真空冷冻的质量损失约为原质量的10 %，而慢风冷却、疾风冷却和浸水冷却分别为6 %、5 %和＜2 %[25]。McDonald et al.研究发现，生肉中注射盐水溶液可以弥补真空冷冻处理的高质量损失，且可以使产品更加柔软和多汁，但注射量不宜过高。此外，还可以在真空腔内安装喷水装置，或者冷冻之前“预湿”，但这样操作有可能导致产品被污染。

1.2.2.4即食食品

与熟肉制品类似，即食食品也需要在热加工之后迅速降温以减少微生物的污染。研究表明，用真空冷冻处理汤中的牛肉由75℃降至5℃，16次试验的平均时间为12.7min，平均质量变化为+0.48 %[26]。真空冷冻3 mm厚胡萝卜条垂直堆成的一堆（由85℃降至5℃）需要2.2min，冷冻体积类似的完整胡萝卜则需要16.9min，质量损失分别为12.1 %和20.0 %[27]。真空冷冻1.1 kg米饭由80℃至4℃仅需约3.9min，传统方法至少需要62.5min。其质量损失可由喷水来弥补[28]。

真空冷冻处理即食食品的优点包括减少维生素损失，保护易热损的物质，增加生产能力。即食食品成分复杂，而真空冷冻具有很强的物料特异性，因此将整个真空冷冻系统融入即食食品生产线会受到一定的限制。

1.2.3过程建模

在过程设计和最优化处理中，建立数学模型是很有帮助的。真空冷冻过程的建模研究还比较少。在Houska et al.[29]建立的模型中，假定了气相和液相间的浓度梯度，水蒸发速率与传质系数、传质面积和压力差（液相上表面饱和蒸气与容器底部）是成比例的。Houska et al.[30]采用FRCFT研究团队的测量参数，用Houska et al.建立的模型模拟了汤中牛肉的真空冷冻。Dostal and Petera对上述模型进行了修改，假定气相和液相间存在热力学平衡，热质传递阻力主要在液相一方，热质传递系数由薄膜理论得到。

Wang and Sun[31-32]设计了一套数学模型来描述、分析和最优化熟肉制品的真空冷冻过程。该模型包括一对次模型，一个用来描述真空冷冻系统，另一个用来描述冷冻过程中熟肉制品内的热质传递。第一个次模型通过系统内空气和蒸汽的质量守恒建立。内部气压的变化由进入的空气与蒸发的水蒸气共同影响，蒸发的水蒸气包括三部分，一是产品中蒸发出的水蒸气，二是冷凝器除去的水蒸气，三是真空泵蒸发掉的水蒸气。在第二个次模型中，热传递方程被看做是三维瞬态热传导问题（伴随着内部热量的产生），质量传递过程被看做是通过固体产品内部气孔的流体动力学的水蒸气移动（伴随着内部水蒸气的产生）。将两个次模型合并，并用有限元分析法来进行分析，以此来预测产品瞬时温度、内部气压、冷冻损失等。验证试验证明预测值与测定值高度一致。模型还可以用来分析重量、尺寸、形状、孔隙率、气孔分布和气孔大小对冷冻速率、质量损失和温度分布的影响。另外，计算流体动力学（CFD）也已经用来建立真空冷冻熟肉制品热质转换的模型。

1.3超声辅助冷冻技术

超声波在液体中能产生气穴现象，气穴现象产生的气泡可以作为水结晶的晶核，也可以通过破裂和移动影响结晶。超声波可以提高冷冻效率，改善冷冻食品的微观属性，增加热质传递速率和缩短结晶起始的时间。浓缩蔗糖溶液试验表明，超声波增加了晶核的数量。交替作用的声压还会使冰晶破裂。

超声波或许可以通过多种方式改善或改变冷冻过程，但冷冻过程中重要的成核阶段会受到超声波的强烈影响是确定的。成核是自发和随机的，成核的起始温度无法确切估计。超声波能够在不同的过冷溶液中（包括水溶液）促进成核的启动。这种方法已经应用到有机分子工业化结晶过程中成核的启动。

Acton and Morris[33]提出，16 kHz～100 kHz，尤其是20 kHz～40 kHz的超声波可以用来控制水的结晶。在冷冻干燥过程中，人们希望得到少的、大的冰晶，这可以通过在接近冻结点温度时超声处理5 s以下，最好是1 s以下来实现。另一方面，通过在较高的过冷状态下（例如融点以下5℃）超声处理，也可以得到细小的冰晶。超声波使大的冰晶破碎成细小的晶核，增加了晶核的数量，从而使冰晶变小。

Inada et al.[34]研究了超声波对过冷水成核的影响，指出超声波极大地促进了相变的发生，并且能够极大地提高成核的可能性。同时，空泡强度的选择对结果的重现性影响很大。Zhang et al.[35]对空泡强度与成核可能性之间的关系进行了分析，指出对-6℃的过冷水超声处理1 s，大量的冰晶产生并呈树突状生长。这表明，超声处理下的冰晶生长模式与晶种促发的冰晶生长模式是相同的，超声处理诱导成核不影响冰晶的生长和结构。不过，Chow et al.[36]的研究表明，超声能够通过破坏树突结构而影响二次结晶，从而改变晶体的整个生长模式。

Chow et al.[37]评价了超声对蔗糖溶液中水的一次成核和二次成核的影响。测定了冷冻过程中不同温度下的一次成核过程，用超声显微镜台研究了二次成核过程（冷冻与观察同时进行）。结果表明，超声存在的情况下，蔗糖溶液中冰的一次成核能够在更高的成核温度下进行。而且，与无超声处理的对照组相比，成核温度能够很好的重现。Chow et al.同时推断，空穴气泡对树突状冰晶的破碎起到重要作用，而且可能显著促进了二次成核的发生。Chow et al.的研究表明，冰的成核温度随超声功率的增加而增加。

1.4微波辅助冷冻

微波辐射被Jackson et al.[38]用来作为抑制冰晶产生的一种方法。Hanyu，Ichikawa，and Matsumoto[39]发现冷冻过程中辐照微波可以生成玻璃化区域。Jackson et al.研究了微波与冷冻保护剂的联合应用，发现微波辐射极大地影响了冰晶的产生。Jackson et al.认为其机理为电磁辐射的电场与偶极水分子相互作用破坏了冰的成核。

1.5高压冷冻技术

高压冷冻技术利用压力的改变控制样品中水的相变。在高压条件下将样品冷却到一定温度，此时水仍不结冰，然后迅速解除压力，在样品内部形成粒度小且均匀的冰晶体，冰晶不再膨胀，能够减少对样品组织内部的损伤，保持原有品质[40]。高压冷冻法包括：高压辅助冷冻法、高压切换冷冻法、高压诱发冷冻法等[41]。

Otero L等以明胶为材料进行了实验，在材料、冷却环境和相变压力相同的情况下，得出高压切换冷冻法比高压辅助冷冻法效果更好，冰晶分布均匀而且相变时间短的结论。Lévy J.等[42]用高压辅助法对水包油乳化液研究发现，晶核仅在与低温接触的地方形成，冰晶大小有明显的差异，与常规冷冻法形成相似。

1.6冷冻保护剂辅助玻璃化冷冻

玻璃化冷冻，是使细胞及其保护剂溶液以足够快的降温速率，过冷到所谓玻璃化转变温度，而被固化成完全的玻璃态，并以这种玻璃态在低温下长期保存的技术。目前保护剂分为渗透型（二甲基亚砜、丙二醇等）和非渗透型（蔗糖等）。

李淼等[43]比较了二甲基亚砜、丙二醇和R18s3 3种冷冻保护剂对小鼠附睾的冷冻效果，认为3种冷冻保护剂均适用于C57BL/6J小鼠附睾冷冻，其中丙二醇效果最好。徐国胜[44]进行了不同冷冻保护剂对-80℃冰箱冷冻保存血小板效果分析，认为在血小板的超低温冷冻保存中，用二甲基亚砜作冷冻保护剂的效果更好，对血小板生化指标的破坏和改变小。

2　结论及展望

电场、磁场和声场各自对食品、生物样品抑制冰晶生长，促进快速冷冻作用的研究由来已久，除此之外，电场和磁场均具有一定的杀菌作用，声场（如超声）还具有辅助提取生物活性物质、辅助解冻等其它的多种作用。George Riach[7]的专利仅利用了磁场保持新鲜度、延长货架期的生物效应，而Yukihiro Fujisaki和Mitsuaki Amano[11]设计的可以安装在冰箱内的冷冻单元则利用了磁场和电场的双重作用，到日本ABI公司的CAS，则综合利用了磁场、电场和声场的三重效应。目前，关于电磁声场辅助快速冷冻的资料较少，并被某些公司作为商业机密保留。ABI公司的设备已经销往很多国家和地区，但并没有完全取代传统的快速冷冻装备，这说明其应用仍然受到一定的限制，限制原因一方面可能涉及品质提升与成本增加之间平衡的考量，另一方面可能涉及该技术所能应用的品类限制。但无论如何，CAS或者说电磁声场辅助快速冷冻技术是一种新颖且能够有效地保持食品、生物样品新鲜度、细胞结构的冷冻新技术，对其进行深入的研究并进行广泛的推广具有重要意义。

真空冷冻技术的研究已较为成熟，其优缺点鲜明，应用限制明确，随着研究的进一步深入，其应用必将越来越广泛。真空冷冻技术一个很大的优点在于其可以实现过程建模和精准控制，这对于实现冷冻过程的自动化控制及计算机控制具有重要的意义。

超声辅助冷冻技术以及微波辅助冷冻技术的研究不如CAS以及真空冷冻技术那样深入，超声辅助实际属于声场辅助的一种，其单独存在对冷冻促进的效果较电磁声场共同存在时单一。

高压冷冻技术存在设备与加工、冷冻食品冰晶稳定、高压与温度协调等问题，使其应用受到一定限制。冷冻保护剂辅助玻璃化冷冻在生物组织冷冻保存、医学试验与应用中研究较广泛。

当前，新型商业模式（电子商务模式）盛行，开发便携式、可移动式的冷冻装备对实现生鲜农产品、即食食品、速食品等需要进行冷藏或冷冻运输的食品、生物样品甚至药品的高品质冷链运输具有重要意义。电磁声场辅助快速冷冻技术及真空冷冻技术均有便携式、可移动式应用开发的前景，需要研究人员加大此方面的研究。

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Review of New Food Quick-freezing Technology

HAN Dao-cai，ZHANG Chang-feng*，DUAN Rong-shuai，YANG Hai-ying
（Food and Drug Department of Shandong Institute of Commerce And Technology，Laboratory of Shandong Province for Agricultural Products Technology on Storage and Transportation，National Engineering And Technology Research Center for Agricultural Products Logistics，Jinan 250103，Shandong，China）

Abstract：Traditional low temperature freezing easily leads to drip loss，tissue rout and biological activity loss of product after thaw.The study and technology of lowerring super-cooling degree and inhibiting the growth of ice crystal with the assit of electric field，magnetic field and ultrasound was introduced.The principle，advantages，disadvantages and use of vacuum cooling technology was introduced.Microwave assisted frozen，high pressure freezing technology and cryoprotectant assited vitrification frozen was introduced.The study and development of new freezing technology was expected under the new business model.

Key words：electric field；magnetic field；ultrasound；freeze

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.05.041

基金项目：“十二五”国家科技支撑计划（2012BAD38B06）

作者简介：韩道财（1988—），男（汉），硕士研究生，研究方向：农产品贮运保鲜及品控物流。

收稿日期：2014-10-01