基层实验室计量器具检定/校准证书符合性评定工作探讨

张艾梅 上海铁路局南京疾病预防控制所

基层实验室计量器具检定/校准证书符合性评定工作探讨

张艾梅 上海铁路局南京疾病预防控制所

随着实验室管理模式的不断发展，计量器具量值溯源除了按周期开展检校外，还需要对委外检定/校准证书进行符合性评定，以科学合理地利用检定校准结果，确保检测数据的准确、可靠。结合几年来计量器具管理经验，就如何开展检定/校准证书符合性评定进行探讨。

计量器具；检定；校准；符合性评定

随着生产技术和科技水平的不断发展，对实验室计量器具的测量准确性和数据结果的可靠性提出了更高的要求。计量器具量值溯源不仅要按照《计量管理办法》的要求周期检定校准，取得委外检定校准证书，同时还要按照相应要求对委外检定校准证书开展符合性评定技术活动，目的是科学合理地利用检定/校准结果。可目前，只有为数甚少的实验室能有效开展符合性评定工作，多数实验室仍处在茫然不知所措或正积极摸索、筹措中。我所属于向社会出具公正性数据的卫生检测机构，计量器具全部委外检定或校准（也就是测量设备的量值溯源），为满足实验室新要求，确保检测数据的准确、可靠，提高我实验室社会公信力和影响力，逐步摸索出一套行之有效的评定方法，并在日常计量管理中有效实施。

1　制定计量符合性评定程序和方法，并形成内部技术文件

（1）检校证书的符合性评定是现代实验室仪器管理派生出来的新技术活动，是实验室在拿到检校证书时对检校结果给出的技术参数进行评定，看是否满足实验室使用要求，并对检校机构的资质、能力以及检测环境条件等进行评定。符合性评定工作应具有及时性和有效性，技术含量较高，不是靠一人就能完成，需要计量管理人员、相关使用科室通力配合完成，并经技术负责人批准。因此，我实验室制定了相应的程序和制度就符合性评定人员、时效、过程等写入程序，作为制度来开展日常管理。

（2）由于符合性评定工作涉及到对校准证书给出的计量特性进行评定，技术参数复杂，在家闭门造册是无法确保符合性评定质量，需要对相关人员委外学习和交流，例，《测量不确定度评定与表示》、《计量管理员》培训等，以寻求外部支持性技术，并梳理出JJF1094-2002《测量仪器特性评定》以及相关的计量检定规程/校准规范、仪器使用说明书、检测方法等相关的技术资料作为评定依据。

（3）初步拟定符合性评定程序和技术性文件，在实验室内部试运行，在运行中遇有不适宜即可修改，直到能有效适应我实验室评定工作。

2　检校证书符合性评定主要内容。

2.1检定/校准机构能力和服务的符合性评定

（1）委外检定/校准时，实验室应对所选择的检定/校准实验室资格、服务、能力范围等进行溯源。首先，看检定证书是否有政府授权的法定计量机构的授权证书号，校准证书应有实验室认可标识CNAS，应强制检定的，有没有未按《计量法》要求只是出具了校准证书。

（2）评定检定/校准实验室的能力认可范围，看检定/校准项目是否在范围内，若在，项目可溯源，若不在，则不能证明能溯源。一般在计量机构的官方网站都会有供委托方查询能力项目的端口，也可向计量机构索取实验室认可的能力表。

（3评定实验室的结果报告中用什么标准（器）、技术依据进行检定/校准的，标准器的证书号和有效期以及仪器示值误差是否小于下一级被检校仪器等。例如我所一台照度计在送市检测院检定，给出的检定结论是符合二级，

2.2校准点的符合性评定。

随着技术的不断进步，现代测量仪器的功能越来越多，量程也越来越大，但在具体的实际工作中，并非所有的功能和量程都能被利用，因此，实验室应对校准项目、校准点进行评定。首先，实验室计量管理员应事先与检测科室联系、沟通，按照检测科室预期使用要求提供校准点，例如LRH-150B生化培养箱测量范围为（10～50）℃，而我实验室一般微生物所需的培养温度在（36±1）℃，但致病菌培养过程复杂，培养温度点也会有变化，有时会用到42℃±1℃温度点，那么在校准前应与检测科室确认并提供给校准机构，分别对36℃、42℃温度点进行校准，而非整个量程均进行校准；其次，拿到校准证书后，也应对校准证书中记载的校准项目和每一个项目的校准点进行确认。

2.3出具校准证书的仪器计量特性符合性评价

由于计量检定是对计量仪器全面的检定，检定证书会给出合格与否的结论，所以无需对检定证书计量特性作符合性评定，而委外校准证书一般给出的只是完整的校准数据和测量结果的不确定度，至于被校准仪器是否能正常使用，则需使用单位根据数据结果按以下两种情况作符合性评定。

第一种情况：若示值误差（用符号Δ表示，由校准证书给出的量值数据）的不确定度（U95）小于或等于被评定测量设备的最大允许误差的绝对值（用|MPE|表示，在相应的检定规程、校准规范中或者测量设备使用说明书查得的数据）的1/3（即U95≤1/3|MPEV|），则可不考虑示值误差的测量不确定度U95的影响。这时，实验室根据《校准证书》内页中“校准结果”栏内的数据，对给出最大示值误差（Δmax）的，可直接与MPE相比较；若无误差值的，则要使用校准证书校准数据计算最大误差值 （可采用绝对误差Δ、相对误差Δr或引用误差Δrn等表达），将计算结果与测量设备说明书或原技术指标相比较，若测量设备的最大示值误差（Δmax）在其最大允许误差内时，即

|Δmax|≤|MPEV|）满足测量设备示值误差符合性评定的基本要求后，则该测量设备可判为满足技术要求，为合格；否则为不合格。例如：我实验室用于食品微生物学检验的GNP-9080E隔水式恒温培养箱校准证书给出的扩张因子k=2，U=.0.2℃，则U95=0.2℃，查该培养箱的检定规程JJF1101-2003表1得最大允许温度偏差的绝对值MPEV为1.0℃，则U95≤1/3MPEV，可不考虑示值误差的测量不确定度U95的影响，直接将校准结果里温度Δmax（+0.7℃）与检定规程中规定的|MPEV|（1.0℃）作比较，|Δmax|≤|MPEV|，则可判定该培养箱计量特性符合使用要求，仪器性能是合格的，可以正常使用。

第二种情况：当U95＞1/3|MPEV|时，须考虑测量不确定度因素影响，其示值误差就不能根据相应计量检定规程或计量校准规范要求简单做出合格与否的判定，一般可按以下判定。

（1）合格判定。被评定测量设备的最大示值误差（Δmax）的绝对值小于或等于其最大允许误差的绝对值MPE与示值误差的扩展不确定度U95之差时可判为合格，即∶|Δmax|≤|MPEV|-U95，则为合格。

（2）不合格判定。|Δmax|≥|MPEV |+U95，则为不合格。例如，我实验室一台UV-B型紫外辐射照度计，校准数据页显示标准值为300μw/cm2，实测值为211μw/cm2，U95=17%，查JJG879-2002《紫外辐射照度计》允许误差（MPEV）为不超过±10%，计算相对误差Δr=实测值-标准值）/标准值×100%=-29%，|Δr|＞|MPEV|+U95，可判定该台仪器不合格。

（3）待定区。当被评定测量设备的最大示值误差既不符合“合格判定”又不符合“不合格判定”时（即|MPEV|-U95＜|Δmax|＜+U95），为处于待定区。这时不能下合格或不合格的结论，即为待定区。使用单位应重新溯源到更高等级的技术机构进行检定/或校准。

2.4根据检定/校准证书给出的结果评定计量仪器是否符合实验室预期使用要求

（1）经检定/校准合格的计量仪器可以正常使用，但不一定能够满足实验室预期使用要求，尚需作方法符合性评定。例如 ，我实验室一台用于照明照度测量的Z-10型光照度计，检定报告给出的检定结果为“符合二级”，而我实验室常用到的GB/T5700-2008《照明测量方法》中明确规定“照明的照度测定，应采用不低于一级的光照度计”，经判定该台仪器不符合照明照度的测量，在使用过程中可降级用在等级度为二级的其它方法的测量。

（2）由于我实验室除了南京地区，还有徐州分场所实验室，仪器设备分布在各检验科室和现场监测科室，共有仪器百余台，涉及到的检测参数和方法有百余种，若要作实验室预期使用要求符合性评定，工作量相当大。每年初，在制定检定校准计划时，把实验室预期使用要求信息栏汇总在内，由各相关科室核实，以便在取得检校证书后及时评定，而非一一再去查询检测方法。

3　注意事项

（1）校准证书上有些量值数据对检测结果影响不大，甚至是根本无关的量值数据，可以不用评定，提供了校准数据和相应的扩展不确定度的，必须进行评价。

（2）计量仪器设备的测试证书只给出了测试数据而未提供测量不确定度，也不给出是否合格的结论，一般而言是无法进行评定的。

（3）特别注意校准点的评定。计量部门是按照实验室提交检校计划对仪器进行计量，在提交计划时，务必注明计量仪器相应的校准点，以防实验室想要的校准点检测数据未给出，而给出实验室用不到的校准点。且在收到证书后，再次与实验室相关检测科室核实，并在计量仪器检校标识上注明相应的校准点。

（4）所有的评定工作都应该形成记录，目的是能够复现符合性评定整个技术活动过程。

4　存在问题和体会

（1）当取得校准证书的仪器设备不符合其准确度等级所规定的计量要求时，可评定其是否符合实验室预期使用的技术要求，也就是为了保障实验室计量仪器使用利益最大化，评定不符合的校准计量仪器能否做到降级使用，可目前我实验室尚不能达到此项评定的技术要求。

（2）符合性评定方法只是我实验室相关技术人员通过学习和交流摸索而来的一套经验，该项技术虽然通过了实验室监督评审专家组的认可，但尚未报送质量技术监督局确认，以便更好地推广和使用，更加有效地保障铁路运输生产。

［1］2009年版《计量管理办法》.

［2］林景星 检定校准证书的符合性评定［J］.现代测量设备与实验室管理，2006，1∶50～51.

责任编辑：宋 飞

来稿时间：2016-05-20