ICP-OES法测定面制食品中铝含量

□宿雅彬 唐山出入境检验检疫局

ICP-OES法测定面制食品中铝含量

□宿雅彬 唐山出入境检验检疫局

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，通过微波消解法对面制食品进行消解，该方法最低检出限0.027 ☒g/mL，加标回收率为98.8%～102.1%，测定结果与国标方法ICP-MS法比较检测数据不存在显著性差异。该方法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、结果准确等特点，可以用于面制食品中铝的检测。

铝含量；面制食品；电感耦合等离子体发射光谱法

铝是一种低毒金属元素，是人体非必需的微量元素，不会导致急性中毒，但人体摄入后会产生蓄积，仅有10%～15%可排泄，大部分会在体内。铝可与多种蛋白质、酶等人体内的重要成分结合，影响体内多种生化反应，长期摄入会损伤大脑、骨骼和神经系统健康，容易导致记忆力减退与智力下降、痴呆[1,2]。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定，油炸面制食品中铝的残留量不得超过100 mg/kg[3]，国家卫生计生委等5部门关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告（2014年第8号）对含铝食品添加剂的使用作出了重大调整：自2014年7月1日起，三种含铝的食品添加剂（酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉）不能再用于食品加工和生产；馒头、发糕等面制品（除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外）不能添加含铝膨松剂（硫酸铝钾和硫酸铝按）；膨化食品中不得使用任何含铝食品添加剂。

目前面制品中铝的检测方法比较常用的是分光光度计法[4]、ICP法、ICP-MS法[5]等。分光光度法，操作繁琐，实验条件要求较高，显色易受干扰，稳定性和准确性不理想；ICP-MS法，检测结果准确，但设备昂贵，运行成本高，设备普及率低。本文采用微波消解——ICP-OES法对面制品铝含量进行测定，结果证实该方法灵敏度高、检测限低、线性范围宽、精密度好，且方法简便成本低。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Optima 5300V 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司）；MARS微波消解仪（美国CEM公司）。

硝酸（优级纯）；铝标准溶液（1 000 μg/mL）GSB-G-62006-90（购于国家钢铁测试研究中心）；实验用水为一级水。

1.2 方法

1.2.1 仪器条件

电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件如下。

观测方向：轴向；功率：1.30 kW。等离子气流量：15.0 L/min。辅助气流量：1.50 L/min。雾化气流量：0.80 L/min。试液提升量：1.0 mL/min。推荐分析谱线波长：铝396.15 nm。

1.2.2 样品处理

将试样（不包括夹心、夹馅部分）粉碎均匀，取约30 g置85 ℃烘箱中干燥4 h，称取0.5 g左右样品，置于微波消解罐内，加硝酸10 mL，浸泡适当时间或过夜，置于微波消解仪中进行消解，消解完成后用一级水洗出、定容至25 mL。同时做空白和加标试验。微波消解参考条件见表1。

1.2.3 测定与计算

将铝标准溶液根据需要分别配制成0.00、0.50、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00 μg/mL的标准系列。设定仪器测定条件，待等离子体火焰稳定后，分别测定标准系列液、试剂空白和样品溶液的谱线发射强度，计算样品中铝的含量。

计算公式为：

式中：X——试样中铝的含量，mg/kg；A1——试样溶液中铝的浓度，μg/mL；A0——试剂空白中铝的浓度，μg/mL；m——取样量，g；V—试样定容体积，mL。

2 结果与讨论

2.1 检出限及标准曲线

在规定条件下，将样品空白消化液连续测定11次，按DL=3SD/b计算得出，检出限DL=0.027 μg/mL，以称样量为0.5 g，定容体积为25 mL，计算出样品的最低检出浓度为1.35 mg/kg。标准曲线在（0.00、0.50、1.00、5、10.00、20.00、40.00 μg/mL）呈良好线性关系，线性回归方程为y=18.265X+2.0143，相关系数r=0.999 9。

2.2 精密度和准确度

选取小麦粉为空白样品，在消解前分别加入不同浓度的铝标准溶液，重复测定6次，计算出相对标准偏差（RSD），同时求出平均值，计算加标回收率。结果见表2。

由表2中结果可以看出，六次平行试验相对标准偏差0.634%～1.57%，加标回收率97.4%～102.3%，符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》（GB/T 27404-2008）的规定。

2.3 样品分析

用国家标准《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》（GB/T 23374-2009）规定的ICP-MS法和本法分别对10份面制品进行测定，用配对t检验法[6]检验数据是否存在显著性差异，测定结果见表3。

计算：

t=1.135

查表：

t0.05(n-1)=1.83

t值小于t0.05(n-1)，故两种方法检测数据不存在显著性差异。

3 结论

采用微波消解法处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中铝含量，具有样品消解彻底、回收率高，检测灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便与结果准确等特点，本方法的检出限、精密度、准确度满足检测要求，测定结果与国标方法比较无差异。电感耦合等离子体发射光谱法可以用于面制食品中铝的检测。

[1]张加玲,刘桂英.铝对人体的危害、铝的来源及测定方法研究进展[J].临床医药实践,2005,14(1):3-6.

[2]甘莲莲,赵康,马林云.食品中的铝与人体健康分析[J].中国食品添加剂,2010(6):183-186.

[3]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品添加剂使用标准(GB 2760-2014)[S].北京:中国标准出版社,2014．

[4]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.面制食品中铝的测定(GB/T 5009.182-2003)[S].北京:中国标准出版社,2003.

[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法(GB/T 23374-2009)[S].北京:中国标准出版社,2009.

[6]盛骤,谢式千,潘承毅.概率论与数理统计[M].北京:高等教育出版社,2001:201.