气相色谱法检测食用植物油中浸出油溶剂残留量

□吴惠丽 新疆焉耆回族自治县质量与计量检测所

气相色谱法检测食用植物油中浸出油溶剂残留量

□吴惠丽 新疆焉耆回族自治县质量与计量检测所

浸出法制造食用植物油目前已经广泛应用。食用植物油中浸出油溶剂残留量是质量检验主要检测项目之一，本文结合实际检验介绍了用气相色谱仪（附氢火焰离子化检测器FID）检测食用植物油中浸出油溶剂残留量的方法。

食用植物油中浸出油溶剂残留量的测定原理

将植物油样品放入密封的气化瓶（顶空瓶）中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体，用附氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行测定，根据标准曲线求出食用植物油中浸出油溶剂残留量的含量。

试剂

六号溶剂标准溶液，标准值：10.0 mg/mL，有证标准物质，从国家粮食局科学研究院购买。本标准溶液基体为经过特殊处理的N，N—二甲基乙酰胺（DMA），采用国产六号溶剂，在（20±1）℃的洁净室中重量法配制，封装于20 mL顶空瓶中。

主要仪器设备

百分之一电子天平、电热恒温箱、气相色谱仪（附氢火焰离子化检测器FID）、气化瓶（顶空瓶，体积为100～150 mL）、具塞。

气化瓶的气密性试验：把1 mL己烷放入瓶中，密塞后放入60 ℃热水中30 min，密封处无气泡外漏。

气相色谱仪参考条件

色谱柱：不锈钢柱，内径3 mm，长3 m，内装涂有5%DEGS的白色担体102（60～80目）。柱温：60 ℃。汽化室温度：140 ℃。氢火焰离子化检测器温度：140 ℃。载气（N2）：30 mL/min。氢气：50 mL/min。空气：500 mL/min

制备标准曲线系列

（1）取预先在气相色谱仪上经测试六号溶剂含量为未检出的食用植物油为曲线制备的体底油（或经70 ℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油）。

（2）分别在百分之一电子天平上称取25.00 g体底油放入6只气化瓶中，密塞。用100 μL玻璃进样器，通过塞子注入六号溶剂标准溶液（标准值：10.0 mg/mL）0、20、40、60、80、100 μL。此标准系列溶液中六号溶剂的含量分别为0、200、400、600、800、1 000 μg。

（3）将标准系列气化瓶放入50 ℃电热恒温箱中，从温度达到50 ℃时开始计时，平衡30 min，用微量进样器分别取100 μL液上气体注入气相色谱仪，记录各浓度的峰面积，扣除空白值后，绘制标准曲线（多个色谱峰用归一化法计算）。

试样测定

在百分之一电子天平上称取25.00 g食用植物油样品，密塞后置于50 ℃电热恒温箱中，从温度达到50 ℃时开始计时，平衡30 min，取出后立即用微量进样器吸取100 μL液上气体（与标准曲线进样体积一致）注入气相色谱仪，记录单组分或多组分（用归一化法）的峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。

结果计算

试样中浸出油溶剂残留量的含量按式（1）进行计算：

式（1）中：

X——油样中六号溶剂的含量，mg/kg；

m1——测定气化瓶中六号溶剂的质量，μg；

m2——样品质量，g。计算结果保留三位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

检测实例

（1）称取25.00 g食用植物油样品2份，分别置于密闭的气化瓶中（注意：样品测定用气化瓶应该和标准曲线制备用气化瓶体积相等）。置于50 ℃电热恒温箱中，从温度达到50 ℃时开始计时，平衡30 min，取出后立即用微量进样器吸取100 μL液上气体进样检测。

（2）标准曲线数据表

测定6个已知含量的六号标准溶剂的峰面积，绘制标准曲线，见表1。

六号溶剂曲线方程：Y=0.099 489X+0（其中Y轴是浓度，X轴是峰面积）

（3）该食用植物油样品进样检测后，六号溶剂的峰面积分别为X1：5 290、X2：5 098。

由六号溶剂标准曲线求得：

Y1=0.099 489×5 290=526.29 μg

Y2=0.099 489×5 098=507.19 μg

（4）将试样检测峰面积求得的结果代入式（1）中计算植物油样品中所含的六号溶剂的含量。

两次平行测定的精密度为3.7%。该食用植物油样品中六号溶剂残留量为20.7 mg/kg。