原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

□潘敏立 梁志强 广东省珠海市质量监督检测所

原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

□潘敏立 梁志强 广东省珠海市质量监督检测所

本文主要运用原子吸收火焰发射光谱法来对当前进行送检的矿泉水当中的锂离子进行充分测定，按照要求进行了回收率实验的处理，按照实验的步骤和要求对于当前整个测量过程当中的不确定度来源进行了充分的分析，并且按照当前国际上最为通用的方法对于相关的数据进行检验以及合成，由此得到了通过这种测量方法构建下的矿泉水中锂离子的不确定度评定思路和结果。

对于矿泉水来说，锂离子是对其水质进行评价的十分重要的指标，因为锂离子是进入到人体的循环系统并参与新陈代谢的一种十分重要的微量元素，同时也对当前的人体神经系统有着十分重要的调节作用。在一些发达国家，含有锂离子的矿泉水往往用来进行辅助治疗精神类的疾病，对于矿泉水中的锂离子进行检验的方法主要包括火焰发射光谱法、火焰原子吸收分光光度法、离子色谱法等，其中火焰发射光谱法是最为常见的检测思路。按照《测量不确定度评定和表示》还有蒙特卡洛法的相关要求，本文将会使用针对锂离子的原子吸收火焰发射光谱法测定进行处理。

建立不确定度数学模型

在这个算式当中，Ai所代表的含义是经过测量所获得的吸光度值。

b所代表的含义是标准的曲线斜率。

ci所代表的含义是矿泉水当中的锂离子浓度，单位是μg/L。

a所代表的含义是标准的曲线截距。

f所代表的含义是加标回收率构建下的校正因子。

标准曲线拟合产生不确定度探索构架

在本次实验中，一共采用了6组不同浓度水平的锂标准溶液进行操作，每一个浓度点都要分别进行3次试验测定，根据实验结果可以得到对应的荧光度数值（见表1）。

通过最小二乘法进行了针对性的数值配合以及拟合，可以计算出得到的标准曲线的相关系数为r=0.999 9，以及对应的直线方程为Ai=bci+a。在这个算式当中，Ai所代表的含义就是对处于第i个标准溶液的第i次荧光度进行测量并获得数值，ci所代表的含义就是在第i点上我们进行的标准溶液浓度的测试结果，a代表的是截距，在这其中a=0.001 1，而b就代表着斜率，其数值等于0.001 7。根据上面这些参数，可以得到对应的标准曲线拟合不确定度公式的构建：

把对应的数据分别代入公式1和2两个公式中，可以得出相对应的标准曲线拟合不确定度的数值约为9.9×10-3。

基于样品进行重复测定情况下的相对不确定度分析

在当前的相同条件下，对所选择的矿泉水进行了6次独立分别的测定，所测定出的结果分别是17.2、17.3、17.5、17.4、17.3 μg/L和17.1 μg/L。根据公式1和2，还可以知道单次的测量标准差为Sp=0.136 8 μg/L，平均值的标准差结果为0.056 0。因此，可以知道，通过样品重复性测定构建下的相对不确定度数值为0.056 0/17.3=3.23×10-3。

结论

本文主要通过火焰原子吸收光谱法作为主要测量手段，对于矿泉水中的锂元素进行测量，并对其不确定度进行了监测和评价。可以通过这些不确定度的分量量化获得一个结论：标准曲线直接引起的不确定度还有重复性试验所引起的不确定度，对于当前手段的检测结果影响十分巨大。因此，在进行实际测量的过程中，可以使用大量的高灵敏度以及精确度比较高的测量器具，或者是纯度更高的试剂来对样品中的测量误差进行尽可能的缩小，使得测量结果更加准确，更加有说服力。