农产品检验检测中气相色谱法的应用

2016-03-27 17:26杨青青哈尔滨市产品质量监督检验院
食品安全导刊 2016年24期
关键词:检测器气相色谱法

□杨青青 哈尔滨市产品质量监督检验院

农产品检验检测中气相色谱法的应用

□杨青青 哈尔滨市产品质量监督检验院

农产品是指农业活动中获得的植物、动物、微生物等人类赖以生活的必需品。随着我国综合国力的增强和人民生活水平的提高,人们对于农产品的质量要求越来越高。随着科学技术的不断发展,人们为了提高农产品的产量和质量,使用了化肥、除虫药、饲料等,甚至有不法分子使用催熟剂等,其中含有一些元素会对人体造成伤害。近年来,农产品安全问题层出不穷,危及了人们的健康和生命安全,农产品检验检测技术应运而生,成为保障农产品质量安全的有力举措。气相色谱法是农产品检验检测中常用的有效技术,本文对其进行了分析和总结,以期保障农产品检验检测的准确性。

农产品气相色谱法检测技术

气相色谱法是一种利用气体作为移动相的色谱法,对易挥发而不分解的化合物在有机化学中进行分离和分析,能够测定某一种特定的化合物的纯度,还能将混合物中的各组分进行分离,从而测定各组分的相对含量。

农产品检验检测中是使用气相色谱检验器,内有色谱柱,不同的农产品样品具有不同的物理和化学性质,与色谱柱中特定的填充物产生不同的相互作用,被气流以不同的速率带动而分离,不同的组分在不同的时间从色谱柱末端流出,当色谱柱的末端有化合物流出时,检测器会发出相应的信号,并转化为电信号输出。目前存在多种类型的气相色谱检验器,下面做简要介绍。

电子捕获检测器

电子捕获检测器(ECD)使用的农产品样品做简单处理即可,对仪器的配置要求不高,成本较低,检验检测结果较为准确,最低检出浓度可达0.6~3.2 μg/kg,还有较好的净化效果,样品回收率为72%~96%,能够同时对农产品中的多组分菊酯类农药残留开展定性分析和定量分析,易于推广使用。

电子捕获检测器能够将载气电离而产生大量的低能热电子和正离子流(基流),电子在阳极电场作用下流向阳极,当电负性组分从色谱柱进入检测器中后捕获电子,引起基流降低而产生负峰信号。

农业生产中使用的有机氯、除虫等菊酯类农药中有含磷、氮、硫、氧等元素构成的电负性组分官能团,残留在农产品表面的可能性很大,使用电子捕获检测器能够准确检出。

氮磷检测器

氮磷检测器(NPD)用于分析农产品中的氮、磷元素,有很高的灵敏度,很强的选择性和很宽的线性范围,分离效果良好,检出限很低,最低检出浓度为0.1~0.5 μg/kg,样品的回收率较高,为66%~84%。

氮磷检测器的收集极和燃烧的氢火焰间置有涂有硅酸钠、硅酸铷等碱金属盐的陶瓷珠,当氢气和试样蒸气气流通过碱金属盐表面时,样品中的含氮、磷化合物从碱金属盐中获得电子,从而产生相应的响应信号。

农业生产中使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药中有含磷、氮元素化合物,残留在农产品表面对人体危害很大,使用氮磷检测器能够准确检出。

火焰光度检测器

火焰光度检测器(FPD)用于分析农产品中的硫、磷元素,使用操作简便,检测速度快,灵敏度高,选择性强,检测结果准确。

农产品样本中的含硫、磷化合物被火焰光度检测器中的富氢火焰还原而激发产生特定长度的光谱,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526 nm的光,含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394 nm的特征光,光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下相应的色谱图,特别之处,火焰光度检测器对磷为线性响应,对硫为非线性响应。

农业生产中使用的有机磷等农药中有含硫、磷元素化合物,残留在农产品表面对人体危害很大,使用火焰光度检测器能够准确检出。

质谱检测器

质谱检测器(MS)使用时化合物组分分离效能高,鉴定结果准确,最低检出浓度可达2 μg/kg,灵敏度高,选择性强,分析时间短,干扰性弱。

质谱检测器采用高速电子来撞击气态分子或原子,使样品中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

农业生产中使用的有机磷、除虫等农药中有含磷、硫、氮等元素的化合物,残留在农产品表面对人体危害很大,使用质谱检测器能够准确检出。

结语

气相色谱法的检验检测方法操作较为简便,检测结果准确,测定速度快,用于农产品检验检测具有重要意义。未来气相色谱法将向高精密仪器、智能化操作和前处理便捷方向发展,为农产品的质量安全提供有力监督和保障。

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