原子荧光火焰法测定地质样品中微量金

贾宇晶

摘 要：金是生活中一种常见的贵金属，也是目前储量较小的金属之一，这在一定程度上增加了其检测难度。目前，常用的地质样品微量金的测定方法有多种，比如原子吸收光谱法、离子交换法和原子荧光火焰法等。其中，原子荧光火焰法在成本和可操作性上有着较大的优势，因此，检测部门必须提高对这一方法的重视程度。

关键词：原子荧光火焰法；地质样品；微量金；过渡金属

中图分类号：O657.3；P575 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.05.069

原子荧光火焰法是测定地质样品中微量金的有效方法之一，对于地质中微量金的测定具有重要的意义。本文对该方法的试验过程和试验结果进行了分析。

在所有的过渡金属中，金是较为重要的一种。与其他过渡金属相比，金在导热性和导电性方面均有较大的优势。此外，由于金具有较高的熔点和较好的延伸性，其应用范围非常广，因此，相关人员必须加强对这一金属的研究。就目前金的应用情况来看，其大多被用作装饰品加工和货币制造。可见，在人们的生活中，金是具有高价值的金属。由于矿石中金的含量较低，在对金进行测定时，不能采用直接测定的方法，因此，相关人员在测试之前必须先对金作富集处理，然后再采取适当的方法测定。就目前的科学技术水平来看，地质样品中微量金的测定方法有多种，其中，最常用的为溶剂萃取法、泡沫塑料吸附法和离子交换法等。除此之外，在科学技术不断发展的今天，原子吸收光谱法、发射光谱法和光度法等也被广泛应用于地质矿石金含量的测定中。每种测定方法都有其优缺点，相关人员必须根据实际情况选择适当的测定方法，为测定项目的顺利推进奠定好基础。原子荧光火焰法是一种新兴的测定方法，与传统的石墨原子吸收光谱法相比，其在成本上具有较大的优势。

1 试验过程

1.1 试验试剂

本次试验需要用到多种试剂。在试验之前，试验部门应根据要求配制试剂，在最大程度上保证试验项目的顺利推进。本次试验所用的盐酸和硝酸均为分析性纯酸，所用的王水则由硝酸和盐酸混合而成。在试验前，要将王水配制好，并将其摇匀。另外，本次试验还需要用到硫酸，所取质量浓度为10 g/mL，即用1 000 mL的水溶解10 g的硫酸，注意要搅拌至完全溶解。金标准贮存溶液的制备对于本次试验来说至关重要。在制备时，先将0.1 g高纯金放入烧杯中，然后在烧杯中加入5 mL王水，在低温加热条件下，使金完全溶解于王水中；接着经冷却处理后，再将混合液移到容量为100 mL的容量瓶中。此时，溶液密度为1 000 μg/mL，金标准贮存溶液的质量分数为100 μg/g。

1.2 试验设备

本次试验主要设备为原子荧光光谱仪，其型号为SK-2002B。此外，在试验过程中还需要用到配金高性能空心阴极灯，其工作电流为60 mA。所有设备的运行温度均应保持在200 ℃左右。

1.3 样品处理

为了保证试验项目的顺利进行，在试验前，试验人员要对所选取的样本进行处理。具体步骤如下：试验人员称取10 g样品并放于瓷坩埚中；将瓷坩埚放到高温炉中，对其进行加温处理，温度应控制在650～700 ℃之间；加热2 h后，将样品取出进行冷却处理，冷却完成后再将样品放到锥形瓶中，并将40 mL王水倒入锥形瓶中，然后再将锥形瓶加热。加热设备可以选用电炉，加热时间控制在40 min左右。上述工序完成后，还要再次对样品进行冷却，并加入70 mL蒸馏水和0.2 g的泡沫塑料，利用震荡设备对混合物进行长约40 min的震荡；接着将泡沫取出，挤干后放到25 mL的比色管中；在比色管中加入10 mL硫酸解脱液，在沸水浴的条件下保持40 min；摇匀混合溶液待测，并对金的吸光度进行测定。

2 试验结果

2.1 富集、分离条件分析

在测定微量金时，需要先对金作富集和分离处理。目前，在金的富集和分离过程中，最常用的吸附剂为717阴离子交换树脂。为了更好地研究金的富集、分离条件，对金的最佳酸度进行了试验。结果发现，当HCl的质量分数为5%～30%或者王水的质量分数为5%～20%时，金的析出和富集效果最为明显。此外，如果吸附剂中存在H2SO4、H3PO4时，吸附剂的富集能力将会下降。因此，在试验过程中，应尽可能地降低这两种物质出现的概率，这对于试验项目的顺利进行具有重要意义。

2.2 吸附流速对金损失的影响

通过试验发现，将吸附流速在1～5 mL/min时，金的损失率最小，基本接近于无损失；当吸附流速大于5 mL/min时，金的损失率将会增大。因此，为了保证试验结果的准确性，本次试验需将吸附流速控制在2～4 mL/min之间。

2.3 标准曲线

所谓的“标准曲线”，是指在最佳试验条件下，利用原子荧光火焰法所测定的地质样品中微量金的良好线性关系。标准曲线的表达式为：

I=184.3+25.4C. （1）

式（1）中：C为所测量的金离子的质量分数。

标准曲线线性相关系数F=0.999 9，检出限为0.19 ng/g。对40 ng/g的金标准贮存溶液进行测定，其相对标准偏差为0.13%.

2.4 工作曲线的绘制

在所有测定工作完成之后，为了保障后续分析工作的顺利进行，试验人员要将所获得的数据以曲线形式表达出来。在绘制曲线时，要将金的质量浓度作为自变量，吸光度作为因变量，且在曲线绘制完成之后，利用现代化的分析手段分析曲线的含义。

3 结束语

原子荧光火焰法是测定地质样品中微量金的主要方法之一。与其他测定方法相比，该方法更经济、更具可操作性。因此，检测部门必须加强对该方法的应用，为地质矿石中微量金的探测创造条件。

参考文献

[1]姜海利.地质样品中微金的流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金[J].黄金，2014，17（1）：35-39.

[2]朱芳媛.双波长和多阶导数分光光度法在贵金属分析中的应用[J].贵金属，2013，24（2）：57，65.

〔编辑：刘晓芳〕