农残检测中气相色谱（μ-ECD）对基质效应的响应

刘 民，刘耀鹏，苏 红

（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）

农残检测中气相色谱（μ-ECD）对基质效应的响应

刘 民，刘耀鹏，苏 红

（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）

不同种类的农药残留检测中，基质效应的表现也不尽相同，文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱（μ-ECD）中基质效应的响应。结果表明，多种有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱（μ-ECD）中的基质效应不明显，可以用纯溶剂配制标准溶液定量。

气相色谱（μ-ECD）基质效应 有机氯 农残检测

在痕量农残检测中，基质效应普遍存在，这对准确定量提出挑战。基质效应表现为基质成分对目标物量值的增强或减弱效应。消除基质效应的常用方法是基质配标，即用相应的基质溶液作为介质配制标准溶液来抵消基质带来的干扰。但是在不同种类的农药残留检测中，基质效应的表现也不尽相同，文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱（μ-ECD）中基质效应的响应。

1 试剂与材料

乙腈（分析纯），丙酮，正己烷（色谱纯）。

固相萃取柱，弗罗里矽柱（Florisil）。

2 仪器设备

气相色谱仪，配有双电子捕获检测器（μ-ECD），双塔自动进样器，双分流/不分流进样口。

分析色谱柱为2根：前柱：DB-1，后柱：DB-17。

3 前处理方法

称样25.0 g，加50.0 ml乙腈匀浆提取，过滤，震荡，静置30 min，取10.00 ml上清液80℃氮吹浓缩至近干，用2 ml正己烷溶解，待净化。依次用5.0 ml丙酮+正己烷（10+90）、5.0 ml正己烷淋洗弗罗里矽柱；加入待净化样液，用离心管接收，后用丙酮+正己烷（10+90）淋洗2次，接收液在50℃下水浴氮吹至5 ml以内，用正己烷定容至5.0 ml。

表1 分析相同浓度不同基质响应值

4 结果与讨论

选用2种基质（结球甘蓝和花椰菜）及纯溶剂正己烷分别配制浓度为0.1 mg/L标准溶液，上机测定，对比多种农药峰面积。由表1可以得知，多种有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱ECD中的基质效应不明显，RSD%值均小于5，说明在平日检测工作中，可以用纯溶剂（正己烷）配制标准溶液来校准定量。不是所有化合物都在ECD上有相同的响应，一般而言电负性较强化合物（如三氯苯）响应较强，烷烃类较低，基质中的化合物在ECD上的响应较小，故在蔬菜农残检测中ECD抗基质干扰能力较强、选择特异性高。

[1] 中华人民共和国农业部公告2386号

[2] 刘潇威，买光熙，李凌云，等．NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定．中华人民共和国农业行业标准