近期脉冲电镀的研究进展

王胜利，吴云峰*，胡波洋，苗玲，夏涛，戴磊

（电子科技大学能源科学与工程学院，四川 成都 611731）



近期脉冲电镀的研究进展

王胜利，吴云峰*，胡波洋，苗玲，夏涛，戴磊

（电子科技大学能源科学与工程学院，四川 成都 611731）

综述了近几年脉冲电镀在制备银、金、铝、锌、镍等不同金属基镀层以及含稀土合金镀层中的应用情况，展望了脉冲电镀未来的发展前景和方向。

脉冲电镀；银；金；铝；锌；镍；稀土；纳米材料

First-author's address: School of Energy Science and Engineering， University of Electronic Science and Technology of China， Chengdu 611731， China

随着现代科学技术的飞速发展，在人们日常生活以及工业生产应用中，对材料以及电子设备的性能提出的要求越来越苛刻，使得人们对电镀质量的要求越来越高，继而对电镀技术也提出了更高的要求。近年来脉冲电镀的发展在提高镀层质量和性能及节约贵金属材料等方面起了很好的促进作用［1］，已经引起了国内外广大电镀工作者的重视。采用脉冲电镀制备的纳米晶镀层［2］和纳米复合镀层［3-4］可以提高金属或合金的耐磨、抗蠕变、耐腐蚀、高温强度、高温抗氧化等性能。脉冲电镀技术的应用范围越来越广，发展非常迅速。

1　脉冲电镀的应用研究进展

到目前为止，脉冲电镀的研究已遍及贵金属（如 Au、Ag、Pt）、一般金属（如 Zn、Al、Ni）及其合金与复合镀层［5-8］。近年来，脉冲电镀的应用研究已从贵金属转向非贵金属，这是由于直流电镀技术难以克服的一些困难，采用脉冲电镀可以克服，例如电镀纳米级金属材料［9］，降低镀层的内应力［10］，提高镀层的耐磨性［11］和耐腐蚀性［12］，改善镀液的深镀能力［13］等。

1. 1 脉冲电镀银基镀层

银镀层作为耐腐蚀的功能性镀层一般应用于电子工业中，也作为装饰性镀层应用于轻工业、日用品等行业。为了提高银镀层的性能，一般需要加入一些添加剂［14］作为辅助，或者使用银合金代替单一的银镀层。

N. Dadvand等［15］采用柠檬酸和乙内酰脲衍生物配制出一种无氰“自润滑”银合金电镀液，使用脉冲电镀工艺沉积得到具有纳米结构的银-钨-钴氧化物复合镀层。相比于标准银和任何在售的银合金（如Ag-W合金）镀层，该材料显示出了更优异的耐粘着磨损性能，在电子插接件领域有广阔的应用前景。

李宝增等［16］用实验证明了采用双脉冲镀银工艺能在 2A12铝合金上获得具有单一面心立方结构的银镀层，其显微硬度达到了160 HV，抗变色能力远大于直流电镀银层，而且回路电阻较小。

为了解决在直流电镀或者正反向直流镀银时齿轮齿部镀层厚度不均匀而影响齿轮啮合的问题，郭敏智等［17］采用双向脉冲电源镀银，利用反向脉冲的整平作用，使镀层在外观和厚度均匀性上得到较大的改善，镀层结合力、纯度及氢脆性均符合AMS2412的要求。

1. 2 脉冲电镀金基镀层

镀金在我国已经有了较长时间的发展，大部分采用有氰电镀的方法，而氰化物是剧毒品，且该方法产生的含氰化物废液对环境造成了污染，因此无氰电镀受到重视。亚硫酸盐和柠檬酸盐镀液是研究较为成熟的两种无氰镀金电镀液体系［18-20］。

王宇等［21］以亚硫酸钠为主配位剂进行了无氰脉冲电镀金-钯-铜合金的实验，经优选的电镀工艺所制备的镀层表面细致均匀，孔隙率低，平整性好，无裂纹，结合力好，显微硬度是纯金板的2.7倍、金-铜合金的1.4倍。

Chun-Yi Chen等［22］在亚硫酸钠体系镀液中采用脉冲电镀的方法得到了具有高抗压强度的超细金膜。经原子力显微镜观察，由脉冲电镀制备的金膜的粒径为10.5 nm，比由直流电镀制备的金膜的粒径（22.8 nm）小了很多，这归因于脉冲导通时间内成核速率的提高。利用聚焦离子束刻蚀在金膜上制备微柱阵列，其抗压强度达800 MPa，比直流电镀金膜高了200 MPa。抗压试验结果也表明，脉冲电镀金膜具有比直流电镀金膜更好的延展性和可锻性。

樊彬等［23］针对惯性约束聚变实验用腔体靶的特殊性，对无氰亚硫酸盐体系脉冲电镀金的工艺作了改进，通过引入配位体 ATMP（氨基三甲叉膦酸）和 HEDP（羟基乙叉二膦酸），使镀液稳定性提高，并大大降低了制备过程中对电流密度、温度的控制精度要求，所得镀层的质量却更优良，在优化的脉冲电镀工艺条件下所制备的金镀层的厚度、表面粗糙度、光洁度等均符合要求。

Lyubov Sus等［24］采用含氯金酸和四丁基高氯酸铵的N，N-二甲基甲酰胺溶液，用脉冲电沉积法在玻碳表面获得了金沉积层。随着脉冲电位（相对于饱和甘汞电极）从0.3 V增大到1.6 V，颗粒的平均粒径从375 nm减小到80 nm，单位面积的金颗粒数量增大。另外，随着脉冲圈数的增加，金颗粒逐渐团聚并最终形成致密的膜层。可见，利用电化学条件与镀层形貌的关系可以控制金颗粒及薄膜的沉积。

Zhengwei Liu等［25］建立了旋转圆盘电极上恒电流脉冲和换向脉冲电镀金的数学模型，用于预测氰化物体系脉冲镀金时的电流效率。该模型能够准确地预测较低波形频率时换向脉冲电镀的电流效率，但可能是由于在处理阳极部分出现的一系列复杂的反应波形时所用的方法过于简单，因此较高频率下的预测结果不太理想，需要更精细的模型才行。

1. 3 脉冲电镀铝基镀层

铝或铝合金镀层具有耐腐蚀、致密、抗氧化、机械性能优良等特点，很受市场青睐。因为铝是非常活泼的金属，所以只能在非水溶剂中获得铝镀层。到目前为止，电镀铝分有机溶剂体系和熔融盐体系两大类，前者因镀液配制复杂、稳定性差、易燃，沉积速率较低，镀层与结合力不好而在应用中受到一定限制，后者又分无机熔盐（包括高温熔盐及低温熔盐）和有机熔盐（又称室温熔盐或离子液体），其中无机低温熔盐体系及离子液体镀铝是研究热点［26］。

王小花等［27］以铁片为基材，采用双脉冲方法在无惰性气体保护的AlCl3-NaCl-KCl-MnCl2低温（160 °C）熔盐中制备Al-Mn合金镀层，发现虽然沉积速率比直流电镀慢，但所得镀层更致密、平整，耐蚀性也更好。

杨志等［28］为了提高室温熔盐中镀铝层的致密性、均匀性和光泽度，以经济、简单、易合成的尿素-溴化钠-溴化钾-甲酰胺-氯化铝离子液体为电解质，首次在铜上脉冲电镀铝，结果表明脉冲电镀铝层的性能优于直流电镀铝层。在最佳条件下脉冲电镀所得镀铝层的结合力较好，且光亮、致密、均匀、结晶较好、纯度高，单质铝优先沿（200）晶面生长。

Jinwei Tang等［29］在插入AlCl3-EMIC（氯化1-甲基-3-乙基咪唑）离子液体中的铂基板上分别采用恒电位极化（PP）、恒电流极化（GP）、单极电流脉冲极化（MCP）和双极性电流脉冲极化（BCP）在室温下进行铝的电沉积，发现电沉积过程的初始阶段是由取决于极化条件的成核过程所控制，铝镀层表面形貌和晶粒尺寸可以由极化条件来控制。场发射扫描电镜观察表明，由电流脉冲方法得到的铝镀层表面光滑、致密。通过电化学阻抗测量所得到的粗糙度系数也证实了铝镀层表面光滑。使用BCP法所得铝镀层的结合强度有大幅提高。

1. 4 脉冲电镀镍基镀层

近年来，纳米镍基镀层的研究受到了人们的广泛关注，主要集中在纳米镍基镀层的制备与脉冲参数对纳米镍基镀层结构（如微观组织、晶面取向、颗粒掺杂量）及耐蚀、耐磨等性能的影响研究［30-35］。

葛文等［36］采用双向脉冲电沉积法在铁片上制备了具有典型纳米结构的镍镀层，其表面比普通直流电镀镍层更均匀、平整，孔隙率大为减少，耐腐蚀性能大幅提高，中性盐雾试验120 h后才出现红锈。

M. H. Allahyarzadeh等［37］研究了脉冲参数对镍-钼涂层性能的影响，发现低占空比下的传质效应有利于镀层中钼含量的增加。而随着电流密度的增大，镀层硬度会提高，但钼含量减少。脉冲频率的增大不仅会降低镀层的粗糙度，而且会提高镀层的钼含量。

P. Sivasakthi等［38］在氨基磺酸盐溶液中以脉冲电镀得到镍镀层，发现随着占空比和脉冲频率的减小，镍镀层的显微硬度增大。X射线衍射研究显示，在低占空比和低频下得到的镍镀层晶粒尺寸较小。扫描电镜和原子力显微镜的观察表明，随着占空比和频率的增大，镍镀层的微观组织由金字塔状堆砌结构趋向均一。

J. Vazquez-Arenas等［39］在无添加剂、pH为3的硫酸盐溶液中，用直流电、单极性脉冲电镀和双极性换向脉冲电镀获得镍钴合金镀层，发现镀液中NiSO4与CoSO4的摩尔比无论是200∶100还是400∶18，在所研究的脉冲频率、占空比与电流幅度范围内，脉冲电镀都无法明显减轻镍钴共沉积时的异常行为（即钴比镍优先沉积，以至于钴在镀层中所占比例高于其在镀液中的所占比例），然而与直流电镀相比，单极性脉冲电镀确实能改善且更容易控制镀层形貌，提高占空比和频率或者降低阴极（正向）脉冲电流则有利于获得更平滑、光亮、细致的镀层。

1. 5 脉冲电镀锌基镀层

锌是最常见的电镀金属之一，现在脉冲电镀在制备纳米锌方面的研究有了新的进展［40］。

Soroor Ghaziof 等［41］用直流和脉冲两种方法在放入硫酸盐镀液中的低碳钢基片上电镀锌镍合金和锌镍-氧化铝复合镀层，发现采用脉冲电镀不仅增加了镀层的镍含量，而且提高了镀层的显微硬度。所有的直流和脉冲电镀层的相结构都是单一 γ相（Ni5Zn21）。脉冲镀层的表面更平滑、均匀，结瘤尺寸更小，但脉冲频率对镀层的机械性能无显著影响。与直流电镀相比，脉冲电镀能显著提高锌镍合金镀层的耐蚀性，但对锌镍-氧化铝复合镀层的效果不明显。

K. M. Youssef等［42］研究了脉冲参数对从含有聚丙烯酰胺和硫脲添加剂的硫酸盐溶液中电沉积锌的表面形貌和晶粒尺寸的影响，发现在恒定的电流关断时间和脉冲电流密度下，晶粒尺寸随电流导通时间的增加而逐渐减小，而在恒定的电流导通时间和脉冲电流密度下，增大电流关断时间会导致晶粒长大。若导通时间和关断时间保持恒定，则随着脉冲电流密度的增加，晶粒尺寸逐渐减小。他们在导通时间7 ms、关断时间9 ms、电流密度1 200 mA/cm2的条件下得到了平均晶粒尺寸为38 nm的纳米锌。

在提高锌镀层耐蚀性方面，脉冲电镀有很好的效果。R. Ramanauskas等［43］在研究脉冲参数对锌镀层表面形貌、晶粒尺寸、晶体缺陷和耐蚀性的影响时发现，与直流电镀的锌镀层相比，脉冲电镀锌镀层的晶粒尺寸减少为前者的1/3左右，在NaCl + NaHCO3溶液中的腐蚀电流密度减小了大约3/4，而且脉冲电镀锌层的微观结构增强了其表面钝化膜的稳定性。

黄献丽等［44］以硫酸锌和硫酸镁为主盐，十八烷基二甲基苄基氯化铵（OC）和聚乙二醇（PEG）为添加剂，采用脉冲电镀的方法在冷轧低碳钢板表面沉积锌镁合金。发现镀层中存在 Mg2Zn11金属间化合物，而且比纯锌镀层更平整、致密，自腐蚀电位更负，能更好地起到牺牲阳极的作用，其腐蚀电流密度比纯锌镀层小 1个数量级，且线性极化电阻远大于纯锌镀层，又说明锌镁合金镀层的耐腐蚀性能优于纯锌镀层。

1. 6 脉冲电镀含稀土的合金及复合镀层

由于电沉积稀土合金薄膜［45］的功能独特，制备成本低、可控性好，因此其潜在的应用价值很大。

彭军对水溶液中脉冲电沉积Ni-Nd（钕）-P合金的工艺进行了详细研究［46］。他以柠檬酸和氯化铵为混合配位剂，铜为阴极，不溶性Pt电极作阳极，结果脉冲电流过高或过低都使镀层质量变差。当平均电流密度一定时，若占空比过小而导致峰值电流密度远远超过其极限电流密度，副反应将加剧，析氢严重，导致电流效率降低，沉积速率较小；而占空比过高时，相对过短的断开时间不利于溶液/电极界面浓差极化的消除，使镀层颗粒增大。

张欢等［47-48］采用单脉冲在Q235钢上制备了含铈的Ni-W-P-SiC复合镀层，其表面形貌比直流镀层更平整、细腻，而且无论是在镀态条件下还是在400 °C热处理后，脉冲镀层在盐酸、硫酸、磷酸溶液中的耐蚀性均优于直流镀层，更优于1Cr18Ni9Ti不锈钢。不同的脉冲参数会影响镀层表面的平整程度和镀层粒度。稀土的加入不仅使得复合镀层晶粒更细小、截面更均匀，而且对脉冲镀层在镀态和热处理后的相结构有一定程度的影响。

2　结语

脉冲电镀电源的发展逐渐趋于数字化和智能化［49］。较传统的直流电镀而言，脉冲电镀不断体现出了自己的优点，在制备纳米金属镀层方面发展较好，前景不可估量。脉冲参数（包括平均电流密度、电压、占空比、频率等）的变化对电镀效果的影响，添加剂在脉冲和直流条件下的作用机理是否相同，添加剂的含量对脉冲电镀的影响，脉冲电镀形成的镀层结构特性（如硬度、耐蚀性、耐磨性等）分析等相关问题都还需要进一步解决。在21世纪以环保为主的背景下，提倡减少添加剂的使用，脉冲电镀对此有一定贡献，也更值得向高精尖的方向去研究。

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［ 编辑：温靖邦 ］

Recent progress of pulse electroplating

WANG Sheng-li， WU Yun-feng*， HU Bo-yang， MIAO Ling， XIA Tao， DAI Lei

The applications of pulse electroplating in preparation of silver-， gold-， aluminum-， zinc- and nickel-based coatings as well as the alloy coatings containing rare earth in recent years were reviewed. The future prospects and development trends of pulse electroplating were forecasted.

pulse electroplating； silver； gold； aluminum； zinc； nickel； rare earth； nanomaterial

TQ153

B

1004 - 227X （2016） 16 - 0873 - 05

2015- 10-12

2016-07-06

王胜利（1992-），男，河南商丘人，在读硕士研究生，主要研究方向为脉冲电镀及脉冲电镀电源的应用。

吴云峰，副教授，（E-mail） yfwu@uestc.edu.cn。