共沉淀法制备白光LED用CaMO4∶Eu3+，Bi3+（M=Mo,W）红色荧光粉及其发光性能的研究

吴 迪，周 健，周有池，刘 帆，文小强，郭春平

（1.赣州有色冶金研究所，江西 赣州 341000；2.国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心，江西 赣州 341000）

共沉淀法制备白光LED用CaMO4∶Eu3+，Bi3+（M=Mo,W）红色荧光粉及其发光性能的研究

吴 迪1，2，周 健1，2，周有池1，刘 帆1，文小强1，郭春平1

（1.赣州有色冶金研究所，江西 赣州 341000；2.国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心，江西 赣州 341000）

采用共沉淀法制备了Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x（0≤x≤0.05）系列样品，通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明，Bi3+、Eu3+及WO42-的掺杂没有改变CaMoO4原有的四方晶系体心结构，且样品粒径分布较均匀，无明显团聚现象。随着Bi3+的掺杂，Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的激发光谱带边会发生红移，且激发强度呈现先增强后减弱的趋势，其发射光谱也具有相应的规律，Bi3+的最佳掺杂浓度为x=0.02 mol，在395 nm激发下，样品的发光强度提升至134%；较之商用红色荧光粉Y2O2S∶Eu3+，Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品显现出更好的色纯度和发光强度，适合于近紫外LED用红色荧光粉。

共沉淀法；红色荧光粉；白光LED；发光

0 引言

白光LED是一种固体光源，具有长寿命、低能耗、节能环保、无紫外辐射等特点，已被广泛应用于显示、通讯、照明等领域[1-3]，被誉为继火种照明、白炽灯照明、荧光灯照明后的第四代新型绿色光源。近年来，单芯片组合型仍是白光LED的发展主流，且随着LED芯片技术逐渐成熟，现在基本能商业化～345 nm的近紫外LED，使得对“近紫外LED+红绿蓝三色（RGB）荧光粉”的研究逐渐活跃。然而应用在这种白光实现方式中的红色荧光粉由于近紫外激发波段窄、发光强度低等缺点，造成白光LED发光性能不够理想。因此，开发出适合于近紫外激发的新型高效红色荧光粉是得到高亮度、高发光效率和高显色性白光LED的关键所在。

白钨矿结构的钨酸盐（CaWO4）和钼酸盐（CaMoO4）均属自激活荧光粉，其在紫外光照下，MO42-（M=W，Mo）基团中存在O2-到M6+的电荷转移，不需要向其中掺杂稀土激活离子，便可产生高效的荧光，且具有良好的稳定性，在光通信、化学催化及磁体等方面有着潜在的应用[4-5]。尤其以Eu3+掺杂的钨/钼酸盐材料而言，存在近紫外激发下对应于Eu3+的7F0→5L6较强跃迁，从而发射出明亮红光，加之烧结温度较低（700～1 100℃），目前对其研究火热[6-7]。本课题组前期以高温固相法在CaMoO4∶Eu3+基础上合成了一系列Ca（Mo1-xWx）O4∶Eu3+（M=W，Mo）红色荧光粉[8]，其中，Ca0.93（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07展现出了较好的发光特性，但该样品在近紫外波段激发谱带强度较弱，同时颗粒存在团聚现象是阻碍其应用的最大问题。有研究表明，Bi3+既可以作为敏化离子又可以作为激活离子，是一种重要的掺杂离子[9-10]，目前利用Bi3+作为敏化剂的研究已有许多报道，如Eu3+/Bi3+共掺的In2（MoO4）3[11]、Bi3+/Eu3+共掺的LiEu1-xBix（MoO4）2[12]，Eu3+/Bi3+/Li+共掺的CaWO4[13]等。可以看出，选择以Bi3+作为敏化剂掺杂到钨/钼酸基质中，它能够有效吸收紫外光，并将能量传递给Eu3+，从而提升荧光粉的发光强度。另外，与传统高温固相法相比，采用共沉淀法来合成样品，可以有效解决样品颗粒团聚的问题。

基于此，本论文采用共沉淀法，在 Ca0.93（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07样品中进一步掺杂Bi3+，研究了Bi3+的掺杂对样品结构及发光性能的影响，明确了Bi3+掺杂能够改善荧光粉发光性能的作用机理且获得了Bi3+最佳掺杂浓度，所制备Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x是一类高效且适用于近紫外LED用红色荧光材料。

1 试验部分

1.1 样品制备

样品的合成采用共沉淀法。具体步骤如下：按化学计量比分别将氧化铕（Eu2O3，99.99%）、硝酸钙（Ca（NO3）2·4H2O，分析纯）和硝酸铋（Bi（NO3）3· 5H2O，分析纯）溶于一定浓度的稀硝酸中，使其充分溶解后形成混合溶液A，将钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O，分析纯）和钨酸钠（Na2WO4·2H2O，分析纯）按一定配比溶于去离子水中形成混合溶液B；随后通过恒流蠕动泵将溶液A缓慢滴入B溶液中，随即产生白色沉淀物，待A溶液全部滴入后，用氨水调节溶液pH至7.0～8.0，继续搅拌0.5 h，后经陈化、过滤、水洗、干燥得白色沉淀物，最后将白色沉淀物置于马弗炉中800℃保温3.0 h，冷却后，研磨即得所需白光LED用Ca（MoW）O4∶Eu3+，Bi3+红色荧光粉。

1.2 表征手段

采用日本D/max-rA型转靶X射线衍射仪对样品的晶体结构进行测定，所用阳极金属为Cu靶，X射线波长为0.154 05 nm，阳极电压为40 kV；使用德国Zeiss EVO18扫描电镜显微镜对样品的形貌进行分析；激发发射光谱由日立F-7000荧光光谱仪测量，其激发光源是150 W氙灯，扫描速度为240 nm/min，分辨率为1.0 nm，检测器为R298光电倍增管；样品的相对亮度测定采用杭州远方公司的PMS-80型光谱分析系统。

2 结果与讨论

2.1 样品结构分析

图1为不同Bi3+掺杂浓度下的Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x荧光粉与CaMoO4标准卡片（01-085-0585）的XRD图谱。从图中可以看出，未经高温灼烧的前驱体的衍射峰比经过灼烧的要更宽，表明在热处理前样品的颗粒粒径较小。而经高温灼烧所合成的样品均具有相同的衍射特征峰，且晶化程度较高，与体心四方晶胞结构的CaMoO4基本一致（空间群为C4h6-I41/a，a=b=5.226 A°，c=11.430 A°）。这是由于Eu3+、Bi3+和Ca2+的离子半径较相近，且Mo6+与W6+的离子半径也非常接近，半径相同或相近的离子具有优先取代原则[14]，因此低浓度的Eu3+、Bi3+和W6+离子分别能够较好的取代Ca2+与Mo6+进入晶格，使得样品保持原有的四方结构。

图2为Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的晶胞参数a、c和a/c值随着Bi3+掺杂浓度的变化关系图，从图中可以看出，随着Bi3+的引入，样品的晶胞参数a和c值在误差范围内呈现减小的趋势，这是由于掺杂离子Bi3+（0.096 nm）要比Ca2+（0.099 nm）的离子半径小，Bi3+掺入后取代了部分Ca2+进入晶格使得晶胞参数a、c值呈减小的趋势，但样品的a/c值（0.592±0.003）在范围内基本保持不变。

图1 Ca0.93-（xMo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x和CaMoO4的标准卡片（01-085-0585）的XRD图谱Fig.1 X-ray powder diffraction patterns of Ca0.93-（xMo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+xand JCPDS data for CaMoO4（01-085-0585）

图2 为Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的晶胞参数a、c和a/c值随着Bi3+掺杂浓度的变化关系图Fig.2 Variation of lattice parameters a，c and c/a as a function of Bi3+ion concentration in Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4:Eu3+0.07，Bi3+xphosphors

依据样品晶体结构的分析与计算结果，通过Diamand软件模拟了Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品晶体结构模型（图3），从图中可以看出，样品中每个中心Mo6+/W6+格位与周围四个O2-形成稳定的MoO42-/WO42-四面体结构，MoO42-/WO42-基团在近紫外具有较强的吸收，并将能量传递给稀土Eu3+离子，具有较好的发光效率。而每个Ca原子与周围四个MoO42-/WO42-中八个O原子形成不规则的十二面体，构成8配位结构。随着Eu3+和Bi3+的引入，由于价态的不同，Eu3+和Bi3+取代Ca2+时，会有一个过剩点位产生，从而形成一个Ca2+空位，因此部分Eu3+和Bi3+成功替代了Ca2+，而另一部分则进入了间隙当中，使得晶体中有微小的缺陷出现，内部形成P-N结，有助于加强其发光强度。

图3 Ca0.93-（xMo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的晶体结构模型Fig.3 Crystal structure of Ca0.93-（xMo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x

2.2 样品形貌分析

荧光粉的发光性能与其颗粒粒径大小、分布、形貌及团聚性有着密切的关系，一般要求样品颗粒大小显现狭窄的正态分布、无明显团聚最佳。图4为共沉淀法制备的Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品在不同放大倍数下的微观形貌图，从图4（a）可以看出，Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品分布均匀，是由类球形的大颗粒及一些细微的无规则形貌颗粒组成，结晶性较好，无明显团聚现象；由图4（b）和（c）可以看出，样品中大颗粒粒径的尺寸为5～8 μm，并且这些大颗粒是有大量的类四面体形的小颗粒组装而成，其中小颗粒粒径在1 μm左右。可以看出，共沉淀法制备的样品可有效克服高温固相法制备过程中颗粒团聚现象，所制备的样品形貌规则，分布均匀，非常适合于荧光粉在LED中的涂敷，有利于提高荧光粉的二次使用性能。

图4 Ca0.9（1Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品的SEM图Fig.4 SEM images of Ca0.9（1Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02phosphors with（a）500,（b）3 000,（c）8 000

2.3 样品光谱性能分析

图5为617 nm波长监控下，不同Bi3+掺杂浓度下Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的激发光谱图。从图中可以看出，未掺杂Bi3+时（x=0），Ca0.93（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07样品的激发光谱存在一部分位于200～360 nm的电荷跃迁和MoO42-/WO42-的吸收引起的宽的激发谱带，且最强峰位于324.2 nm处，归属于Mo6+/W6+→O2-和Eu3+→O2-电荷跃迁带（CTB）的重叠峰；另一部分位于360～500 nm的线状激发谱来自于Eu3+的4f-4f特征能级跃迁，对应于Eu3+的7F0→5D4（361.6 nm）、7F0→5L7（382.4 nm）、7F0→5L6（394.8 nm）、7F0→5D3（417.0 nm）和7F2→5D2（465.2 nm）的跃迁吸收。随着Bi3+的掺杂，样品的线状激发谱的形状及位置并未随Bi3+掺杂量的不同而发生改变；而由电荷跃迁和MoO42-/WO42-的吸收引起的宽峰却随着Bi3+掺杂浓度的增加而略微红移，这是由于掺杂Bi3+之后，Bi3+能够吸收紫外光，并且有效传递给Eu3+→O2-的电荷跃迁带，造成激发峰红移的现象。同时，样品的激发光谱的强度随着Bi3+增加显现先增加后减小的趋势，以395 nm的尖锐峰强度而言，当Bi3+的掺杂浓度为0.02 mol时（x=0.02），样品的激发光谱强度得到显著提升，显示出良好的匹配近紫外LED的潜在应用价值。

图6为395 nm波长激发下，Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的发射光谱及发光强度随Bi3+浓度变化关系图。从图中可以看出，Bi3+的引入，荧光粉的发射光谱的形状与位置没有发生改变，发射主峰仍然位于617 nm处，对应于Eu3+的红光特征带的跃迁，归属于Eu3+的5D0→7F2的跃迁，由于激发离子Eu3+的4f轨道处于内壳层，内壳层上的电子受外部环境的干扰较小，因此基质的改变对荧光粉发光的颜色影响不大。然而，随着Bi3+掺杂浓度的增加，样品的发光强度会出现先增强后减弱的趋势，当Bi3+掺杂浓度为0.02 mol时，样品的发光强度达到最大，提升了34%，这表明Bi3+作为掺杂供体时可以将能量有效传递给发光中心的Eu3+，此时Bi3+对Eu3+的敏化效果最佳，从而提高其发光强度。当Bi3+掺杂浓度大于0.02 mol时，样品中多个Bi3+能够形成团聚体，降低了Bi3+吸收非辐射跃迁的能量并将其传递给Eu3+的几率，出现浓度猝灭效应，从而使Eu3+发射强度降低[15-16]。可以看出，Bi3+的引入能够有效提高Ca0.93（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07荧光粉的发光性能，当Bi3+掺杂浓度为0.02mol时，样品在近紫外激发下的相对荧光强度提升最大，有望应用于近紫外LED用红色荧光材料。

图5 617nm波长监测下Ca0.93-x(Mo0.9W0.1)O4∶Eu3+0.07，Bi3+x荧光粉的激发光谱（a）和样品在波段（375～500 nm）激发光谱的局部放大图（b）Fig.5 Excitation spectra of Ca0.93-x(Mo0.9W0.1)O4:Eu3+0.07,Bi3+xphosphor at 617 nm(a)and the excitation spectra partially enlarged view within 375～500 nm(b)

图6 395nm波长激发下Ca0.93-（xMo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的发射光谱图（a）和相对发光强度与Bi3+掺杂浓度的变化关系图（b）Fig.6 Emission spectra（a）and the relations hip between fluorescence intensity with the concentration of Bi3（+b）of Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+xphosphor under 395 nm

图7 395nm波长激发下Ca0.9（1Mo0.9W0.）1O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02与商用红粉Y2O2S:Eu3+的发射光谱和色坐标图Fig.7 Emission spectra and CIE chromatic coordinate of Ca0.91（Mo0.9W0.）1O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02and Y2O2S∶Eu3+phosphor under 395 nm

为了进一步验证Bi3+掺杂的Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品的发光特性，通过与近紫外LED商用红色荧光粉Y2O2S∶Eu3+的发射光谱和色坐标进行比较（图7）。从图中可知，在395 nm波长激发下，Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02和Y2O2S∶Eu3+样品均能发出红光，CIE坐标图均坐落于红光区域内，但前者的色坐标（0.661，0.325）比后者的（0.622，0.351）更靠近国际标准红光坐标（0.67，0.33）；同时，Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品的相对发光强度明显强于Y2O2S∶Eu3+，显示出良好的光学性能。可以看出，Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品能够很好的匹配于近紫外LED芯片且发出纯正的红光，可以作为近紫外LED用三基色红色荧光粉的候选材料，从而有效提升白光的显色性能。

3 结论

采用共沉淀法制备了不同 Bi3+掺杂的Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x红色荧光粉，样品的发光性能优异、色纯度高且能被近紫外光有效激发，是一类潜在的近紫外LED用红色荧光材料，具体研究结果如下：

（1）Ca0.93（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07样品中，Bi3+的掺杂没有改变其原有的四方晶相结构，样品分布均匀，无明显团聚现象，且由大量颗粒粒径在5～8 μm的类球形颗粒组成；

（2）随着Bi3+掺杂浓度的增加，Ca0.93-x（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+x样品的宽带吸收峰会发生略微红移，而发射光谱的位置和形状没有发生明显变化，但样品的激发光谱和发射光谱强度均会显现先增加后减小的趋势，Bi3+最佳掺杂浓度为0.02 mol，在395 nm波长激发下，所合成的Ca0.91Mo0.9W0.1O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02发光强度提升了34%；

（3）与近紫外LED商用Y2O2S∶Eu3+红色荧光粉的色坐标（0.622，0.351）相比，Ca0.91（Mo0.9W0.1）O4∶Eu3+0.07，Bi3+0.02样品的色坐标（0.661，0.325）更靠近国际标准红光坐标（0.67，0.33），具有更加纯正的红光。

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Co-precipitation Synthesis and Photoluminescence Properties of CaMO4∶Eu3+, Bi3+(M=Mo,W)Red Phosphor for White Light Emitting Diodes

WU Di1,2,ZHOU Jian1,2,ZHOU Youchi1,LIU Fan1,WEN Xiaoqiang1,GUO Chunping1

(1.Ganzhou Non-ferrous Research Institute,Ganzhou 341000,Jiangxi,China;2.The State Engineering and Technology Research Center for Ion-adsorption Rare Earth,Ganzhou 341000,Jiangxi,China)

Ca0.93-x(Mo0.9W0.1)O4∶Eu3+0.07,Bi3+x(0≤x≤0.05)phosphors were synthesized by co-precipitation.The structure, morphology andluminescence spectra ofsampleswere investigated by XRD,SEM and fluorescence spectrophotometer, respectively.The results show the samples doped with Bi3+,Eu3+and WO42-maintain the body-centered tetragonal structure of CaMoO4while the particles show uniform distribution without visible aggregation.The excitation spectrumofCa0.93-x(Mo0.9W0.1)O4∶Eu3+0.07,Bi3+xemergedredshiftandtheexcitationintensityincreasefirstandthendecrease. The emission spectrum appear relevant pattern that the relative fluorescence intensity reach the maximum when the doping concentration of Bi3+is 0.02 mol excited at 395 nm and the emission intensity was 1.34 times higher relative to Ca0.93(Mo0.9W0.1)O4∶Eu3+0.07phosphor.The Color purity and emission intensity of Ca0.93(Mo0.9W0.1)O4∶Eu3+0.07phosphor was higher than that of the Y2O2S∶Eu3+commercial red phosphors，which is suitable for the UV-pumped white LED as red phosphor.

Co-precipitation;red phosphor;white LED;luminescence

TF19；O614

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2016.06.006

2016-09-05

江西省科技支撑计划项目（2014BBE50036）

吴 迪（1991-），男，江西萍乡人，硕士，主要从事稀土发光材料研究。

周 健（1979-），男，江西南康人，高级工程师，主要从事钨稀土材料研究。