S-4700型扫描电子显微镜的结构与操作注意事项

徐凌云

(苏州大学分析测试中心，苏州 215123)



S-4700型扫描电子显微镜的结构与操作注意事项

徐凌云

(苏州大学分析测试中心，苏州 215123)

摘要：主要介绍了日立S-4700型扫描电子显微镜基本结构特点，以及该仪器在操作过程或日常维护中需要注意的几个方面。扫描电子显微镜的结构主要包括真空系统、电子光学系统和信息接收显示系统3个主要部分。本文针对S-4700型扫描电子显微镜分别对如何保证良好的真空条件；电子光学系统中的电子枪、电子透镜、扫描系统和消象散装置的结构与工作原理；以及信息接收显示系统中的二次电子检测器的结构与工作原理进行了简单的介绍。对应于以上的结构介绍，对仪器在日常维护中可能出现的问题进行了简单的分析。

关键词：S-4700型扫描电子显微镜结构维护

扫描电子显微镜(scanning electron microscope)简称SEM，是近几十年来迅速发展并成熟的一种电子光学仪器，它是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种用于观测微区形貌的手段[1]。简单来讲，就是用聚焦的很细的电子束光栅式的逐点扫描要检测的样品表面，由于电子束与样品相互作用会产生各种信号(这里主要是二次电子和背散射电子)，这些信号经过处理后显示出样品的各种形貌特征。扫描电子显微镜与光学显微镜相比，具有分辨率高、放大倍数高、图像景深大、立体感强等优点[2]。日立S-4700型扫描电镜放大倍数最高可以到50万倍，加速电压范围为1~30kV，二次电子分辨率：1kV时为1.5nm；15 kV时，为2.1 nm。

扫描电镜主要由真空系统，电子光学系统和信息接收显示系统组成，本文从这三个方面对一些主要部件做一下简单的介绍。

1真空系统

无论在任何电镜中，都必须保持高真空，这主要基于以下三个方面原因：(1)避免减少电子与气体分子的碰撞；(2)电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效；(3)为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成象的电子更多[3]。真空系统主要包括真空泵和真空柱。真空柱是一个密闭的柱形容器，电子枪、电子透镜、扫描线圈、物镜、样品室都在真空柱中安装操作，其中样品室位于真空柱的最底端。真空泵就是用来在真空柱内产生真空，有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合，可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

日立S-4700型扫描电镜采用场致发射电子抢，因此三级串联式真空泵真空度必须分别满足：IP1<2×10-7Pa，IP2<2×10-6Pa，IP3<7×10-5Pa，如果不满足，则需要“烘枪”。该仪器与其他型号仪器不同之处是有一个预抽室，它位于样品室的外侧，样品台进入样品室之前先在预抽室抽真空，待真空达标后被推送入样品室，待真空度低于1×10-3Pa才能开启加速电压进行实验。一般而言，更换样品台只需破坏预抽室真空，样品台更换在预抽室中操作，无需破坏样品室真空，因此，更换样品只需3分钟左右，这不但减少了抽真空所耗费的时间，而且能更好的保护样品室不被反复通空气带来污染等问题。但是，如果样品台卡在样品室或者物镜被污染等故障原因，只能破坏样品室真空将样品室拉出来进行解决故障，但在通大气之前必须把物镜光阑加热开关关掉，故障解决后再开始抽真空，待真空度低于1×10-3Pa，打开物镜光阑加热开关，加热需半小时以上才能开启加速电压进行实验。总之，真空系统的维护在此电子设备中至关重要，良好的真空条件才能使仪器良好的运转，否则会对仪器造成很大的损害。

2电子光学系统

电子光学系统主要包含电子枪、电子透镜、扫描系统和消象散装置组成，在这里主要从这4个方面进行介绍。

2.1电子枪

图1　场发射抢结构原理图

电子枪主要是产生电子束，目前主要有两大类，共3种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧/六硼化铈枪两种[4]。S-4700型扫描电镜采用场致发射电子抢，示意图见图1。阴极呈杆状，在它的一端有个锋利的尖点(一般直径为100nm或更小)。当阴极相对阳极为负电位时，此时尖端的电场就非常强，以至于势垒变的很窄而且高度也下降，这样电子就能够直接依靠“隧道”穿过势垒，离开阴极，不需要任何热能使电子能量提高并越过势垒。因此在相同的工作电压下，即使场发射体处于室温时也能提供高亮度的电子源。该仪器采用能够承受很大机械应力的钨材料作为阴极材料。通常对尖端进行保温(800~1000℃)，使落在尖端上的气体分子能够立刻被蒸发，以免引起发射电流的不稳定。场发射枪的有效电子源尺寸仅有10nm，而六硼化镧是10μm，钨灯丝是50μm，显然比后两者小的多，因此不需要另外的缩小透镜便可以得到适用于高分辨扫描电镜用的电子探针。

2.2电子透镜

物理实验指出：当由一点发散的带电粒子通过轴对称的电场或者磁场时，最后又将汇聚到一点，这表明轴对称的电场或者磁场对带电粒子具有透镜的作用。聚光镜和物镜系统是用来将电子枪发射的电子束缩小成为照射在样品上的最终束斑，这其中的缩小率可达10000倍。而聚光镜系统是由一个或者几个透镜组成的，它最终决定了照射在样品上束斑的大小。透镜是由励磁线圈和包着它的框架以及极靴所构成的。当线圈有电流通过，其周围会产生磁力线，而框架和极靴都是磁性材料，能很好的传导磁力线。此外，聚光镜和物镜系统都装有控制亮度的光阑，聚光镜的光阑是为了防止不必要的电子对电子光学系统的污染，而物镜光阑除上述作用外，还具有将入射电子束限制在相当小的张角内的作用，这样可以减少球差的影响。需要指出，电子透镜也存在光学透镜的各种象差，比如球差、色差、象散、衍射、探针形成透镜的象差等[5]。

2.3扫描系统

扫描电子显微镜的名称里面有“扫描”两个字，也就意味着其有一个独特的结构，那就是扫描系统，就是能使电子束在样品上做光栅式扫描运动，结构主要是两组小的电磁线圈。电磁线圈上的电流不像透镜上那样是稳定的电流，而是会随时间而线性改变的锯齿波电流，使电子束由点到线，由线到面的逐次扫描样品。这两组小的电磁线圈一般是装在物镜的间隙内，这样会使电子束在进入物镜的强场区内以前就发生偏转。

由于加到显像管偏转线圈上的锯齿波信号与加到扫描线圈上的锯齿波信号是同一信号源，即镜筒内电子束的偏转与荧光屏上光点的偏转是一致的，也就是严格的同步。因此，电子束在样品上光栅扫描能准确无误的反应样品自身的形貌或者其他信息。

2.4消象散装置

虽然将电子透镜假设为对称的，但是事实并非如此。假如电子光学系统中所形成的磁场或者静电场不能满足完全轴对称的要求时，就会产生象散。产生象散的原因主要有以下几个方面：(1) 透镜系统不是圆形对称，而是椭圆形对称，因此当透镜电流变化时，电子束将在椭圆形两个互相垂直的焦点线上聚焦，而不是聚焦于一点；(2)透镜材料不均匀，极靴孔之间对中不好；(3)电子光学系统被污染而带电，形成一个局部的静电场，比如光阑污染等，干扰了电子束的正常聚焦；(4)待测样品是弱磁性样品。基于以上的几点，消象散装置就成了电镜中不可或缺的一个组成部分[6]。

消象散装置一般置于末级透镜中，其作用就是产生一个弱校正磁场，以抵消上述4个方面带来的非臭对称性。S-4700采用的是八级电磁型消像散器，可以把它看作是两组空心的四极透镜组合而成。通过改变两组线圈中的电流大小和方向，使消象散器形成的象散方向与电子光学系统中存在着的象散方向相互垂直，并使两者的强度相等，整个系统的象散即可消除。当然，消象散器的校正作用是有一定限度的，过大的象散不能消除，比如镜体污染严重就必须通过清洗光阑和其它电子束通道部位等措施来消除。

3信息接收显示系统

信息接收显示系统中最重要的就是信号的检测器，扫描电镜不同的检测器可以得到样品不同的信息，本文主要介绍最常用的二次电子检测器。

S-4700型扫描电镜采用的是闪烁体-光导管-光电倍增管系统，其有信噪比大，信号转换率高的优点，如图2。位于样品最近的位置是一个二次电子捕集极，能对低能电子起加速作用，使样品上发射的低能二次电子加速沿着弯曲的轨道飞向探头。探头是具有荧光粉的塑料闪烁体，二次电子轰击荧光粉而发光。至此，二次电子信号转换成光信号。再由光导管传送到位于样品室外的一个光电倍增管，加以放大并再转换成电信号输出，再由视频放大器放大后，就能在电脑荧幕上显示出亮度的变化，从而反应样品形貌信息。检测器的好坏会决定图片质量的好坏，检测器使用长久会老化磨损，造成灵敏度下降，噪声增加。因此，如果图片一直显示雪花状的干扰信号，就应该考虑重新更换检测器。

图2　二次电子检测器结构及工作原理

本文主要讨论了扫描电子显微镜仪器结构中的几个重要组成部分，通过对其构造的认识与理解能够帮助我们更好的利用仪器来分析检测样品以及更好的对仪器进行日常的维护。

参考文献

[1] 苏正军，关立友，石爱丽. 环境扫描电子显微镜工作原理及其气象学应用[J]. 气象科技，2010，38(2): 259-262.

[2] 邓湘云，王晓慧，李龙土. 扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用[J]. 硅酸盐通报，2007，26(1): 194-198.

[3] 杨宏伟，赵鹏程，吴超，等. 扫描电子显微镜在摩擦学研究中的应用[J]. 合成润滑材料，2011，38(2): 23-27.

[4] 曹小红，武玉明，邢声远. 扫描电子显微镜与光学投影显微镜在纤维鉴别中的应用比较. 中国纤检，2005，12: 12-19

[5] 李君. 扫描电子显微镜对PP 无纺布的分析研究. 石化技术，2010，17(2): 56-59.

[6] 黎兵，李莉，鲍俊杰. 扫描电子显微镜在水性聚氨酯材料性能分析中的应用. 聚氨酯， 2009，89: 58-62.

Structure and operation of Hitachi S-4700 scanning electron microscope.XuLingyun

(TestingandAnalysisCenter，SuzhouUniversity，Suzhou215123,China)

Abstract:This paper mainly introduces the basic structure of scanning electron microscope of Hitachi S-4700, and gives the points for attention in the routine maintenance and experiments.

Key words:scanning electron microscope;structure;routine maintenance

收稿日期：2015-05-27

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.01.020

作者简介：徐凌云，女，1987年出生，硕士研究生，主要从事扫描电镜、原子力量微镜的仪器维护与分析工作，E-mail:lyxu@suda.edu.cn。