气相色谱检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量

◎王　芳（天津市北辰区疾病预防控制中心，天津 300400）

气相色谱检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量

◎王芳
（天津市北辰区疾病预防控制中心，天津 300400）

气相色谱法快速检测方法在应用过程中，旨在要求实验人员在实验活动开展过程中应注重规范GPC收集时间、固相萃取小柱等技术规范，同时结合氟啶虫酰胺残余量检测要求，将检测作业中净化收集时间控制在7 min左右，并利用DB-1701气相色谱仪对检测结果进行分析，达到最佳的残余量检测作业状态。

气相色谱检测法；植物性食品；氟啶虫酰胺

氟啶虫酰胺作为高效、低毒杀毒剂，有助于在实践生产中高效处理蚜虫、粉虱、蓟马等。因而在当代食品行业发展过程中为了提高食品安全性，应注重在植物性食品生产中做好氟啶虫酰胺残余量检测工作，即将氟啶虫酰胺限量控制在标准范围内，如马铃薯中为4 mg/kg，而番茄中为0.4 mg/kg，就此达到高质量植物性食品生产作业效果。

1 实验材料与方法

1.1实验材料

在植物性食品中气相色谱法（GC）氟啶虫酰胺残余量检测环节开展过程中，需配置实验材料，即在实验活动开展过程中应将乙酸乙酯、环己烷、无水硫酸钠作为分析纯、色谱纯、分析纯，且注重将实验环境中温度控制在650 ℃，而实验中烧灼时间为4 h，继而待烧灼时间完毕后，将实验材料置入到干燥器中，对实验材料进行储存。同时，在实验中氟啶虫酰胺材料选用过程中为了满足实验需求，应注重将氟啶虫酰胺浓度控制在98.8％，而在乙酸乙酯标准储备液配备过程中，需将其质量浓度控制在1 mg/mL，同时为了满足条件，将标准储备液置入到-18 ℃实验环境下6个月，满足实验开展条件。此外，基于实验材料选择的基础上，在实验活动开展过程中，亦需依据实验要求，配置工作溶液，同时注重在氨基固相萃取柱选用过程中，将材料选购地点定位于美国Pestanal，而实验材料质量标准为200 mg/3 mL，就此达到最佳的实验状态。

1.2实验仪器

在实验活动开展过程中强调对实验仪器、GC实验条件的优化处理亦是非常必要的，为此，应注重从以下几个层面入手。

（1）在实验仪器选用过程中，为了满足实验需求，需配置带ECD检测器的气相色谱仪，即GC，同时在凝胶渗透色谱仪选用过程中，应注重将仪器选购地点定位于J2 Scientific，并保障仪器自带在线浓缩系统，满足实验监测条件。此外，在实验准备作业中，强调固相萃取装置、涡旋振荡器、均质器、高速低温冷冻离心机等的配置亦是非常必要的，为此，应提高对其的重视程度。

（2）从GC条件角度来看，在实验活动开展过程中，应依据实验需求，配置色谱柱，且注重在色谱柱选用过程中，将进样口温度控制在260 ℃，而毛细管柱参数标准为30 m×0.32 mm×0.25 μm。同时，基于色谱柱符合实验标准的基础上，亦应注重配置检测器，且在实验载气选用过程中，需依据实验条件，将载体固定为氮气，且注重将氮气浓度控制在99.999％，而其流量为2.5 mL/min。此外，在GC实验条件确定过程中，需打造良好的实验进样模式，即保持升温程序为1 min，且温度为80 ℃，而待温度达到260 ℃时，需保持10 min实验时间，就此达到最佳的实验效果。

（3）在GPC净化实验条件处理过程中，应结合实验目的，将300 mm×25 mm凝胶净化柱作为实验仪器，而在填料选用过程中，可强调对Bio-Beads，SX3的应用，同时注重保障环乙烷-乙酸乙酯体积比为1∶1，实验流速为5 mL/min，就此提升整体实验净化效果。

1.3实验方法

1.3.1提取

在植物性食品中氟啶虫酰胺残余量检测过程中，为了保障实验检测结果的精准性，需结合实验目的，称取实验材料，如茶叶2 g、生菜10 g、大米10 g、柑橘10 g、葡萄10 g和板栗10 g等，同时将称取实验材料置入到离心管中，并保障离心管体积为50 mL，继而待称取工作完毕后，向离心管内部加入乙酸乙酯，均质提取。此外，基于植物提取作业环节开展的基础上，需再取一个离心管，向离心管内部添加乙酸乙酯，形成均质液，而后加入10 g无水硫酸钠，振荡10 min，最终依据实验要求，将提取液置入到1万r/min实验环境下，待离心处理5 min后，吸取上清液，供实验使用［1］。

1.3.2净化

利用凝胶渗透色谱仪对提取液进行处理，继而收集流出液，同时待收集时间达到7～13 min的基础上，将乙酸乙酯定容为2 mL。此外，在净化作业中，为了规避实验误差现象的凸显，亦需针对实验过程中收集瓶进行清理，且在洗涤中应用洗液，并针对洗液进行过柱，而过柱中流速为1 mL/min，最终经浓缩仪浓缩处理后，供实验使用。

2 前处理条件选择

2.1提取溶剂选择

在植物性食品中氟啶虫酰胺残余量检测实验活动开展过程中，为了保障实验结果的精准性，提取溶剂的选择是非常必要的，为此，在本次实验活动开展过程中，需结合0.1 mg/kg氟啶虫酰胺茶叶样品需求，将提取溶剂设定为正己烷-丙酮，而正己烷-丙酮体积比例可设定为9∶1、7∶3或5∶5，就此满足实验中提取条件，达到最佳的实验提取效果［2］。同时，由于氟啶虫酰胺呈现出易溶于丙酮、乙酸乙酯的特性，且丙酮的应用存在杂质干扰问题，因而在提取溶剂选用过程中应提高对此问题的重视程度，并注重规避在凝胶渗透色谱作业中单独应用丙酮等溶剂。而由于乙酸乙酯溶剂的应用可在一定程度上提高氟啶虫酰胺回收率，为此，在实验过程中可强调将乙酸乙酯作为溶剂，并在溶剂应用中，向乙酸乙酯溶剂中添加适量无水硫酸钠，满足实验开展需求，达到最佳的实验作业效果。另外，基于提取溶剂选择的基础上，在实验作业中，亦需对GPC收集时间进行确定。在氟啶虫酰胺检测过程中，为了提升整体实验收集效果，需将实验收集时间控制在7～14 min，就此达到高效性氟啶虫酰胺残余量检测状态［3］。

2.2固相萃取小柱选择

固相萃取小柱的选用有助于实验环境下，实验样品的进一步净化，为此，在提取液处理工作完毕后，应注重依据实验需求，对氨基固相萃取柱、石墨化炭黑固相萃取柱等进行实验，而后确定固相萃取小柱的选择。例如，本次试验活动在开展过程中发现，在石墨化炭黑固相萃取柱应用过程中，100 ng/mL氟啶虫酰胺回收率仅达到了87.7％，而氨基固相萃取柱的应用，回收率可达到99.88％，因而在实验过程中，将氨基固相萃取柱确定为净化设备，且在提取液处理完毕后，将氟啶虫酰胺实验样品置入到氨基固相萃取柱中，对氟啶虫酰胺进行洗脱处理，达到氟啶虫酰胺残余量检测目的［4］。此外，基于固相萃取小柱选择工作完毕的基础上，气相色谱柱的选择亦关系着实验质量，为此，应结合实验要求，将DB-1701毛细管柱气相色谱柱作为实验仪器，即利用DB-1701分离度较高的优势，对氟啶虫酰胺GC进行分析，就此达到最佳的实验分析效果。

3 结果与分析

从检测方法角度来看，在本次实验活动开展过程中为了精准化实验结果，将实验环境控制在GC-ECD条件下，且保障氟啶虫酰胺保留时间为13 min，继而通过对不同质量浓度氟啶虫酰胺的检测，达到实验目的。同时，在实验作业中，亦注重结合线性方程：y=206 000x-931.02，相关系数0.999，其中y为仪器响应峰面积、x为氟啶虫酰胺质量浓度，最终获知当氟啶虫酰胺质量浓度处在10～400 μg/L时，线性关系最为明显，同时检测误差为9 μg/kg，为此，在氟啶虫酰胺残余量气相色谱法检测工作开展过程中应注重对氟啶虫酰胺质量浓度的高效控制［5］。

从植物性食品生菜、葡萄等样品气相色谱图分析中可得出，氟啶虫酰胺添加量为10、20、400 μg/kg时，回收率可达到92.7％～116％，为此，在当前植物性食品生产环节开展过程中应提高对此问题的重视程度［6］。

经实验研究发现，在植物性食品生产过程中，GPC的应用有助于提升蔬菜、水果等食品中色素、糖类等净化效果。为此，在当前气相色谱法检测作业开展过程中，应强调对GPC方法的应用，同时注重结合当前社会发展中食品质量需求，逐渐引入SPE等先进的净化技术，提升整体食品生产效率。

4 结论

综上可知，在植物性食品生产过程中氟啶虫酰胺残留量关系着食品质量，为此，为了保障植物性食品安全性，要求我国食品行业在实践产品生产过程中，应注重强调对气相色谱法氟啶虫酰胺残余量检测方法的应用，即在气相色谱法检测方法应用过程中，将氟啶虫酰胺添加量控制在标准范围内，打造良好的氟啶虫酰胺回收环境，且从根本上规避氟啶虫酰胺残余量超标现象的凸显。

［1］谢建军，王 岚，陈 捷，等.5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证［J］.中国卫生检验杂志，2011，20（11）：2604-2608.

［2］石凯威，汤丛峰，李 薇，等.新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估［J］.农药，2015，12（9）：674-677.

［3］马 明，陈 默，王鸣华.氟啶虫酰胺高效液相色谱分析方法研究［J］.世界农药，2015，12（3）：51-53.

［4］陈 国，孙亚米，杨 挺，等.液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量［J］.色谱，2012，12（6）：555-559.

［5］于爱丽，朱永哲，Kim Jeong-han.生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平［J］.山东农业科学，2012，14（8）：111-115.

［6］占绣萍，陈建波，马 琳，等.高效液相色谱法测定糙米和土壤中6种杀虫剂的残留［J］.农药学学报，2013，15（5）：541-545.

Determination of Residual Amount of Fluoride in Plant Foods by Gas Chromatography

Wang Fang
（Beichen District Center for Disease Control and Prevention， Tianjin 300400， China）

The gas phase chromatography for rapid detection method in the application process to the requirements in the lab activities to carry out process should attach great importance to the regulation of GPC collecting time， solid phase extraction cartridges and other technical specifications， combined with fluoride acetamiprid amide residue detection requirements， will detect the homework in purifying and collecting time control in 7min， and using a db-1701 gas chromatograph on the detection results were analyzed， achieve the best remaining amount detection operation state.

Gas chromatography； Plant food； Flonicamid

TS207.53

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.037

王芳（1986-），女，汉族，天津人，本科，助理工程师；主要研究方向为理化检验。