高妍,徐敏,刘朵,钱芳
(上海市嘉定区中医医院药剂科201800)
·案例分析·
小包装黄柏饮片及其混伪品的验收标准*
高妍,徐敏,刘朵,钱芳△
(上海市嘉定区中医医院药剂科201800)
目的通过鉴别小包装黄柏饮片及其混伪品,从而制订基层医疗机构的验收标准,确保用药安全、有效。方法黄柏为芸香科黄柏属植物黄檗或黄皮树的干燥树皮,该文通过检索文献,发现可以采用性状、理化、显微等简易鉴别技术对小包装黄柏饮片进行鉴别及验收。结果市场上出现了几种常见的混伪品作为伪黄柏使用。正品黄柏的主要鉴别特征为外表面黄褐或黄棕色,味极苦,嚼之有黏性,紫外灯下断面显亮黄色荧光。粉末含草酸钙方晶及晶纤维。但混伪品微苦涩,嚼之渣甚多,有麻舌感。紫外灯下断面无荧光,粉末不含晶纤维。结论中药材及饮片的质量好坏直接关系到中药处方的临床疗效和安全。小包装的黄柏饮片应以外表面黄褐或黄棕色,味极苦,嚼之有黏性,紫外灯下断面显亮黄色荧光及粉末含晶纤维多者为佳。
黄柏;中药鉴定;饮片;参考标准
由于中药材种植产地、采摘时间、炮制加工等因素的影响,中药质量有待考证,目前医疗机构调配的小包装中药饮片验收标准尚未制订,其质量好坏直接关系到中药处方的临床疗效。黄柏为芸香科黄柏属植物黄檗或黄皮树的干燥树皮,其最早的药用记载见于《神农本草经》[1]。黄柏多生用和盐炙,生品燥湿作用强,临床常用于治疗热淋涩痛、黄疸尿赤;盐水炮制后可入肾,缓和其苦燥之性,增强滋阴降火、退虚热的功效。现代药理研究:黄柏有降血糖、抗菌、抗炎、解热及抗氧化等作用[2-3]。
1.1材料来源近几年市场上有多种混伪品作为伪黄柏销售,混淆品主要分为以下几类:(1)木蝴蝶树皮:小檗属植物,清热燥湿、消肿解毒,用于治疗咽喉嘶哑、肝炎、疮痈肿毒[4]。(2)山杨树皮:杨柳科植物经炮制加工而成,具有祛风、行瘀、消痰的功效[5]。(3)地方类用药--小黄柏、刺黄柏:三颗针茎内皮为西北及西南部分地区常用,小檗科小檗属植物,它们多用于抗癌、利胆[6]。(4)合欢干燥树皮:豆科植物,伪品系合欢皮刮去较粗糙栓皮,切丝后浸入黄色染料加工而成,常用于宁心安神、解郁[7]。(5)臭辣树皮:芸香科吴茱萸属植物[8]。
1.2方法通过查阅相关文献,具体鉴别、验收方法如下,640X光学显微镜为泰州市思齐教学仪器有限公司购买,实验试剂均来自上海市国药化学试剂有限公司。
1.2.1性状鉴别传统的性状鉴别,就是用人的感官,采用眼观、手摸、鼻闻、口尝及水试和火试等方法,主要内容包括形状、规格、大小、表面或切面颜色、特征、质地、折断现象、气味等方法对小包装黄柏饮片及其混伪品进行—鉴别。
1.2.2理化鉴别(1)分别对正品黄柏及混伪品以热水浸之,观察是否有黏连现象。(2)将各药材饮片置紫外分析仪(365 nm)下观察,断面是否有荧光现象。(3)取各药材粉末1 g,分别加入甲醚10 mL,滤液挥干后的残渣分别加冰醋酸1 mL使溶解,再加硫酸1滴,静置,观察溶液颜色变化。(4)取各药材粉末1.5 g,加温水20mL,振摇后,室温浸泡2 h,取滤液1 mL,加碘化汞钾或硅钨酸试剂1滴,观察是否有沉淀生成。(5)分别取伪黄柏与黄柏两种粉末0.1g,加乙醇10mL振荡并滤过后加硫酸1mL,沿管壁滴加氯试液1 mL,观察两液接界处颜色变化。
1.2.3显微鉴别将供显微观察的粉末药材或样品置于载玻片上,然后加入水合氯醛试液,其能渗透组织,使细胞组织变得透明而清晰。用玻璃棒搅匀,用镊子将盖玻片沿一侧轻轻放下,使液体自然展匀即可。可用滤纸吸拭溢出的液体或从盖玻片边缘补充液体不足的空隙。制片完成后,置显微镜下观察。
2.1性状鉴别
2.1.1正品川黄柏呈板片状或浅槽状。外表面黄褐或黄棕色,可见纵沟纹、皮孔痕及残存的灰褐色粗皮。内表面暗黄色或淡棕色,具纵棱纹。断面纤维性,呈裂片状分层。味极苦,嚼之有粘性。
2.1.2混伪品白杨树皮呈微卷曲的丝状,外表面粗糙,内表面细密。两者的主要区别在于:白杨树皮全体被染成鲜黄色,味淡,嚼之微有麻舌感。
2.1.3混伪品木蝴蝶树皮呈卷筒状或不规则片状,外表面的栓皮甚厚,粗糙呈鳞片状。鉴别要点:口试味微苦涩,嚼之渣甚多。
2.1.4混伪品三颗针茎皮去木栓的不规则块片,黄(绿)棕色,区别主要为质清脆,较易折断,味苦涩。
2.1.5混伪品合欢皮灰黄色或鲜黄色,内表面有细纵纹。外表面手触有沙粒感,应为未去净栓皮。与正品黄柏的口试区别:味微涩稍麻舌,而后有不适感。
2.1.6混伪品臭辣树皮成卷筒或板片状,有的外表面树皮可见横向皮孔痕。外表面观偶有残存灰褐色栓皮,内表面具细密的纵纹。其口试时味苦涩,嚼之稍有黏性,无麻舌感。
2.2理化鉴别
2.2.1正品黄柏以热水浸之有黏性,混伪品均无黏性或黏性不强。
2.2.2置紫外分析仪下观察,正品黄柏断面显亮黄色荧光,臭辣树皮断面无荧光现象。
2.2.3各药材粉末,分别加入甲醚、冰醋酸、硫酸静置后,黄柏溶液显紫棕色,白杨树皮溶液无色,呈阴性反应,木蝴蝶树皮溶液显柠檬黄色,臭辣树皮显淡棕色。
2.2.4黄柏粉末加温水振摇后,加碘化汞钾或硅钨酸可发现有浅黄色沉淀生成;木蝴蝶树皮粉末同上述实验,无沉淀生成。
2.2.5粉末加乙醇、硫酸、氯试液,在两液接界处,伪黄柏呈淡红色或无色,黄柏呈红棕色环。
2.3显微鉴别粉末预处理后,显微镜下观察,正品黄柏的粉末呈鲜黄色。纤维常成束,周围细胞含草酸钙晶纤维;含晶细胞壁增厚木化。石细胞鲜黄色,有的呈分枝状,枝端锐尖,壁厚,层纹明显;有的可见大型纤维状石细胞,长可达900 μm,草酸钙方晶众多。混淆品粉末纤维常分散,无晶纤维。石细胞类圆形或椭圆形,不成分枝状。臭辣树皮粉末可见草酸钙方晶,多呈多面形、三角形、正方形。
《中华人民共和国药典》(2015版)记述黄柏的常用量为3~12 g[9]。历代黄柏用量在汉唐时期达到顶峰,特别是在唐朝,每一张处方最高用量可以用到220 g,至宋代仍然维持较大剂量,常用剂量波动在8~40 g[10]。从古至今,黄柏在临床用药使用频率较高,且在本院肛肠科作为痔疮治疗常用灌肠经典方的君药。
目前主要从来源、产地、药用部位、性状、显微特征、化学成分、环境因素等多方面对中药材及饮片进行系统质量评价。随着检验技术的发展,多种高精尖检验设备应用到黄柏的鉴别。近红外漫反射光谱分析,倍频、合频吸收系数小,因此样品无须稀释即可直接测定,并可排除微量杂质的干扰。另外,近红外区波长短,样品大多不需预处理,测定速度极快[11]。王华等[12]采用紫外-荧光分光光度法作为黄柏真伪鉴别的一种方法。红外线光谱法用于药材鉴别时,必须消除其它有效成分的干扰,需要经过提取、分离、重结晶干燥后使用[13]。对一些不能凭肉眼准确判断的中药材及饮片,要充分发挥理化鉴别、显微鉴别的优势,以示真伪。严把质量关,不可以次充好、以假乱真,确保中药饮片的验收质量,不符合规定的不能使用,制订严密的验收标准。由于社区卫生服务中心、二级医院等的大型检测仪器稀缺,通过采用性状、理化、显微等简易鉴别技术对小包装黄柏饮片进行鉴别验收,确保基层医疗机构用药安全,避免不必要的医疗事故发生[12-16]。
综上所述,黄柏混伪品与正品功效截然不同,正确鉴别药材真伪可避免发生医疗事故,确保患者用药安全。小包装中药饮片抽样及鉴别较复杂,性状、理化、显微3种简易鉴别方法简单易操作,运用到社区卫生服务中心及二级医院不同批次黄柏药材的真伪鉴别,确保基层医疗机构小包装饮片的临床疗效及用药安全。只有保证中药材及饮片的调剂质量,才能更有效地运用传统中医理论给患者提供优质的服务。中药材及饮片的采购必须实行批批验收,同时设立专人保管,建立专人购进和验收记录,作为保证药品安全有效和跟踪检查的重要依据。中药材质量是中医诊疗的源头和重心,保证中药饮片质量是维护患者合法权益的重要措施。搞好医院的中药质量管理,特别是当下较为便捷的小包装饮片,是保证中医疗效的重要环节,必须高度重视。
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10.3969/j.issn.1009-5519.2016.19.059
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1009-5519(2016)19-3080-02
上海市嘉定区科委项目(2015-QN-ZYY-01)。△
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(2016-06-17)