塑料中铅含量的测定

塑料中铅含量的测定

微波消解法检测塑料中铅的含量

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对塑料样品中的铅含量进行测定。塑料样品经HNO3和HBF4微波消解体系消解后，灰化温度为600℃，原子化温度为2300℃，铅含量在0～0.4 ng/ml范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为0.9995，该法测定结果均在标准值范围内。

电子产品在人们的日常生活中广泛应用，全世界各国都在关注其带来的种种污染，电子电器产品中含有的铅，砷，汞等重金属元素不仅污染环境，还严重危害人们的身体健康，严重时导致死亡。2003年2月13日，欧盟《官方公报》公布了《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》（HSEEE指令）。欧盟要求成员国确保从2006年7月1日起，在欧盟市场禁止销售含有铅、汞、铜、六价铬、聚合溴化联苯PBB）和聚合溴化联苯乙醚（PBDE）6种有害物质的电子电气设备。

塑料是电子电器产品中广泛使用的原材料之一，对塑料中重金属的检测可以帮助我国的相关企业规避可能面临的技术性贸易壁垒，具有非常重要的意义。目前我国仅有以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜等制成品的卫生标准GB/ T5009.60-2003，该标准中采用比色法测定器具中的重金属含量，仅以体积分数为4%的乙酸溶液浸泡，，无法满足欧盟的要求。运用微波消解前处理方法，方便快捷，采用HNO3和HBF4体系消解，避免了引入HF，减小对后续分析仪器的影响，具有平行性好、准确度高、操作便捷等优点，为其他元素测定提供参考。

图1.屹尧TOPEX全能型微波化学工作平台。

实验条件

所用仪器

微波消解仪（屹尧TOPEX全能型微波化学工作平台，KJ100转子100 ml消解罐，工作压力60 bar、反应温度为260℃）；原子吸收分光光度计（上海光谱，灰化温度600℃，原子化温度2300℃)；电子天平（梅特勒一托利多）；超纯水(上海优普）；

所用试剂及标液

塑料标准物质（JSM P701-1 标准物质铅含量111.3±7.5 µg/g）铅标准标液（国家标物中心，1000 µg/ml）；HNO3(优级纯)；HBF4(分析纯)。

仪器工作条件

石墨炉原子吸收型号：SP-3801AAS；波长：283.3 nm;扣背景方式：氘灯；高压：251.6 V；灯电流：1.9 mA；光谱通带宽度：0.7 nm；测量方式：峰面积。

图2.所得标准工作曲线。

实验部分

称样处理

取浸泡过夜烘干后的消解管，分别称量0.10g塑料标准物质样品，样品需处理成小块。

加酸

分别加入5ml的HNO3和2ml的HBF4，同时做2个样品空白，密封好后放入到微波消解炉内。

按表1所示消解程序消解样品及空白。消解程序运行结束后，取出消解液呈透明无沉淀状态。

样品定容

将消解液于170℃条件下赶酸，赶至0.5 ml～1ml左右，然后将其冷却至室温后转移到25 ml的容量瓶中，加超纯水定容至刻度，充分混匀放置10 min然后上机。

标准溶液配制

将1000 µg/ml铅标准溶液逐级稀释至1 µg/ml，再吸取1ml此溶液到100 ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，浓度为10 ng/ml。

标准曲线制作

用原子吸收分光光度计自动稀释制作标准曲线，线性范围0～0.4 ng/ml, 标准系列浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4 ng/ ml所得标准工作曲线。

图3.工作站标样测定结果截图。

表1.石墨炉升温程序条件

表2.消解程序设置条件

表3.标样测定结果

表4. 不同样品以硝酸消化的临界温度

结果与讨论

标样测定结果

标样测定中，S1为质控样，S2为样品空白，S3—S6为样品平行，测试结果如表3。从表3中可以看出，四组平行样品平行性较好，所得测量结果能够满足日常检测需求（标准值：111.3±7.5 µg/g）。

微波消解液的选择

相对来说，比较简单的塑料样品采用硝酸和过氧化氢体系即可消解，有些复杂样品则需要加入氢氟酸才能彻底消解。但是，氢氟酸腐蚀性强，且操作不便，赶酸不彻底的话，对后续分析仪器的损害较大。因此，本实验使用四氟硼酸代替氢氟酸，在保证消解效果的同时，也能够有效的避免氢氟酸所造成的仪器伤害。

微波消解温度的选择

一般有机样品以硝酸消化的临界温度如表4。不同样品含成分差异较大，根据称样量不同选择消解的温度和时间也不同，本实验称样量0.1 g，分别尝试最高温度200℃保持20 min和220℃度保持20 min,结果表明200℃时，消解液呈浑浊状态，所以针对复杂成分的塑料样品，可采用220℃条件下保持20 min的消解条件。

小结

微波消解具有消解效果好，平行性及准确度都符合检测需求等特点，大大缩短了实验时间，改善了实验人员工作环境。本文选用HNO3-HBF4（5:2）体系消解，测得标样结果均满足日常检测需求。HNO3-HBF4体系能够很好的消解塑料类样品，对其他类似样品的消解有指导意义。

本文资料由上海屹尧仪器科技发展有限公司提供。