浅谈土壤监测的质量控制和评价方法

黄吉兰

（曲靖市环境监测站云南曲靖655000）

浅谈土壤监测的质量控制和评价方法

黄吉兰

（曲靖市环境监测站云南曲靖655000）

本文对土壤监测质量控制相关指标及评价方法进行分析，总结监测人员在当前的工作中对其应用的现状，以供参考。

土壤监测；质量控制；评价方法

1 土壤监测质量控制

首先是精密度，在环境土壤监测质量控制指标中，精密度是在反复测定的基础上对结果实现的一致性统一定位，反映了测量系统在随机状态下存在的误差大小。通常情况下精密度采用相对标准偏差与相对偏差进行表示，包括了超差复检、平行检查、异常点复检、再现性检查，前三种检查形式均可在一个实验室中进行，而后者则需要准备至少两个实验室。其次是准确度，对应的指标是监测与分析后所得结果，包括了单次结果以及重复监测下采取的均值，并与公认标准值之间进行专业的度量，反映了采用的测量系统或是采用的分析方法自身的误差指标，能体现结果可靠性。随后是空白值，是对土壤样品溶液制备和分析仪样本操作出现污染情况的确认，能够确保标准的设定在样品分析过程中不会受到过大的干扰。空白值反映的是纯水质量、试剂纯度、仪器性能、试液配置量、载气质量、实验室的清洁度，甚至是操作人员的实践水平。再者是报出率，在实验室中，有元素含量的数据样品在总的样品数量中占据的比例即是报出率，如果在工作区域中，污染物的报出率比控制指标对应的限值低，那么表示期间所采用的监测分析方法检出限无法实现样品测试与分析要求，必须采取其他有效的方法来降低检出限，或者是采用更低的检出限方法重新对样品进行分析，确保满足要求。

2 采样与制样的质量控制

对于样品布点和采样工作，必须严格遵守《土壤环境监测技术规范》的要求，分为前期采样、正式采样以及补充采样的步骤进行。监测人员要对监测点位和监测背景进行科学的审查，确定方案，规定位置与数目，在采样过程中注意预防污染，妥善保管样品。在运输过程中,严防样品的损坏、混淆和污染。如果样品没有及时分析测试，那么必须严格按照要求放入冰箱进行储存。在制备质量控制环节，坚持样品风干、样品粗磨、样品细磨、样品分装的步骤，将工作室设置为风干室与磨样式，注意保证样品的清洁，预防出现二次污染。监测人员还要注意对样品的清点与交接工作，将土壤样品的标签标注好，预防混乱，严防交叉污染。

3 实验室质量控制

首先要控制分析质量，在精密度控制方面，确保每一批样品中的对应项目在分析过程中都有20%的平行样品，样品不超过5个，那么对应样品也不能少于1个，如明码平行样与密码平行样，其测定结果的误差要在一定范围内，一旦合格率不超过95%，那么就要额外增加20%平行样，确定最终测定合格率在95%以上。在准确度控制方面，必须使用质控样品的标准物质进行，同样将质控样测定值设置在95%以上的置信水平，否则结果无效，此外还要测定加标回收率。其次是质量控制图，要求绘制具有高准确度的质控图，以便对质量自控进行分析，确保每一批质控样测定值都在中心附近或是上下警告线以内，一旦不符合标准，那么结果将不可信，需要对原因进行总结，重新测定直至结果可接受。最后是土壤标准样品，由于土壤具有很好的稳定性、可保存性以及均匀性，对土壤标准物质进行提取与分析有助于分析方式标准化，工作人员必须校正分析测定仪器，评价测试水平，确保结果数据的可比性一致。选择土壤时要密切关注组分、含量水平、背景结构等确定近似，如果差异较大，那么就要充分考虑监测工作可能出现的误差。

4 土壤监测质量控制评价方法

4.1 空白值评价

通常情况下以每一批次样对2个以上的平行空白样的空白值频度进行测定，其相对偏差不超过50%判断精密度指标合格，也可以将测定的空白值插入到均数控制图中，对空白值的精密度指标合格性进行验证。

4.2 精密度评价

对平行样的相对与绝对偏差进行计算，比较控制值从而评价精密度，如按照土壤样品总数的5%进行采样质量控制检测，那么就要确保其中多环芳烃、钛酸酯等有机污染物含量也为总的5%，制备好以后将元素样品编入密码平行样，同样需要监测人员以5%编入。如平行性检查，监测人员随机抽出样品数的10%测定平行样，并计算明码平行样的相对偏差和密码平行样的相对偏差，而其中涉及的有效态无机元素则必须参照绝对偏差进行评定。

4.3 准确度评价

评定数差，在每批次的样品中插入3种左右的无机元素样品，制定统一的标准以后对其测定率进行统计，如果最终达到样品的2%，那么就表示测定频次合格，而对应的对数差计算，就要判断其标准性确定合格率。评定有效态无机元素，比如土壤中的有效态铜、氟等样品，要确保其测定值在样品的标准保证值区间中，否则视准确度不合格。评定有机污染物的回收率，比如土壤中所包含的钛酸酯、有机氯农药或是多环芳烃，合格标准为70%～120%的回收率，而回收率超出范围,视为不合格。

4.4 质控图监控

可采用多样控制图的方法，比如多个铜标准样品测定结果显示对数差，而要确保有足够的回收率与符合率在上下控制线范围内，并综合考虑在质控图中每一个数据点分布合理，表示监测数据处于受控状态,说明此样品测定结果可靠,如果测定值落在上下控制线之外，说明分析失控，如果数据落在上下警告线与上下控制线之间，说明分析结果虽然可接受，但有失控倾向，需要注意。参考文献

[1]易友根.土壤监测的质量控制指标和评价方法[J].科技论坛, 2012,11(08):88-89.

[2]杨冬雪.土壤监测几种质量控制指标及评价方法探讨[J].中国环境监测,2011,26(04):78-80.