原子荧光光谱法对水中总硒含量测试分析

尹 航 谢 萍

（靖江市环境保护局环境监测站江苏靖江214500）

原子荧光光谱法对水中总硒含量测试分析

尹 航 谢 萍

（靖江市环境保护局环境监测站江苏靖江214500）

本文通过分析，比较了影响水中硒消解的因素，如盐酸用量和消解温度等，并对一种新的简单易行的方法进行了确定，相比于2006年水中硒的测试方法，其特点是具有一定的经济性、较强的可靠性，同时易控制、操作过程简单。

硒含量；原子荧光光谱法；测试方法

作为具有多种有益功能的微量元素，硒在人类的生命活动中不可或缺。在人体中，硒大约占有14mg～21mg的含量，并主要在肾脏、胰、肝等脏器内分布，硒的含量过高或过低，都会危害到人体的健康，在自然环境中，硒对人类的影响，主要是通过食物链进行的。而在食物链中，饮水是最重要的环节，所以，对水样中硒进行准确和快速的测定，对于当地环境的影响评价以及水中硒含量的调查，意义非常重大。

1 水中硒含量的测试方法

水中硒存在的形式主要是一些有机硒及无机硒。荧光法、原子吸收光谱法和比色法是比较常用的检测方法。原子荧光光谱法将光谱法和原子发射光谱法的优点进行了吸收，将其中存在的不足进行了弥补。对于谱线在200nm～290 nm之间的元素，其优点是具有较低检出限，较高的灵敏度，同时能分析多个元素。在自来水和环境水中，砷、硒、汞等元素，都有着极低的含量。而采用原子吸收法和分光光度法等测定，往往具有偏高的检出限和繁琐的程序，不能对水体中这几种元素的实际状况进行真实的体现。而用原子荧光光谱法，对水中的硒元素进行测定，能对水中硒的检测要求给予满足。

资源研究所和中国科学院地理科学在长期坚持不懈的实验中，通过测试水中硒的含量，找到了一种和国际标准GB/T5750-2006相比，更加简便的方法，即在15mL的试管中，取水样10mL，在将3mL的纯硫酸加入其中，在水浴箱中放入试管40min，测试时采用双道原子荧光光度计。

运用此方法，在2009年对硒中毒地区的水样进行测试时，发现都具有偏低的测试结果，而且全部硒中毒地区的水中硒的测试纸均低于1ug.L-1。作为我国著名的富硒区的紫阳县，在1991-1997年所采集到的水样中，经测试，结果均在0.05ug.L-1~15ug.L-1。而在石煤分布区的汇水测，可达到10ug.L-1。甚至还要高一些。为了查找原因，检查测试环节、测试用酸及测试仪器等，发现用于消解的水浴箱的温度尚低于100℃。尽管目前设置的是100℃的理论温度，但在实际操作过程中，确实不容易实现这个温度。经过分析和调查，在水浴箱中经过盐酸的水样消解时，在消解的过程中，会挥发掉其中的盐酸。这时必须要打开通风，挥发掉的气体才能输出。水浴箱的温度在气体向外疏送的过程中逐渐降低。此时，水浴箱也就达到了83℃，这和要求达到的100℃的消解温度具有较大的差别，使水中不能完全消解硒。进而测试结果不能对水样中实际硒的含量进行体现。表示在水中硒加入盐酸消解，会极大的影响到温度。

为了探讨水中硒的测试精度受不同消解方法的影响进行探索，可制作一种对水中硒进行测试的简单可靠的方法。可采用电感祸合等离子体质谱法和氢化物发生——原子荧光光谱法，同时对水样硒进行采集，在测试采集到的溶液，并对比起测试结果。

2 水中总硒含量测试的影响因素分析

2.1 酸度的影响

相关实验证实，用酸量的适宜，是硒还原的首要条件。如果用酸量太低，则6价硒不容易向4价硒还原，如果是太高的用酸量，则干扰离子很容易伴生，对硒含量的测试产生影响，并且还会将测试仪器腐蚀，进而将仪器的使用寿命缩短。为了能对测试结果的准确性提供保障，并将仪器的损耗减少，可采用盐酸作为介质，并采用3 mL的用酸量。而在实际的水中硒的消解过程中，可将盐酸的用量适当增加，对因为没有达到消解温度而对水中硒的完全消解产生影响进行预防，所添加的盐酸应低于5mL。但因为所用盐酸具有不同的批号和生产厂家，并且含有不同的杂志，对于测定结果会产生不同的影响。所以使用时应进行测定，并进行空白检验，只有达到稳定的空白值时，才能进行使用。在对同一批样品进行测定时，中途不能在使用其他批号或厂家的酸液。

2.2 温度影响

充分还原样样品中的硒，是溶液加热的目标。而不同的温度，水中硒的消解也具有很大的差异，导致不能对水中硒的实际含量进行准确的测定。为了能使水中硒不能完全消解的问题得到解决，温度问题很关键。在消解的过程中，水样会将盐酸挥发出来，这样必须要打开通风，而打开通风又会将水浴箱的温度降低。为了解决这个矛盾，可在烧杯中进行消解，将装有一定量水的烧杯放在电热板上，待水沸腾之后，在进行消解。因为可以调节电热板温度，为了使水中硒的消解沸腾的温度达到100℃，以满足温度需要，就要将电热板稍微开大。同时，一定要掌握好水浴消解的时间，否则就会对测定的精密度产生影响，若是过早取下，还没有到消化终点，会因为没有分解荧光杂志而受到干扰，进而产生偏高的测定结果，若到终点后还继续加热，则会损失到一定量的硒。

3 结语

目前，有多种方法测试水中硒的含量，除了国际通用的方法之外，ICP-MS测试水中硒的方法也具有一定的准确度，正逐渐被国际所公认。该方法干扰离子少，简单易操作，具有很强的稳定性，具有一定的实践意义。

[1]吴学德.水环境中黄磷的测试方法[J].水资源保护,2003(01).

[2]王育敏,刘东香,申开莲.渣泥中镉含量测试方法(原子吸收法)的精密度研究[J].石油化工环境保护,2009(02).

[3]苏琼.强228Ra(228Ac)干扰下的40K的γ谱法测定[J].中国核科技报告,2007(S1).