部分合成纤维偏振光显微镜法定性分析

陈莹

（上海天伟纺织质量技术服务有限公司，上海201202）

部分合成纤维偏振光显微镜法定性分析

陈莹

（上海天伟纺织质量技术服务有限公司，上海201202）

利用纤维具有不同的双折射率和干涉色这一特性，探讨了使用偏振光显微镜定性合成纤维的方法。结果表明，该方法快捷、有效、无污染，并总结、列举了部分合成纤维在偏振光显微镜下的主要特点。

定性分析；偏振光；显微镜法；合成纤维

0 引言

纺织纤维定性鉴别方法是依据各种纤维不同的物理、化学和染色特性的差异，采用合适的分析方法对纤维进行测试，并将测试结果与标准照片、图谱和已知数据资料等进行对照，从而鉴别纤维的种类。

根据FZ/T 01057—2007《纺织纤维鉴别试验方法》可知，纤维含量定性方法主要包括感官鉴别法、燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法、红外光谱法、双折射法、荧光法、试剂着色法、密度鉴别法、热分解法和扫描电镜法等，其中国内外已知标准所用显微镜法均为使用自然光的光学显微镜，在鉴别天然纤维和人造纤维方面快速、有效，但在鉴别合成纤维时并不能有效区分，需要与其他定性方法结合使用，可能导致定性时间长、环境污染、检测成本高等问题。而合成纤维本身具有拉伸断裂强度高、断裂伸长率大、原料成本低等优点，市场占有率大（2014年中国合成纤维产量4 043.86万t，同比增长8.16%），使用频率高，在检测工作中常常遇到。文中所述的偏振光显微镜法是使用偏振光显微镜定性区分合成纤维的方法，目的在于寻找高效、低成本的纤维定性方法。

1 偏振光显微镜纤维定性原理

偏振光显微镜是用于研究各向异性材料的一种显微镜，和普通显微镜不同的是其光源前有偏振片（起偏器），可使进入显微镜的光线转为偏振光，镜筒中有检偏器和补偿片。从显微镜光源部分射出的自然光经过反射、折射、双折射和吸收等作用，可得到一个方向上振动的光波，这种光波则称为“偏光”或“偏振光”。从光源射出的光线通过两个偏振镜时，起偏镜所形成的直线偏振光，如其振动方向与检偏镜的振动方向平行，则能完全通过；如果偏斜，则只能通过一部分；如若垂直，则完全不能通过。当在正交的偏光镜P1与P2之间放置一块晶体切片(各向异性晶体)，即补偿片，并使其光轴方向与入射光传播方向垂直（如图1），当光线从P1正入射时，发现第二块偏光镜P2上有光线透过。这是由于偏振光垂直晶体光轴入射后将分解为平行光轴的e光和垂直光轴的o光，由于o光和e光在晶体内传播速度不同(e光落后于o光)，线偏振光通过厚度为d的晶片后将产生位相差△φ，所以采用正交检偏位。两光波具有相同的振动频率，在相遇点有固定的位相差的情况下会产生干涉。在正交检偏位情况下，用各种不同波长的混合光线为光源观察双折射体，纤维的分子取向度决定了各种纤维都有自身独特的双折射率，从而各种纤维有自身独特的干涉色，这也是偏振光显微镜能够用于鉴别纤维的依据[1]。

位相差与双折射率的关系：

式（1）中：△φ——位相差

λ——入射光波长

no，ne——分别为o光、e光在晶体内的折射率

d——晶体切片的厚度。

上述显微镜的载物台是可以旋转的，通过旋转可以观察到各纤维表面呈现颜色的变化，这是由于相应推迟对不同颜色光波长的依赖关系，如果被检纤维的某个区域的推迟和另一区域的推迟不同，则透过检偏镜光的颜色也就不同。表1中列出部分合成纤维的双折射率。

表1 部分合成纤维双折射率

2 试样准备与制片

2.1 样本建立

从常规检验中选取200组不同颜色与经过燃烧法、溶解法、熔点法等方法定性的纤维样品，经过预处理（去涂层、胶等）后予以取样,作为标样。此方法是建立在使用透射光显微镜的基础上，因而检测的纤维不宜堆积过厚，否则影响光的穿透。

2.2 试剂

甘油或无水乙醇

2.3 仪器与工具

刀片，载玻片，盖玻片，偏振光显微镜

2.4 制片

将同一样本的纤维切成等长，平铺分散于载玻片上，尽量不要有重叠部分，重叠会增加定性的难度，不同种类的合成纤维重叠容易造成错误的判断，加上一滴透明介质，盖上盖玻片，放在偏振光显微镜的载物台上，在200倍放大倍数条件下进行观察。

2.5 显微镜放大倍数的选择

目前纤维定性的显微镜目镜一般为10×，而物镜主要有10×、20×和40×。100倍的镜头下纤维可显示数量较大，但是不容易看清纤维中间的颜色变化特点与规律，特别在定性超细纤维、异形纤维和复合纤维时。200倍镜头下的纤维显示数量比100倍镜头显示的少，但是可以清晰的看到纤维的形状特点与颜色变化规律。400倍镜头下显示的纤维数量较前两者更少，但在定性数量的局限性较大，所以试验选择目镜10×，物镜20×。

2.6 抽样比对

在具有一定用偏振光显微镜定性合成纤维经验后，抽取30组未知样品进行定性，然后用溶解法、熔点法等方法进行验证，发现定性结果一致。

3 常见合成纤维的纵截面特点

通过上述2.4制片步骤的合成纤维经过载物台旋转，角度发生变化后产生的不同色彩变化，根据大量的样品比对和经验总结，从而鉴别合成纤维的种类。

3.1 聚酯纤维

聚酯纤维在自然光显微镜下表面平滑，有的有小黑点。在偏振光显微镜下，通过载物台的旋转，其表面颜色会发生变化，聚酯纤维相对于其他常见合成纤维来说，颜色变化幅度较小，光泽在同一混纺样品中较为黯淡，见图2-5。

3.2 锦纶

锦纶在自然光显微镜下表面平滑，有的有小黑点，与聚酯纤维较难区分。在偏振光纤维镜下，纤维亮度较亮，色彩变化较大且艳丽，见图6-9。

3.3 氨纶

氨纶作为功能性纤维，由于其直径等特点区分较易。在自然光显微镜下表面平滑，有些呈骨形条纹。在偏振光显微镜下很亮，色彩非常丰富，见图10-11。

3.4 腈纶

腈纶在自然光显微镜下表面平滑，有沟槽和（或）条纹。在偏振光纤维镜下，大多呈橙色与蓝色变化，偶尔有例外，亮度较低,见图12-13。

3.5 醋酯纤维

醋酯纤维在自然光显微镜下表面平滑，有沟槽。在偏振光纤维镜下，大多呈橙色与蓝色变化,亮度较高,见图14-15。

4 定性分析

上述14张图片为200组样品中较为特色的7组样品的部分截图，原样品的颜色皆为白色。在一系列测试中发现，纤维的颜色会受染料的颜色、光源的强度、拍摄图片的角度和传输的失真等因素影响而发生改变，如部分白色样品的聚酯纤维通常在偏振光显微镜下黄绿色占整根纤维的面积最大，而红色样品的聚酯纤维在偏振光显微镜下红色占比最大，所以不能单纯的通过记忆某种合成纤维在显微镜下呈现颜色和其他颜色间隔的顺序，而需要大量的不同染色、不同种类和不同直径的样品进行比对，找出其颜色变化的规律，并结合纤维的外观形态与形状和光泽度进行定性。不同种类合成纤维纵向形态和颜色特性见表2。

表2 不同种类合成纤维纵向形态与颜色特性

5 结论

用偏振光显微镜定性合成纤维的方法是可行的，与在盖玻片上滴加化学试剂的定性法相比，不仅可以避免强腐蚀性化学物质对仪器的损害，延长仪器的使用寿命，同时还可避免检测人员身体健康遭受损害。与使用熔点法检测方法相比，需要的升温降温时间短，加快了检测的速度，提升了工作效率，同时还提高了微量合成纤维定性检测的准确性，规避了检测的盲点。此外，该方法无需使用化学试剂和其他仪器，可以节约纤维定性的成本。但运用这一方法需要具有大量的实际操作经验和庞大的样本库，对各种合成纤维的颜色变化规律进行视觉记忆，前期学习时间较长。由于样品样照颜色失真，染料颜色变化对纤维颜色影响较大等原因，对推广和交流带来一定的难度，目前一般采用大量已知定性结果样品进行自行学习。

[1]胡惠强.偏振光显微镜定性分析PET和PTT纤维[J].中国纤检，2013,33（15）：73-76.

Qualitative analysis on some synthetic fiber by polarized light microscope

CHEN Ying

(Shanghai Tianwei Textile Quality&Technology Service Co.,LTD.,Shanghai 201202,China)

By taking advantage of the characteristics of fibers with different birefringence and interfer⁃ence color,the qualitative method of synthetic fiber is discussed with polarized light microscope.The re⁃sult shows that this is a rapid,effective and no-pollution method.The main characteristics of synthetic fiber with polarized light microscope are listed.

qualitative analysis,polarized light,microscope,synthetic fiber

TS107

1001-7046（2016）06-0021-04

2016-08-01

陈莹（1988-），女，工程师，主要从事纺织品纤维成分的检测分析工作。