丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

2016-01-20 17:58孟令辉冯俊涛
南方农业·下旬 2015年12期
关键词:高效液相色谱法

孟令辉 冯俊涛

摘 要 主要采用高效液相色谱法分析25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂。在C18柱的基礎上,以甲醇+水(体积比为94∶6)作为流动相,流速为0.7 mL/min,柱温为室温即20 ℃,选择270 nm作为检测波长。其中丁硫克百威线性相关系数为0.999 0,福美双线性相关系数为0.999 8。该方法具有精密度和准确度高、线性关系好以及重复性好等优点,适用于产品质量的检测分析。

关键词 高效液相色谱法;丁硫克百威;福美双

中图分类号:TQ450.7;O657.72 文献标志码:B 文章编号:1673-890X(2015)36--02

25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂是由丁硫克百威、福美双原药与成膜剂及其他助剂加工而成的混配种衣剂,具有杀虫、杀菌的双重作用。同时,可有效控制地下害虫及茎基腐病、稻瘟病等,可促进苗期生长,具有增产、抗寒、抗病的作用[1]。

1 材料与方法

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

超声波清洗器、50 mL容量瓶、电子天平。液相色谱系统:WATERS 515液相色谱仪。

滤膜:0.45 ?m。微量进样器:50 ?L。

1.1.2 实验试剂

标准品:丁硫克百威(95%)。福美双(96%)、25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂、甲醇(色谱纯)、水(二次蒸馏)。

1.2 色谱操作条件

色谱柱:Varian C18 250 mm×4.6 mm(i.d),5 ?m不锈钢柱。流动相:甲醇+水=94+6(v/v)。流速:0.7 mL/min。检测波长:270 nm。柱温:室温(20 ℃)。进样量:5 ?L。

在上述操作条件下,丁硫克百威的保留时间约8.38 min,福美双的保留时间约5.56 min。

1.3 溶液的配制

1.3.1 标准溶液的配制

分别称取丁硫克百威标准品0.05 g、福美双标准品0.03 g(准确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,用流动相溶解,于超声波清洗器中脱气5~8 min,静置,待恢复室温后,定容,摇匀,配制成标准溶液。

1.3.2 试样溶液的配制

称取试样0.25 g(准确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,用流动相溶解,于超声波清洗器中脱气5~8 min,使试样全部溶解,静置,待恢复室温后,用流动相定容。过0.45 ?m滤膜后,待测。

1.4 测定

在上述色谱条件下[2],待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,当连续2次进样丁硫克百威(福美双)的相对响应值变化小于1%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液和标样溶液的顺序进行测定[3]。

1.5 计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的丁硫克百威(福美双)峰面积分别进行平均。试样中丁硫克百威(福美双)的质量分数(W)分别按下式计算:

W=( A2×m1×P)/(A1×m2)×100% (1)

式(1)中,A1为标样溶液中丁硫克百威(福美双)峰面积的平均值;A2为试样溶液中丁硫克百威(福美双)峰面积的平均值;M1为丁硫克百威(福美双)标样的质量(g);M2为丁硫克百威(福美双)试样的质量(g);P为标样中丁硫克百威(福美双)的质量分数(%)。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

对丁硫克百威、福美双进行紫外扫描,获得丁硫克百威和福美双的紫外吸收波长[4]。实验证明,在270 nm下,丁硫克百威和福美双都有较好吸收,同时杂质响应值小,杂质峰能较好的分离,故选定270 nm作为检测波长[5]。

2.2 分析方法的线性相关性

用移液管分别移取丁硫克百威标准溶液1.0、4.0、8.0、10.0、20 mL于50 mL容量瓶中,用流动相溶解定容至刻度,摇匀备用。用移液管分别移取福美双标准溶液2.0、4.0、5.0、6.0、10.0 mL于50 mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀备用。

在上述色谱操作条件下,定量进样,以质量浓度(mg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线[6-10],得线性回归方程:

丁硫克百威线性方程为y=11.111x+1.531,相关系数r=0.999 0;福美双线性方程为y=102.49x+0.6714,相关系数r=0.999 8。

结果表明,线性关系良好,证明该方法重现性好,定量准确。

3 结论与讨论

实验结果表明,采用本方法对25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂进行定量分析,线性关系较好,方法重现性好,具有较高的精密度和准确度[11-12],是一种非常重要且有效的分析方法。

参考文献

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[6]方惠群,于俊生,史坚,等.仪器分析[M].北京:科学出版社,2002.

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[10]王焕民,张子明,卢建玲,等.新编农药手册[M].北京:农业出版社,1989

[11]肖峥,纪清伟,李海燕,等.45%四螨·苯丁锡悬浮剂的高效液相色谱分析[J].农药,2012,51(3).

[12]邹汉法,张玉奎,卢佩章,等.分析化学及仪器[M].北京:科学出版社,1998.

(责任编辑:刘昀)

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