气相色谱法同时测定工业废气中的正丙苯和异丙苯

气相色谱法同时测定工业废气中的正丙苯和异丙苯

陈伟民

(莆田市环境监测中心站， 福建 莆田 351100)

摘要：建立了用活性炭吸附，二硫化碳解吸，气相色谱法测定工业废气中的正丙苯和异丙苯的方法。本方法正丙苯加标回收率为96.3%～105.2%、异丙苯加标回收率为95.5%～103.1%，在标态采样体积为20L的条件下，正丙苯和异丙苯方法检出限均为0.01mg/m3。

关键词：气相色谱法；测定；正丙苯；异丙苯

收稿日期：2014-06-03

作者简介：陈伟民(1975-)，男，汉，福建省莆田市环境监测中心站工作。

中图分类号：X83文献标识码： A

异丙苯是一种无色有特殊芳香气味的液体，主要用来作苯酚、丙酮的原料，也可用作过氧化物、氧化促进剂的原料，硝基喷漆稀释剂，或与航空汽油混合使用。正丙苯为异丙苯的同分异构体，是无色液体，在化工生产中主要用作溶剂或有机合成中间体，也可用于纺织染料和印刷，作醋酸纤维溶剂。正丙苯沸点159℃，相对密度(水=1)为0.862；异丙苯沸点152℃，相对密度(水=1)为0.858。正丙苯和异丙苯均不溶于水，溶于乙醇、二硫化碳、丙酮等有机溶剂，属低毒类，具有刺激皮肤和较强的麻醉作用[1]。目前在有关环境监测领域还没有制定专门的正丙苯和异丙苯测定国家行业标准。本文用活性炭吸附管吸附工业废气中的正丙苯和异丙苯，二硫化碳解吸后由自动进样器送入气相色谱仪中分离检测。

1实验部分

1.1仪器和试剂

气相色谱仪为Agilent7890A型，附火焰离子化检测器(FID)；活性炭吸附采样管，分A、B二段，A段内装约100mg活性炭，B段活性炭装约50mg；bx-2400型恒流大气采样器；二硫化碳、正丙苯和异丙苯均≥99.9%；2ml样品瓶；微量注射器10μl；1000μl移液器。

1.2色谱条件

色谱柱为30m×0.53mm×1μm HP-NNOWAX毛细管柱；进样口温度150℃；柱温60℃，恒定13min；检测器温度220℃；空气流量350ml/min，氢气流量50ml/min，载气为高纯氮气，流量为4.0ml/min；进样模式为分流进样，分流比为20∶1，进样量为1μl。

1.3正丙苯和异丙苯标准储备液的配制

向2ml样品瓶中准确移取1ml二硫化碳，用10μl微量注射器移去6μl，再分别补充加入3ml正丙苯和异丙苯后混匀，作为正丙苯和异丙苯标准储备混合液，正丙苯浓度为2586mg/L，异丙苯浓度为2574mg/L。

1.4样品的采集和解吸

将活性炭采样管与大气采样器连接，进行工业废气样品的采集，样品由采样管A段流向B段。设置采样流量为1.0L/min，采样时间为20min，同时在现场作样品空白。采样结束后，将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析，不能立即分析时应将样品置于4℃冷藏保存。将上述采过样的活性炭A、B段分别倒入10ml解吸管中，加1ml二硫化碳，塞紧管塞，放置30min并不时振摇，取1μl解吸液进气相色谱仪分析[2]。

2结果与讨论

2.1标准曲线和方法检出限

取5支10ml解吸管，再取5支活性碳采样管，分别将采样管中活性碳移入5支解吸管中。用微量注射器分别移取2、5、8、10、15μl正丙苯和异丙苯标准储备混合液于上述5支解吸管中，再分别对应加入998、995、992、990、985μl二硫化碳后放置30min并不时振摇，5支解吸管中正丙苯浓度为5.17、12.9、20.7、25.9、38.8mg/L, 异丙苯浓度为5.15、12.9、20.6、25.7、38.6mg/L。按1.2色谱条件取lμl注入气相色谱仪，以正丙苯和异丙苯浓度及其在FID检测器上的响应值(色谱峰面积)进行线性回归，得正丙苯线性相关方程为Y=1.959X-0.208,线性相关系数r=0.9993；异丙苯线性相关方程为Y=2.114X+0.184,线性相关系数r=0.9994。

配制浓度为2.59mg/L正丙苯标准溶液和浓度为2.57mg/L异丙苯标准溶液，按1.2分析条件进行色谱分析，利用Agilent操作工作站软件，以仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，按照信噪比为3的原则，确定进入色谱柱的正丙苯和异丙苯的检出限分别0.24mg/L和0.21mg/L，当在标态采样体积为20L的条件下，正丙苯和异丙苯方法检出限均为0.01mg/m3。

2.2样品的测量

设置气相色谱仪操作备件，等仪器稳定后，将1.4中解吸好的样品和空白样品取1μl注入气相色谱仪中分离检测。根据气相色谱仪测定的样品的峰面积减去空白样品的峰面积后，由标准曲线得出正丙苯和异丙苯的样品浓度，再根据标态下的采样体积，求出废气样品中正丙苯和异丙苯浓度。当B段样品测定值大于A段测定值的25%时，应减小采样体积重新采样后分析。

2.3气相色谱分离图

在选好的毛细管色谱柱和色谱条件下，正丙苯和异丙苯与二硫化碳得到很好的分离，见图1。

2.4方法精密度

分别取4μl正丙苯和异丙苯于100ml注射器中，完全气化后以采样流量1.0L/min的速度注入活性炭采样管。按1.4步骤解吸后进行色谱分析，重复进样6次，计算测定结果的相对标准偏差均<5%，见表1。

表1　精密度试验

2.5实际样品测定

在某企业废气排放口同时采集3组气体样品，每组双份，一份活性炭采样管直接采样，一份活性炭采样管用微量注射器加2、3、4μl标准储备混合液后采样，带回实验室按1.4步骤解吸，再按1.2色谱条件进行分析，测定正丙苯加标回收率为96.3%～105.2%、异丙苯加标回收率为95.5%～103.1%，结果见表2。

表2　加标回收率试验　(mg/L)

3结论

采用活性炭吸附，二硫化碳解吸，气相色谱法测定工业废气中的正丙苯和异丙苯。考察了方法的检出限、精密度和加标回收率等，实验结果较满意。实际操作表明，该法操作简单，分离效果好，能满足环境空气和工业废气中的正丙苯和异丙苯含量的监测。

参考文献：

[1]耿玉标，管春梅， 陈文华.气相色谱法测定塑料包装材料中的异丙苯[J]. 中国饮食卫生与健康，2005，(1):50-51.

[2]国家环保总局. 空气和废气监测分析方法指南(第四版)[M].北京：中国环境科学出版社，2004：577-584.

Simultaneous Test of N-propyl and Isopropyl Benzene of

Industrial Emissions Using Gas Chromatographic

CHEN Wei-min

(Putian Environmental Monitoring Center, Putian Fujian 351100 China)

Abstract：A method of testing n-propyl and isopropyl benzene of industrial emissions combining active carbon for adsorption and carbon disulfide for desorption and gas chromatography was established. The recovery rate of n-propyl was 96.3% to 105.2%.The recovery rate of isopropyl was 95.5% to 103.1%.The detection limit of both n-propyl and isopropyl was 0.01mg/m3 when the volume of sample was 20L in the standard state.

Key words： gas chromatographic;test;n-propyl;isopropyl