角瓜籽淀粉的提取方法研究

角瓜籽淀粉的提取方法研究

夏光辉，张琦

(通化师范学院 制药与食品科学学院，吉林 通化 134002)

摘要:为了研究角瓜籽淀粉的提取方法，本文通过单因素试验和正交试验确定了角瓜籽淀粉的最佳提取工艺.结果表明，最佳提取方式组合为固液比为1:30，碱液浓度为0.06mol/L，提取温度为35℃，提取时间为60min，角瓜籽淀粉的得率为36.61%.实验证明，本课题提取方法简便易行，提取出的角瓜籽淀粉纯度高，色泽雪白，为进一步研究角瓜籽淀粉特性和规模化生产角瓜籽淀粉奠定理论基础.

关键词:角瓜籽；淀粉；提取；研究

DOI:10.13877/j.cnki.cn22-1284.2015.10.005

收稿日期：2015-08-05

作者简介：夏光辉，吉林通化人，讲师，研究生.

中图分类号：0482.54文献标志码：A

淀粉是绿色植物利用二氧化碳和水经光合作用形成的一种复杂碳水化合物，在植物的种子、块根、块茎等组织和器官中含量较高[1].玉米是目前提取淀粉的主要原料[2].淀粉是食品的重要成分，也是人体热量的主要来源.同时，淀粉又是食品工业的重要原料，利用淀粉的颗粒性质、糊或浆液性质、成膜性质等可开发制作多种食品[3].不同来源的淀粉有不同的应用特性，不同食品加工过程要求使用不同性状的淀粉.现有淀粉在使用过程中总会有不理想的性状，开发新的淀粉资源，研究其应用特性，可丰富淀粉的种类，并可满足不同加工过程的使用要求.角瓜籽是葫芦科南瓜属一年生草本植物角瓜的种子，含有多种人体所需的营养成分和微量元素，对一些疾病具有预防和治疗的作用，是不可多得的优良食品[4].角瓜籽含淀粉30%以上，在提油、提蛋白等物尽其用后可用来提取角瓜籽淀粉.本文对角瓜籽淀粉的提取分离方法进行了研究，确定了工业化提取角瓜籽淀粉的操作方法，为角瓜籽淀粉的食用与药用开发提供了一定依据.

1材料与方法

1.1试验材料

角瓜籽，购买于吉林省白山市；氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、浓硫酸、硼酸、硫酸铜、硫酸钾、甲基红、溴甲酚绿、乙醚，均为分析纯；蒸馏水，现制.

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的制作方法：5份0.2%溴甲酚绿95%乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合均匀[5].

1.2试验设备

HWS26恒温水浴锅，上海一恒科学仪器有限公司；DS-1高速组织捣碎机，上海精科实业有限公司；DHG-9101-2S恒温鼓风干燥箱，上海三发科学仪器有限公司；TDL80-2D离心机，上海安亭科学仪器厂；DHS-3C酸度计，上海大普仪器有限公司；UV-2550紫外分光光度计，日本岛津；FA1604A电子天平，上海精天电子仪器有限公司；凯氏烧瓶以及常用各种分析仪器等.

1.3角瓜籽淀粉提取流程

角瓜籽淀粉提取工艺流程为：角瓜籽→清理→去壳→干燥→粉碎→脱脂→水洗→过筛→沉淀→离心分离→碱提→离心分离→中和→洗涤→离心分离→干燥→冷却→称量→成品.具体操作方法如下：

选取颗粒饱满、色泽均匀、大小均一的角瓜籽，采用风选、筛选等除去原料中的各种杂质，晾干后用脱壳机(或手工)去掉角瓜籽外壳，置入鼓风干燥箱内，在40℃恒温下干燥至恒重，然后用高速组织捣碎机粉碎成均匀细粉.称取适量的角瓜籽仁粉置入索氏抽提回流提取器中用乙醚回流提取，除去角瓜籽粉中的脂肪[6].脱脂油后的粉末用鼓风干燥机风干，然后加入30倍量的蒸馏水，搅拌均匀后用120目筛除去浆料中的过粗颗粒和渣滓，滤液放置沉淀20min，再用3000r/min离心机离心15min[7]，除去上清液，收集沉淀.向沉淀中加入0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于35℃下浸泡60min，再用3000r/min离心机离心15min，除去上清液，收集沉淀.沉淀加入适量蒸馏水搅拌成匀浆后，调节pH为7[8].再用清水洗涤2次[9]，3000r/min离心分离后收集沉淀，此沉淀即为角瓜籽湿淀粉，经40℃恒温鼓风干燥至恒重后即得角瓜籽淀粉.

1.4试验方法

(1)角瓜籽淀粉提取工艺单因素试验.提取角瓜籽淀粉时先将脂肪分离出去，再用碱性溶液分离除去角瓜籽蛋白质.影响角瓜籽淀粉纯度和提取率的因素包括碱液浓度、碱液浸提蛋白质的提取时间、碱液用量(即料液比)和提取温度四个要素.

①碱液浓度的确定.在固定提取温度25℃、料液比l:30、浸提时间20min的情况下，每组试验均取脱脂角瓜籽仁粉2g,分别用0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、0.10mol/L、0.12mol/L、0.14mol/L的氢氧化钠溶液除去角瓜籽蛋白，计算各碱液浓度下的蛋白质去除率，分析确定最佳碱液浓度.角瓜籽淀粉中蛋白质去除率计算公式为：

②浸提时间的确定.在固定提取温度25℃、料液比1:30、碱液浓度0.08mol/L的情况下，每组试验均取脱脂角瓜籽仁粉2g,分别提取20min、40min、60min、80min、100min、120min，计算各浸提时间下角瓜籽蛋白质去除率，分析确定最佳浸提时间.

③料液比的确定.在固定提取温度25℃、浸提时间20min、碱液浓度0.08mol/L的情况下，每组试验均取脱脂角瓜籽仁粉2g,分别在料液比为1:5、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50时提取角瓜籽淀粉，计算各料液比下的淀粉得率，分析确定最佳料液比.

④浸提温度的确定.在固定浸提时间10min、碱液浓度0.08mol/L、料液比1:30的情况下，每组试验均取脱脂角瓜籽仁粉2g，分别在浸提温度为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时提取角瓜籽淀粉，计算各浸提温度下的淀粉得率，分析确定最佳浸提温度.

(2)角瓜籽淀粉提取工艺正交试验.通过单因素试验确定的料液比、提取时间、碱液浓度和提取温度四个因素组合使用时未必是最佳参数组合，还需正交试验确定最佳组合方式.以料液比、提取时间、碱液浓度、提取温度为因素，以单因素试验结果为中心，各因素各取三个水平，进行四因素三水平正交设计试验，以确定角瓜籽淀粉的最佳提取参数组合.正交试验设计见表1.试验时每组试验均取脱脂角瓜籽仁粉2g.

表1　角瓜籽淀粉提取工艺正交试验设计

1.5检验方法

上清液中蛋白质含量检测方法，考马斯亮蓝法；水分测定，GB5009.3-2010；灰分测定，GB5009.4-2010；脂肪含量测定，GB5413.3-2010；蛋白质含量的测定，GB5009.5-2010；淀粉含量的测定，GB8883-2008.

2结果与分析

2.1原料角瓜籽基础成分含量测定结果

对角瓜籽仁中的淀粉、蛋白质、脂肪含量分别按照国标相应方法进行了含量测定，结果为淀粉36.9%、蛋白质28.3%、脂肪20.6%.脱脂后的角瓜籽仁粉中淀粉含量为46.8%.

2.2单因素试验结果

图1　碱液浓度对角瓜籽淀粉中蛋白质去除率的影响

(2)浸提时间对角瓜籽淀粉中蛋白质去除率的影响.由图2可看出，随着浸提时间的延长，蛋白质的去除率逐步增加；但当浸提时间超过60min后，去除率的增加幅度较小.这是因为随着时间的延长，蛋白质的溶解已达到平衡.因此，碱液浸提时间的最佳值为60min.

图2　碱液浸提时间对角瓜籽蛋白质去除率的影响

(3)料液比对角瓜籽淀粉得率的影响.由图3可看出，料液比从1:5 到1:30 之间，淀粉提取率增幅较大，此后随着料液比的进一步增大，提取率变化不明显.在提取过程中，料液比过小，原料不容易浸透，淀粉中蛋白质不易溶出，淀粉得率偏低；当料液比增加到一定程度，淀粉中蛋白质的溶出率趋于稳定，即一定比例的溶剂已将可去除成分溶出，所以随着料液比的增大，淀粉得率先大幅增加，后增加缓慢.考虑到过大的料液比会造成资源浪费，增加成本，同时也对后续操作带来困难，因此，取料液比为1:30 较为合适.

图3　料液比对角瓜籽淀粉得率的影响

(4)浸提温度对角瓜籽淀粉得率的影响.由图4可看出，浸提温度从25℃到50℃之间，随着温度的升高，角瓜籽淀粉的得率增高，当温度达到35℃以上时提取率开始下降，而温度高于50℃时角瓜籽淀粉极易变性.因此，浸提温度为35℃最为合适.

图4　浸提温度对角瓜籽淀粉得率的影响

2.3正交试验结果

以料液比、碱液浓度、提取时间和提取温度为因素，所进行的四因素三水平正交试验结果见表2.

表2　正交试验方案和试验结果

由表2中数据可知，4号试验的得率最高，但未必是最佳提取方式组合.对正交试验结果数据分析可知，影响角瓜籽淀粉提取率的因素大小为A>C>B>D，即料液比>提取温度>碱液浓度>提取时间.最佳提取方式组合为A2B1C2D2，即料液比为1:30，碱液浓度为0.06mol/L，提取温度为35℃，提取时间为60min.按此组合重新提取角瓜籽淀粉，提取出成品角瓜籽淀粉为0.7322g，其淀粉得率为36.61%，证明此提取工艺效果最佳.

2.4成品角瓜籽淀粉质量检验结果

乡村振兴，产业兴旺是重点，必须把大力发展农村生产力放在首位。产业兴则乡村兴。如果没有产业作支撑，乡村振兴就成为无源之水、无本之本，推进乡村振兴也往往会流于空谈。要大力发展富民兴村产业，推动乡村产业振兴。大力发展特色优质高效绿色现代农业，推动乡村一二三产业融合发展，以绿色发展引领生态振兴。

(1)感官检验情况.呈均匀的雪白色，无味，无杂质.

(2)理化检验情况.蛋白质含量0.18%，灰分含量0.07%，脂肪含量0.71%，淀粉纯度在98%以上.

3结论

以角瓜籽为原料，经干燥、粉碎、脱脂、水洗、筛分后，按1:30比例加入浓度为0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于35℃下浸泡提取60min，除去蛋白质，再经洗涤、干燥等程序即可制得角瓜籽淀粉，该淀粉色泽雪白，纯度较高，可用于食品加工或进一步研究角瓜籽淀粉的特性.

参考文献：

[1] 贾玉涛,董海舟.玉米淀粉实验室提取方法研究[J].粮食与油脂,2006(7):29-30.

[2] 陈聪颖,陈泽乃.西葫芦的化学和药理研究[J].国外医药(植物药分册),1998.

[3] 夏光辉.角瓜籽蛋白的提取分离及蛋白饮料制作工艺研究[D].长春：吉林农业大学,2011.

[4] 刘畅,宋振伟.白瓜籽剥壳分离设备的开发与应用[J].农业机械,2009,7(3):51-55.

[5] 张志健,李新生.橡子淀粉加工技术比较研究[J].食品科技,2009(6):34-36.

[6] 夏光辉,刘欢.双酶法提取角瓜籽仁蛋白质的工艺研究[J].北方园艺,2014(2):137-140.

[7] 盛志佳,林亲禄.大米淀粉的提取及纯化方法研究[J].湖南农业科学,2011(7):80-84.

[8] 李大峰,贾冬英.白芷淀粉的提取工艺研究[J].现代食品科技,2011,27(2):203-205.

[9] 肖龙艳,张海龙.茶叶籽淀粉提取工艺研究[J].食品工业科技,2011,32(10):295-301.

(责任编辑:王海波)

Study on the Extracting Technology of Zucchini Seed Starch

XIA Guang-hui, ZHANG Qi

(Collegeofpharmaceuticalandfoodscience,TonghuaNormalUniversity,TongHua,Jinlin134002,China)

Abstract:In order to study extraction method of Zucchini seed starch, the extraction process of Zucchini seed starch by single factor test and orthogonal test is studied and determined. The best extraction method for the combined solid-liquid ratio is 1:30. The alkali concentration was 0.06 mol/L. The extraction temperature is 35℃. The extraction time is 60 min. The starch extraction rate was 36.61%. The experimental result show that the extraction method is simple and feasible and the starch extracted from zucchini seed was white and with high purity.

Key words:zucchini seeds; starch; extraction; development