珍珠镍电镀添加剂、工艺条件及镀层性能研究

何湘柱*，曹香雄，谢金平，范小玲

（1.广东工业大学轻工化工学院，广东 广州 510006；2.广东致卓精密金属科技有限公司，广东 佛山 528247）

【研究报告】

珍珠镍电镀添加剂、工艺条件及镀层性能研究

何湘柱1,*，曹香雄1，谢金平2，范小玲2

（1.广东工业大学轻工化工学院，广东 广州 510006；2.广东致卓精密金属科技有限公司，广东 佛山 528247）

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了添加剂(包括柔软剂、润湿剂、沙剂和稳定剂)以及工艺条件(包括电流密度、温度和时间)对电镀珍珠镍的影响，得到较佳的镀液配方和工艺为：NiSO4·6H2O 400 ～ 500 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，柔软剂双苯磺酰亚胺(BBI)8 ～ 42 mL/L，润湿剂丁二酸二己酯磺酸钠(MA-80)0.8 ～ 2.0 mL/L，沙剂TB 2.4 ～ 3.2 mL/L，稳定剂NB 0.8 ～ 2.5 mL/L，温度50 ～ 60 °C，pH 3.5 ～ 4.5，电流密度2 ～ 15 A/dm2。采用金相显微镜和扫描电镜分析了珍珠镍镀层的微观结构，并通过中性盐雾试验对比研究了珍珠镍镀层和光亮镍镀层的耐蚀性。结果表明，珍珠镍镀层呈珍珠般柔和的银白色，其表面均匀分布着许多直径为3 ～ 10 μm、深1 ～ 2 μm的圆形凹坑。相同厚度的珍珠镍镀层的耐蚀性优于光亮镍镀层。

珍珠镍；添加剂；工艺条件；镀层性能

First-author’s address:School of Chemical Engineering and Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China

珍珠镍又称缎面镍、沙丁镍等，呈乳白色，无反光，光亮度介于暗镍和光亮镍之间，手触摸不易留下指纹。且结晶细致、孔隙少、内应力低、耐蚀性好，广泛用作镀铬、银、金的底层。珍珠镍专利出现于20世纪60年代，是欧美各国重要的防护装饰性镀层之一[1-2]。珍珠镍的制备方法经历了机械法、复合镀法、乳化法等历程[3-4]。目前，乳化法是珍珠镍电镀的研究热点，即在镀镍溶液中加入某些低浊点的非离子表面活性剂形成直径为5 ～ 20 μm的乳粒弥散在镀液中，并通过在阴极表面吸附、脱附来阻碍镍的电沉积，形成许多凹坑，而使镍镀层呈现缎面效果，但随施镀时间延长，乳粒会聚集长大，使镀层凹坑直径超过20 μm而产生亮点、黑点[5]。美坚集团[6]研制出的珍珠镍添加剂，在生产过程中不会形成固体颗粒，镀层呈漫反射，但需要每天用滤芯过滤槽液。武汉大学李卫东课题组[7-9]研制了一种电镀缎面镍添加剂，该添加剂具有扩大电流密度范围和提高镀液杂质容忍度的作用，使镀液能够长时间连续工作，无需每天处理。本文在前人研究[10-13]的基础上确定基础镀液配方，研究了珍珠镍镀液中的柔软剂、润湿剂、沙剂、稳定剂等添加剂的作用和效果，并研究了不同工艺条件对电镀珍珠镍的影响，旨在得到一种效果更好、稳定性更强的珍珠镍电镀工艺。

1 实验

1. 1 主要试剂

糖精钠(BSI)、双苯磺酰亚胺(BBI)、丁二酸二己酯磺酸钠(MA-80)，武汉吉和昌化工有限公司；十二烷基硫酸钠(SDS)、Tween40、Tween60、聚乙二醇(PEG6000)、TX(非离子表面活性剂)、TB(非离子表面活性剂)、NB(高分子聚合物)，阿拉丁试剂；DIP(分散剂)，佛山市顺德区长昊贸易有限公司；沙剂 TNC-860，某公司；所用试剂均为分析纯。

1. 2 工艺流程

磨抛→热浸除油(高力HN-13强力除油粉40 g/L，60 °C)→水洗→稀酸[φ(H2SO4)= 5%]活化→水洗→电镀珍珠镍→水洗→吹干→检测。

1. 3 电镀珍珠镍的基础配方与工艺

NiSO4·6H2O 430 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，温度55 °C，pH 4.2 ～ 4.3。

1. 4 赫尔槽试验

通过赫尔槽试验筛选添加剂。采用267 mL赫尔槽，镀液体积取250 mL，阳极为100 mm × 60 mm × 3 mm的纯镍板，阴极为100 mm × 65 mm × 0.3 mm的黄铜片。电流为2 A，时间为5 min，水浴控温，空气搅拌。图1为赫尔槽试片的镀层状态示意图。

图1 赫尔槽试片镀层状态示意图Figure 1 Schematic diagram showing different states of coating on Hull cell test coupon

1. 5 方槽试验

采用70 mm × 70 mm × 80 mm的自制方形小槽，镀液体积为250 mL，阳极为100 mm × 60 mm × 0.3 mm的纯镍板，阴极为65 mm × 30 mm × 0.3 mm的黄铜片(背面通过贴胶带绝缘)，阴阳极面积比为1∶1。电流密度为10 A/dm2，时间为5 min，水浴控温，磁力搅拌，每镀4 ～ 6片便更换新镀液。

1. 6 镀层性能测试

采用上海光学仪器厂4XBII金相显微镜测定镀层凹坑直径(乳粒吸附于阴极表面，阻碍镍沉积而形成凹坑，凹坑直径与乳粒大小呈正比)和深度；采用日立S-3700N扫描电子显微镜(SEM)观察镀层表面形貌；采用Oxford公司CMI900型X射线荧光测厚仪测镀层厚度；采用弯折试验法[14]15检测镀层与基体间结合力；采用弘达仪器公司的HF-JS8052B盐雾试验箱，根据GB/T 10125-1997《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》进行中性盐雾(NSS)试验。

2 结果与讨论

2. 1 添加剂的选择

2. 1. 1 柔软剂的选择

柔软剂的主要作用是细化镀层晶粒，降低镀层内应力，并在一定程度上提高镀层光亮度，其用量范围较宽[15]。探讨了柔软剂BSI和BBI对珍珠镍镀层的影响，结果如图2所示。

图2 不同柔软剂对赫尔槽试片外观的影响Figure 2 Effects of different softeners on appearance of Hull cell test coupon

从图2a可知，不加BSI的试片基本全片为白雾，BSI含量为8 mL/L时，试片高电流密度区有3 cm左右为白雾；BSI含量增加到16 mL/L时，试片高电流密度区的白雾明显减少；BSI含量为32 mL/L和48 mL/L时试片全片半光亮。因此BSI的添加量可以为32 ～ 48 mL/L。

从图2b可知，BBI含量为2 mL/L时，镀片高电流密度区有1 cm左右的白雾；BBI含量增加到4 mL/L时，试片高电流密度区白雾明显减少；BBI含量增大到8 ～ 42 mL/L时试片全片半光亮。因此BBI的添加量可以为8 ～ 42 mL/L。

BSI、BBI都可用作珍珠镍的柔软剂，两者可以单独使用，也可以按比例混合使用，不过BBI的消耗量低，分解产物少，综合性能较好，对镀层也有一定的增白作用[16]。因此选用8 mL/L BBI作柔软剂。

2. 1. 2 湿润剂的选择

试验研究的润湿剂为SDS和MA-80。虽然SDS可以防止镀层产生针孔，但SDS的存在会影响沙剂的起沙作用，使镀层不起沙。这是因为SDS会明显提高镀液浊点，使镀液中没有乳粒生成[17]。因此SDS不适合用作电镀珍珠镍的润湿剂。

采用不同体积分数的MA-80作润湿剂进行赫尔槽试验时发现，MA-80含量低于0.8 mL/L时，肉眼观察赫尔槽试片高电流密度区有气流状痕迹或亮点(在金相显微镜100倍下观察为圆形凹坑)；高于0.8 mL/L时，上述现象消失；继续增加MA-80至4.0 mL/L时，镀液在空气搅拌下会产生大量气泡。因此MA-80的适宜添加量为0.8 ～ 2.0 mL/L。

2. 1. 3 沙剂的选择

当镀液中柔软剂BBI为8 mL/L、润湿剂MA-80为1 mL/L时，不同沙剂对赫尔槽试片起沙范围和凹坑直径的影响见图3。

图3 不同沙剂对赫尔槽试片起沙范围和镀层凹坑直径的影响Figure 3 Effects of different pearling agents on length and pit diameter of pearl nickel coating on Hull cell test coupon

从图 3可知，沙剂体积分数较低时，赫尔槽试片的起沙范围不足；随着沙剂体积分数的增大，赫尔槽试片起沙范围增大至最大值后保持不变，镀层凹坑直径则持续增大；但沙剂体积分数过高时，乳粒长大速率过快，镀液稳定性下降。因此各沙剂的适宜体积分数应该在图3曲线的转折点。Tweeen40和Tween60的起沙范围较窄，约为6 cm，且其体积分数增大，乳粒长大速率加快；TNC-860的起沙范围能达8.5 cm，但随着其体积分数增大，乳粒长大显著；PEG6000的起沙范围和乳粒长大速率均较为适中；TX和TB的起沙范围最大，在9.5 cm左右，且随着TX和TB的体积分数增大，乳粒长大缓慢，两者均可以作为良好的沙剂。与TX相比，TB形成的乳粒长大更为缓慢，因此选用TB作沙剂。

2. 1. 4 稳定剂的选择

经过筛选，效果较好的稳定剂分别是DIP和NB。研究稳定剂DIP和NB的影响时，首先在镀液中直接加入柔软剂BBI 8 mL/L和润湿剂MA-80 1 mL/L，为避免沙剂在镀液中局部含量过高而形成大乳粒，在小烧杯里加入3.2 mL/L沙剂TB和稳定剂，用水稀释15倍左右，摇匀，超声5 min后，以5 mL/min的速率加入激烈搅拌的镀液中，保持搅拌5 min，水浴加热到55°C，保温5 min，使镀液中沙剂形成一定大小的乳粒后开始施镀。

图4所示为稳定剂DIP和NB含量对赫尔槽试验镀层起沙范围和方槽试验镀层凹坑直径的影响。图中显示，随着稳定剂含量增大，镀层凹坑直径逐渐变小，起沙范围缓慢减小后再急剧减小。这可能是由于稳定剂吸附在乳粒的表面，对乳粒进行包裹，减缓了乳粒的聚集长大，甚至阻碍了乳粒的形成，使乳粒含量下降，导致起沙范围变窄。DIP为0.4 ～ 0.8 mL/L、NB为0.8 ～ 3.2 mL/L时，赫尔槽试片起沙范围基本不变，镀层凹坑直径显著变小。继续增大稳定剂含量，赫尔槽试片起沙范围急剧变小甚至不起沙。因此，当沙剂TB体积分数为3.2 mL/L时，稳定剂NB、DIP的适宜添加量分别为0.8 ～ 3.2 mL/L和0.4 ～ 0.8 mL/L。

图4 稳定剂对赫尔槽试片起沙范围和镀层凹坑直径的影响Figure 4 Effect of stabilizer on length and pit diameter of pearl nickel coating on Hull cell test coupon

图5为镀液中不加或加入稳定剂DIP 0.8 mL/L或稳定剂NB 2.4 mL/L对小槽试验镀层凹坑直径的影响。从图 5可知，稳定剂能明显阻碍镀液中乳粒的长大。随着镀液保温时间的延长，未加稳定剂的镀液中乳粒在逐渐长大，且长大速率越来越小。这可能是由于刚开始时镀液中乳粒密度较大，相互聚集长大更容易，随着乳粒聚集长大，乳粒密度下降，从而减缓了相互之间的碰撞聚集。保温5 h后，不加稳定剂、加入NB、DIP的镀层凹坑直径分别为14.79、8.32和5.78 μm。因此，NB和DIP都能减缓镀液中乳粒的长大，且DIP的作用更明显。

图5 稳定剂对沙剂TB稳定性的影响Figure 5 Effect of stabilizer on stability of pearling agent TB

图6为镀液中不加稳定剂与加稳定剂DIP或NB后镀层的表面形貌。图6显示，随保温时间延长，镀层凹坑直径变大，同时变得稀疏和越来越浅，这是乳粒聚集长大和密度下降所致。通过比较可知，加入DIP的镀液所得镀层凹坑更小、更深、更稀疏，从而造成镀层外观沙感较薄等不良影响。NB的加入对镀层外观不会产生不良影响，可以作为沙剂TB的稳定剂。

2. 2 硫酸镍浓度对镀层性能的影响

镀液其他组分同上，稳定剂NB为1.6 mL/L时，NiSO4·6H2O质量浓度对赫尔槽试片外观的影响如图7所示。从图7可知，NiSO4·6H2O含量为250 g/L时，镀层不起沙；NiSO4·6H2O含量为300 g/L时，镀层开始起沙，但起沙范围小，而且虽然沙感细腻，但很微弱、不均匀；随NiSO4·6H2O质量浓度增大，起沙范围变宽，500 g/L时可达到全片起沙，沙感饱满，但气流搅拌使沙感开始变得不均匀，镀液中沙剂也消耗得更快，更不稳定，带出损失也大。因此NiSO4·6H2O的适宜质量浓度范围为350 ～ 500 g/L。

2. 3 工艺条件对镀层性能的影响

综合上述试验结果，确定镀液组成为：NiSO4·6H2O 430 g/L，H3BO340 g/L，NiCl2·6H2O 35 g/L，柔软剂BBI 8 mL/L，润湿剂MA-80 1 mL/L，沙剂TB 2.4 mL/L，稳定剂NB 1.6 mL/L，pH 4.2 ～ 4.3。以下研究不同工艺条件对珍珠镍电镀的影响。

图6 加入不同稳定剂时镀层的SEM照片Figure 6 SEM images of the coatings prepared with different stabilizers

2. 3. 1 温度的影响

不同温度下的赫尔槽试片外观如图8所示。从图8可知，温度为40 °C时，试片高电流密度区出现烧焦、起皮、发黑现象，沙感较薄；温度为45 °C时，试片高电流密度区烧焦现象减轻；温度为50 ～ 60 °C时，镀层起沙良好，起沙范围约为9 cm，沙感均匀。温度为65 °C时，镀层沙感变弱，起沙范围变窄。因此，合适的温度为50 ～ 60 °C。

图7 镀液中NiSO4·6H2O质量浓度对赫尔槽试片外观的影响Figure 7 Effect of mass concentration of NiSO4·6H2O in bath on appearance of Hull cell test coupon

图8 温度对赫尔槽试片外观的影响Figure 8 Effect of temperature on appearance of Hull cell test coupon

2. 3. 2 镀液pH的影响

不同pH下的赫尔槽试片外观如图9所示。从图9可知，镀液pH为2.5时，赫尔槽试片镀层在高电流密度区有气流状痕迹；镀液pH为3.5和4.5时，赫尔槽试片镀层质量良好；镀液pH为5.0时，赫尔槽试片镀层在高电流密度区出现烧焦、起皮、发黑现象。因此，适宜的镀液pH为3.5 ～ 4.5。

2. 3. 3 电流密度和电镀时间的影响

其他工艺条件不变，在不同电流下进行赫尔槽试验，所得试片外观如图10所示。

图10显示，电流为2 A、3 A时，赫尔槽试片镀层的起沙范围都很宽；电流为4 A时，高电流密度区有轻微烧焦，低电流密度区也有少许范围不起沙。通过式(1)[14]123-129计算电流密度：

式中，j——电流密度，A/dm2；i——电流，A；l——赫尔槽试片上距高电流密度区最左端的距离，cm。

图9 pH对赫尔槽试片外观的影响Figure 9 Effect of pH on appearance of Hull cell test coupon

图10 电流密度对赫尔槽试片外观的影响Figure 10 Effect of current density on appearance of Hull cell test coupon

根据式(1)并结合实际，得出镀层起沙的电流密度范围为2 ～ 15 A/dm2。

在不同电流密度下进行方槽试验，结果列于表1。从表1可知，随着电流密度的增大，获得合格缎面镀层的时间缩短。电流密度为6 ～ 14 A/dm2时，在3 min内获得合格缎面镀层的最低厚度为2 ～ 3 μm。

综上可知，合适的镀液组成和工艺条件为：NiSO4·6H2O 350 ～ 500 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，柔软剂BBI 8 ～ 42 mL/L，润湿剂MA-80 0.8 ～ 2.0 mL/L，沙剂TB 2.4 ～ 3.2 mL/L，稳定剂NB 0.8 ～ 2.4 mL/L，温度50 ～ 60 °C，pH 3.5 ～ 4.5，阴极电流密度2 ～ 15 A/dm2。

2. 4 镀层性能

在合适的镀液组成和工艺条件下制备珍珠镍镀层并与光亮镍镀层进行对比。电镀光亮镍的工艺参数为：NiSO4·6H2O 250 g/L，NiCl2·6H2O 50 g/L，H3BO343 g/L，主光剂HN-TP1 0.4 mL/L，柔软剂HN-TP2 10 mL/L，润湿剂HN-19 1.5 mL/L，温度50 °C，阴极电流密度5 A/dm2，pH 4.0，空气搅拌，时间10 min。

2. 4. 1 外观

如图11所示，光亮镍镀层呈为镜面光亮，会产生强烈的反光；珍珠镍镀层为银白色，色泽柔和，有如珍珠表面，具有高贵典雅的质感。

图11 光亮镍(左)和珍珠镍(右)产品的外观Figure 11 Appearance of bright nickel (left) and pearl nickel (right) products

2. 4. 2 微观形貌

图12为光亮镍和珍珠镍镀层的SEM照片，光亮镍镀层表面细致平整，珍珠镍镀层表面有许多圆形凹坑，凹坑直径在3 ～ 10 μm之间。图13为珍珠镍镀层的微切片金相显微照片，左图为横切面放大50倍，右图为左图圆圈处放大1 000的金相照片，从中可以看出镀层凹坑深度为1 ～ 2 μm。

2. 4. 3 结合力

结合力测试表明，珍珠镍镀层经弯折试验后，未出现起皮、脱落现象，表明镀层与基体之间结合力良好。

2. 4. 4 耐腐蚀性

以铁片为基体，获得厚度相近的光亮镍和珍珠镍镀层，分别对两种镀层(暴露面积为6.5 mm × 6.0 mm)进行NSS试验，结果见表2。从表2可以看出，光亮镍镀层、珍珠镍镀层出现红锈的平均时间分别为6 h、8.7 h，说明珍珠镍的耐腐蚀性比光亮镍强。

图12 光亮镍和珍珠镍的SEM照片Figure 12 SEM images of bright nickel and pearl nickel

图13 珍珠镍的截面金相照片Figure 13 Cross-section metallographs of pearl nickel编者注：图13原为彩色，请见C1页。

表2 光亮镍和珍珠镍的NSS试验结果Table 2 Result of NSS test for bright nickel and pearl nickel

3 结论

(1) 在瓦特型镀镍液基础上进行珍珠镍电镀时，镀液的柔软剂、润湿剂、沙剂、稳定剂等添加剂对镀层质量都有一定的影响。

(2) 电镀珍珠镍的较优配方和工艺为：NiSO4·6H2O 350 ～ 500 g/L，NiCl2·6H2O 45 g/L，H3BO340 g/L，柔软剂BBI 8 ～ 42 mL/L，润湿剂MA-80 0.8 ～ 2.0 mL/L，沙剂TB 2.4 ～ 3.2 mL/L，稳定剂NB 0.8 ～ 2.5 mL/L，温度50 ～60 °C，pH 3.5 ～ 4.5，阴极电流密度2 ～ 15 A/dm2。

(3) 在较优配方和工艺条件下，可以获得银白色珍珠镍镀层，凹坑直径为3 ～ 10 μm，凹坑深度为1 ～ 2 μm，镀层最低起沙厚度为2 ～ 3 μm。

(4) 中性盐雾试验结果表明，珍珠镍的耐蚀性比相同厚度的光亮镍强。

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[ 编辑：周新莉 ]

Study on additives and process conditions of pearl nickel plating and properties of coating

HE Xiang-zhu*, CAO Xiang-xiong, XIE Jin-ping, FAN Xiao-ling

The effects of additives including softening agent, wetting agent, pearling agent, and stabilizing agent as well as process conditions such as current density, temperature, and time on pearl nickel plating were studied experimentally in Hull cell and square cell. The optimal bath composition and process conditions were obtained as follows: NiSO4·6H2O 400-500 g/L, NiCl2·6H2O 45 g/L, H3BO340 g/L, dibenzenesulfonimide (BBI) as softening agent 8-42 mL/L, sodium dihexyl sulfosuccinate (MA-80) as wetting agent 0.8-2.0 mL/L, pearling agent TB 2.4-3.2 mL/L, stabilizing agent NB 0.8-2.5 mL/L, temperature 50-60 °C, pH 3.5-4.5, and current density 2-15 A/dm2. The microstructure of pearl nickel coating were analyzed by metallographic microscope and scanning electron microscope. The corrosion resistance of pearl nickel coating and bright nickel coating were compared by neutral salt spray test. The results showed that pearl nickel coating is soft silver-white and just like the surface of pearl. A lot of round pits with a diameter of 3-10 μm and a depth of 1-2 μm are uniformly distributed on the surface of pearl nickel coating. With thickness being the same, the corrosion resistance of pearl nickel coating is better than that of bright nickel coating.

pearl nickel; additive; process condition; property of coating

TQ153.12

A

1004 - 227X (2015) 19 - 1075 - 07

2015-05-18

2015-07-01

何湘柱（1966-），男，湖南桂阳人，教授，主要从事应用电化学、功能材料制备、腐蚀与防护等方面的研究。

作者联系方式：(E-mail) gghexz@163.com。