富镍导电涂层在模拟盐碱地土壤溶液中的耐蚀性

张心华，张兵，邵玉佩，聂凯斌，华双静，廖强强*，陈亚琼，闫爱军

（1.上海电力学院电力材料防护与新材料重点实验室，上海 200090；2.国网陕西省电力公司电力科学研究院，陕西 西安 710054；3.国网安徽省电力公司电力科学研究院，安徽 合肥 230601；4.上海锦拓化工有限公司，上海 201716）

富镍导电涂层在模拟盐碱地土壤溶液中的耐蚀性

张心华1,3，张兵2，邵玉佩1，聂凯斌1，华双静1，廖强强1,*，陈亚琼4，闫爱军2

（1.上海电力学院电力材料防护与新材料重点实验室，上海 200090；2.国网陕西省电力公司电力科学研究院，陕西 西安 710054；3.国网安徽省电力公司电力科学研究院，安徽 合肥 230601；4.上海锦拓化工有限公司，上海 201716）

在高黏度的丙烯酸树脂中加入镍粉、消泡剂及其他助剂制备出具有导电功能的防腐涂料并涂覆在作为接地材料的碳钢上。通过测试涂层的表面接触电阻来表征涂层的导电性。用电化学阻抗谱研究了含不同镍粉质量分数的导电涂层在模拟轻度、中度、重度盐碱地土壤溶液中的耐蚀性，并用光学显微镜观察了浸泡61 d后涂层的表面形貌。结果表明，镍粉用量越多，涂层导电性越好。在不同盐碱地溶液中，随浸泡时间延长，涂层阻抗都呈现先上升后下降的趋势；而随模拟溶液中盐分浓度增加，涂层的阻抗下降。镍粉含量大，涂层的阻抗反而小，表面腐蚀严重，耐蚀性更差。

碳钢；接地材料；丙烯酸树脂；镍粉；导电涂料；盐碱地；耐蚀性；导电性

First-author’s address:Shanghai Key Laboratory of Materials Protection and Advanced Materials in Electric Power, Shanghai University of Electric Power, Shanghai 200090, China

接地网在变电站中起着防雷接地、工作接地、泄流均压等作用，是确保电力系统、电气设备安全运行及相关人员人身安全的重要措施[1]。在我国，每年因接地网腐蚀引起的电力系统事故时有发生，造成了巨大的经济损失和严重的社会影响。接地装置的主要部分均埋于地下，因此土壤腐蚀最关键[2-3]。盐分随土壤水分运移，一般随其蒸发损失，盐分累积在土壤表层，形成所谓的积盐类型盐碱土[4]。土壤盐碱化是世界性的问题[5-6]，我国盐渍化面积约为1亿hm2，约占全球盐碱地面积的10%[7]，分布范围从青藏高原到东部沿海，从黑龙江到海南岛，地跨东北、西北、黄河上中游、黄淮海平原和滨海五大区域[4]。盐碱地根据含盐量的多少可分为轻度、中度和重度。轻度盐碱地的含盐量在3‰以下，重度盐碱地的含盐量超过6‰，含盐量在3‰ ～ 6‰之间的称为中度盐碱地。

我国常用的接地电极材料主要有镀锌钢和碳钢，实践表明[8]这两种材料易被土壤腐蚀，存在腐蚀速率快、开挖修复周期短、可靠性差、难以达到设计使用寿命等问题，正逐步被其他材料所替代。纯铜耐土壤腐蚀性能优良，直接采用纯铜作为接地体材料或加大接地体截面，虽然可以大大延长接地网的使用寿命，但成本过高，且铜腐蚀后形成的铜离子会对土壤和地下水造成重金属污染。兼具耐蚀性和导电功能的涂料为接地材料的腐蚀问题提供了新的解决途径[9-10]。

目前国内外研究较多的导电涂料有银系、铜系、镍系、炭系等[11-13]。镍系导电填料由于价格适中，导电效果较好，化学稳定性好，屏蔽效果优良，已被应用于电磁屏蔽等很多领域[14]。导电涂料中的树脂常用丙烯酸树脂和聚氨酯，其中以镍/丙烯酸树脂体系最为常用[15-18]。而水溶型导电涂料在使用过程中对人体和环境造成的破坏较小。随国际上对环境保护和节约资源的呼声日益高涨，发展水溶型导电涂料已是大势所趋。

本文在高黏度的丙烯酸树脂中，加入分散剂、消泡剂、增稠剂和镍粉等，制备出水溶型防腐导电涂料。研究了涂层在模拟盐碱地土壤溶液中的耐蚀性，为外涂防腐导电涂层的接地极材料Q235钢在盐碱地土壤中的应用提供参考依据。

1 实验

1. 1 模拟盐碱地土壤溶液的配制

根据文献[19-21]可知天津、新疆、宁夏盐碱地的含盐量和主要离子含量如表1所示，可分别代表轻度、中度、重度盐碱地。参考表1配制了不同程度的盐碱地土壤模拟溶液。土样取自地下1 m深处无异物的土壤，在烘箱中105 °C下烘干8 h，粉碎后过20目筛，与模拟溶液以1∶1的质量比混合。

表1 不同地区盐碱地土壤的pH及主要离子含量Table 1 Main components and pH of saline-alkali soils from different places

1. 2 水性富镍导电防腐涂料的制备

将质量分数为45.0%的丙烯酸树脂、5.0%乙二醇丁醚、8.5%硫酸钡、8.5%锶铬黄、3.0%黑色浆、0.4%铵盐类分散剂、0.4%聚硅氧烷类消泡剂、0.5%聚氨酯类增稠剂、0.4%非离子或阴离子型润湿剂、1.6%醇胺类pH调节剂、0.5%其他特殊助剂和26.2%去离子水混合均匀，再添加不同量的镍粉(250目)，用搅拌机以4 000 r/min搅拌30 min左右。镍粉分散越均匀，涂料的导电性就越好。搅拌时加入玻璃珠，控制镍粉浆料的细度在20 μm以下，结束后用过滤网布把玻璃珠过滤出来。制得镍粉质量分数占涂料体系分别为10.0%、20.0%、30.0%和40.0%的导电防腐涂料。

1. 3 涂层制备

通过静电喷涂工艺把涂料均匀涂覆到电极表面，在自然条件下晾10 min，然后放入50 °C烘箱中烘干30 min左右，最后放入80 °C烘箱中烘干2 h左右。

1. 4 涂层表征与性能测试

1. 4. 1 膜厚

用德国Elektro-Physik公司的MINITEST 2100高精度涂镀层测厚仪测量膜厚。由于碳钢太薄(0.5 mm左右)，测量误差较大，在碳钢背面衬以厚铁板进行调零、校准和测试。测量距离试板边缘1 cm以外的20个点，去掉最高点和最低点，取剩余18个点的平均值。经测试，本文所有涂层厚度为40 ～ 42 μm。

1. 4. 2 附着力

按 GB/T 9286-1998《色漆和清漆 漆膜的划格试验》测定[22]。所有涂层的网格划线边缘光滑，在划线的边缘及交叉点处均无油漆脱落，判为5B，附着力较好。

1. 4. 3 导电性

经涂料保护的接地极通过涂层与腐蚀介质接触，通过表面接触电阻来表征其导电性。采用VICTOR VC830L型数字万用表测量导电涂层的表面接触电阻。将两面涂有导电涂料的Q235碳钢片(5.0 cm × 2.5 cm)两两十字交叉，上下自然放置接触，接触面积A为2.5 cm × 2.5 cm，用精度0.01 Ω的数字万用表测出平均接触电阻R(双面)，每面电阻为R/2，计算单位面积接触电阻为R/(2A)。

1. 4. 4 耐蚀性

1. 4. 4. 1 电化学分析

采用美国阿美特克有限公司的2273型电化学工作站。腐蚀介质为所制模拟轻度、中度、重度盐碱地土壤溶液。采用三电极体系，工作电极为Q235钢(2.5 cm2)，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。电化学阻抗谱测量频率为0.05 ～ 100 000.00 Hz，交流激励信号峰值为5 mV，在(25 ± 5) °C下测试。

1. 4. 4. 2 浸泡试验

将涂覆有不同镍含量导电涂层的电极在不同土壤溶液中浸泡61 d后取出，用日本日立公司的S-View SXY M-30型光学显微镜观察其表面形貌。

2 结果与讨论

2. 1 涂层的导电性

图1为导电涂层的表面接触电阻与镍粉含量的关系。由图1可知，当镍粉质量分数＜10.0%时，涂层的表面接触电阻很大，几乎处于绝缘状态。这是由于导电填料粒子相互独立分布，很难形成导电网络结构。当镍粉质量分数为10.0%时，涂层的表面电阻为0.225 Ω/cm2；当质量分数增大到15.0%时，表面电阻减小很多；继续增加镍粉含量，表面电阻下降幅度逐渐减缓。研究表明，添加型导电聚合物的导电原理主要有“渗流作用”和“隧道效应”[17]。量子力学的“隧道效应”认为导电粒子间的非导电层距离很小(≤10 nm)时，电子在电场作用下可越过势垒流动。

图1 导电涂层的表面接触电阻与镍粉含量的关系Figure 1 Relationship between surface contact resistance of the conductive coating and its nickel powder content

渗流作用理论[23-24]认为出现这一现象是由于随镍粉质量分数增加，镍粉粒子形成导电网络结构的几率增大，粒子的间隙越小，这时加入少量填料即可把原来间距不算很大、又不连续的网络结构桥接起来，网络结构得以沟通，涂层的导电性急剧增强。超过渗透阈值(以镍粉质量分数的特征值表示)后，再加入的导电粒子主要参与已经形成的网络结构，对形成新的导电通道的贡献明显减小[24]。因此，当镍粉质量分数大于 15.0%以后，涂层表面电阻的减小较为平缓。

2. 2 涂层体系的电化学研究

2. 2. 1 涂层的耐蚀性

图2给出了镍粉质量分数为20.0%的涂层浸泡在轻度盐碱地溶液中的电化学阻抗谱图。从图2a可见，阻抗谱图均呈现为一个压扁的半圆，圆中心在实轴以下。半圆与Z轴上的弦长对应于涂层电极的电荷转移电阻Rct，Rct越大，阻抗弧半径越大，涂层的耐蚀性越好[25]。在电极浸泡初期，随时间延长，阻抗弧半径增大，涂层的耐蚀能力增强。这是因为电解质溶液通过涂层缺陷渗透到涂层内部，树脂水解，被包覆的颜填料脱落而堵塞通道，加之渗透到涂层/金属界面处的少量电解质与基体发生反应，生成的腐蚀产物的堵塞作用[26-27]阻碍了金属界面与外界电解液的物质交换，对金属基体起到了一定的保护作用，涂层阻抗有所提高[28]。随浸泡时间延长，阻抗弧在最大值附近维持一段时间，这是电解质的渗透和涂料中颜填料与腐蚀产物对通道的堵塞间相互制衡的结果[27]。

图2 镍粉质量分数为20%的涂层在模拟轻度盐碱地溶液中浸泡不同时间的电化学阻抗谱图Figure 2 EIS plots of the conductive coatings with 20wt% of nickel powder immersed in simulated mild saline-alkali soil solution for different time

进一步延长浸泡时间，阻抗弧逐渐降低，涂层的耐蚀能力下降。这是由于随反应进行，涂层水解程度加大，供电解质溶液扩散的通道加宽、变深，涂层吸水量明显增加，基体表面附着的腐蚀产物变得疏松[29]，因重力等原因脱落，颜填料粒子不能起到堵塞作用，涂层阻挡介质渗透的能力逐渐减弱，电解质溶液不断渗入到涂层与金属界面，加剧基体腐蚀程度，涂层阻抗降低[30]。

从图2b可见，随浸泡时间延长，涂层的阻抗逐渐下降；从图2c可见，随浸泡时间延长，涂层的相位角逐渐减小。这是由于电解质溶液不断深入到涂层内部，造成涂层的耐蚀性下降。

图3是未涂覆导电涂层的碳钢电极浸泡在轻度盐碱地溶液中的Nyquist图与Bode图。对比图3与图2可见，涂覆涂层的碳钢电极的阻抗弧半径大于未涂覆涂层的碳钢电极的阻抗弧半径，且在高频区域(100 kHz附近)，涂覆涂层的碳钢电极的相位角大于未涂覆涂层的碳钢电极的相位角。这说明在相同的浸泡周期里，腐蚀介质更易腐蚀裸露的碳钢，而涂层对电极有较好的保护作用。

图3 碳钢在模拟轻度盐碱地土壤溶液中浸泡不同时间的EIS谱图Figure 3 EIS plots of carbon steel immersed in simulated mild saline-alkali soil solution for different time

2. 2. 2 不同镍粉含量的涂层的耐蚀性

一般可用频率f = 0.05 Hz时的阻抗模值|Z|0.05Hz相对地比较涂层耐蚀性的大小，|Z|0.05Hz越大，涂层的耐蚀性越好[26,31]。图4为不同镍粉质量分数的涂层在3种模拟盐碱地土壤溶液中|Z|0.05Hz随浸泡时间的变化。从图4可知，镍粉质量分数为40.0%的涂层的|Z|0.05Hz小于镍粉质量分数20.0%的涂层的|Z|0.05Hz；且随溶液中离子浓度增加，涂层的|Z|0.05Hz减小。镍粉质量分数为20.0%的涂层，在轻度盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz在6 000 kΩ·cm2左右维持30 d；在中度盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz在5 000 kΩ·cm2左右维持10 d，然后在3 000 kΩ·cm2左右维持20 d；在重度盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz在4 000 kΩ·cm2左右维持7 d后迅速减小。镍粉质量分数为40%的涂层，在轻度盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz在3 000 kΩ·cm2左右维持30 d；在中度盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz在2 800 kΩ·cm2左右维持7 d；在重度盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz在200 kΩ·cm2左右维持15 d后迅速减小。因此，镍粉含量高时，涂层的耐蚀性反而低。

土壤所含离子的类型和数量是影响其腐蚀性的重要因素，多数试验结果支持Cl-在各类离子中影响最为显著[32-34]。随土壤盐碱化程度加重，Cl-含量增多，介质的腐蚀性增强，且更易渗入涂层内部，涂层的腐蚀更严重；镍粉的含量越多，有机层越薄，涂层的屏蔽作用越差，电解质溶液越易渗入，耐蚀性下降[35]。

图5为裸露的碳钢电极在不同模拟盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz随浸泡时间的变化。对比图4与图5可知，涂覆涂层的电极的阻抗模值远大于裸露电极的阻抗模值，说明涂层对电极有较好的保护作用。

图4 在不同含盐量的模拟盐碱地土壤溶液中浸泡不同时间后，不同镍粉含量的导电涂层的|Z|0.05Hz的变化Figure 4 |Z|0.05Hzvalues of the conductive coatings with different contents of nickel powder after immersion in simulated saline-alkali soil solutions with different salt concentrations for different time

图5 碳钢在不同含盐量的模拟盐碱地土壤溶液中的|Z|0.05Hz随浸泡时间的变化Figure 5 |Z|0.05Hzof carbon steel as a function of the time of immersion in simulated saline-alkali soil solutions with different salt concentrations

2. 3 表面形貌分析

将涂覆有不同镍含量的涂层的电极置于3种模拟土壤溶液中浸泡61 d后取出，用光学显微镜观察其表面形貌，如图6所示。镍粉质量分数为20.0%的涂层，在轻度盐碱地土壤溶液中几乎没有变化(图6a)；在中度盐碱地土壤溶液中，腐蚀介质通过渗透扩散浸入到涂层和碳钢的界面，并在界面处发生腐蚀反应，表面出现了少量可见鼓泡(图6b)；在重度盐碱地土壤溶液中，表面出现了大量的可见鼓泡(图6c)。镍粉质量分数为40.0%的涂层，在轻度盐碱地土壤溶液中，表面有少量可见鼓泡(图6d)；在中度盐碱地土壤溶液中，表面有较多的可见鼓泡(图6e)；在重度盐碱地土壤溶液中，表面出现较大的鼓泡和比较宽的裂缝(图6f)。这表明在盐碱地溶液中，镍粉质量分数为40.0%时，所得涂层的耐蚀性比20.0%时差；模拟溶液中离子浓度越大，涂层表面出现的鼓泡越多，耐蚀性越差。这映证了电化学方法得出的结论。

图6 不同镍含量的导电涂层在不同含盐量的模拟土壤溶液中浸泡61 d后的表面形貌Figure 6 Surface morphologies of the conductive coatings with different nickel powder contents after immersing in the simulated soil solutions with different salt concentrations for 61 days编者注：图6原为彩色，请见C1页。

3 结论

(1) 用高黏度的丙烯酸树脂与镍粉等制备了水溶型防腐导电涂料，镍粉的质量分数越大，所得涂层的导电性越好。

(2) 不同镍粉质量分数的导电涂层，在轻度、中度和重度 3种模拟盐碱地溶液中，随浸泡时间延长，其腐蚀先减缓后加剧。

(3) 随模拟盐碱地溶液中离子浓度增加，涂层的耐蚀性下降。

(4) 镍粉用量多，涂层的耐蚀性反而差。镍粉含量为 20.0%时，涂层既有较好的导电性，又能较好地保护底材，具有较强的耐蚀性。

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[ 编辑：杜娟娟 ]

Anticorrosive performance of nickel-rich conductive coatings in simulated saline-alkali soil solution

ZHANG Xin-hua, ZHANG Bing, SHAO Yu-pei, NIE Kai-bin, HUA Shuang-jing, LIAO Qiang-qiang*, CHEN Ya-qiong, YAN Ai-jun

A conductive and anticorrosive coating was prepared by adding nickel powder, defoamer, and other additives to high-viscosity acrylic resin, and then applied on the carbon steel used as ground grid material. The electrical conductivity of the coating is characterized by testing their surface contact resistance. The anticorrosion performance of the coatings with different nickel powder contents in the simulated mild, moderate, and severe saline-alkali soil solutions was analyzed by electrochemical impedance spectroscopy, and their surface morphologies were observed by optical microscope after immersion for 61 days. The results indicated that a rise of nickel powder content may increase in the electrical conductivity of the coating. The impedance of the coating is increased initially and then gradually decreased with the extending of immersion time in different saline-alkali soil solutions. The impedance of the coating is decreased with increasing salt concentration in the simulated saline-alkali solution. The more the nickel powder content is, the worse the corrosion resistance of coating will be, as shown by the lower impedance and more serious surface corrosion.

carbon steel; ground grid material; acrylic resin; nickel powder; conductive coating; saline-alkali soil; corrosion resistance; electrical conductivity

TQ630; TQ637.1

A

1004 - 227X (2015) 14 - 0793 - 06

2015-03-03

2015-05-19

上海市科委项目（14DZ2261000）；国家电网公司科技项目（5226SX13044J）。

张心华（1985-），男，河南周口人，在读硕士研究生，研究方向为电力接地网用防腐导电涂料。

廖强强，教授，(E-mail) liaoqq1971@aliyun.com。