ICP–AES法测定黄瓜中的8种元素

刁春霞，乔秋菊，黄为红

(泰州市疾病预防控制中心，江苏泰州 225300）

黄瓜属葫芦科植物，有不同的品种，其中常见的因产地及个头大小不同分别称为大黄瓜与小黄瓜。常说的黄瓜多指本土产细长、翠绿、顶花带刺的大黄瓜。体型短胖的小黄瓜是从国外引进的，表面光滑无刺，也叫“荷兰小黄瓜”、“迷你黄瓜”。

黄瓜中含有多种维生素和矿质元素，营养价值比较高。微量营养元素与人体的生理功能密切相关，其含量的多少关系到人体的健康［1］。K，Ca，Mg，Fe，Mn元素对人体生长发育、造血功能、免疫功能等有着重要的作用，具有一定的保健和营养价值［2］。何晓明等［3］对不同类型黄瓜的营养成分进行了分析及初步评价，他们分析的对象是利用高维生素含量的资源进行杂交育种及利用系统选育等方法培育的优良品种。目前研究食品中微量元素的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP–AES）法［4－11］、电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）法［12－13］和火焰原子吸收光谱（FAAS）法［14－15］等。ICP–AES法检测金属元素具有灵敏度高、检出限低、准确性好、线性范围宽及多元素同时测定等优点，是一种快速高效的检测方法［16］。

笔者用ICP–AES方法对黄瓜中人体必需的常量元素K，Ca，Mg及微量元素Fe，Mn，Cu，Zn，Se同时进行测定，方法快速、准确、高效。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

等离子体原子发射光谱仪：iCAP6300型，赛默飞世尔科技有限公司；

智能微波消解仪：XT–9900型，上海新拓微波溶解测试技术有限公司；

多用预处理加热仪：XT–9800型，上海新拓微波溶解测试技术有限公司；

K，Ca，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Se单元素标准溶液：质量浓度均为1 000 mg／L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；

硝酸：优级纯；

双氧水：分析纯；

超纯水：电阻率为18.25 MΩ·cm；

黄瓜样品：市售，洗净后擦干备用。

1.2 ICP仪工作条件

高频功率：1 150 W；等离子气流量：10 L／min；辅助气流量：0.5 L／min；载气流量：0.5 L／min；泵转速：50 r／min；雾化器进样；工作气体：氩气，纯度大于99.99%；水平观测方式。

1.3 样品制备

将黄瓜样品捣碎，于105℃下烘干至恒重，测定水分，测定结果见表1。从表1可知，大黄瓜中的水分含量略高于小黄瓜（约高0.7%）。将烘干的黄瓜研磨成粉末，准确称取约0.5 g干燥粉末样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，2 mL双氧水，加盖密封后置入外罐中，旋紧外罐，进行微波消解。消解完毕待消解液冷却后取出内罐，在加热仪中赶酸至约0.5 mL，以1%硝酸溶液定容至10 mL容量瓶中，混匀待测。同时制备试剂空白。

表1 黄瓜样品中的水分含量 %

1.4 测定

在ICP仪工作条件下，制作各元素的混合校准曲线，以离子质量浓度x（μg／mL）为横坐标、光谱强度y（cts／s）为纵坐标进行线性回归，得到各离子的校准曲线方程，根据校准曲线对各样品进行分析测定。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

ICP对元素的测定可以同时选择多条特征谱线，一般实验中通常以谱线灵敏、光谱干扰少、仪器检出限低等为原则来选择元素的分析线。本实验选定各元素的分析波长分别为：K 404.721 nm；Ca 431.865 nm；Mg 279.806 nm；Fe 259.940 nm；Mn 257.610 nm；Cu 324.754 nm；Zn 213.856 nm；Se 196.090 nm。

2.2 仪器其它工作条件

仪器分析条件主要有载气流量、等离子气、辅助气、泵转速等。对iCAP6300影响较大的参数是载气流量和泵转速。

载气流量：载流的作用是将雾化后的样品溶液送入等离子体，载气流量大可以使更多的分析物进入等离子体，以便增强发射强度，但载气流量过大，一是会使分析物被测元素在等离子体中的时间减小，二是分析通道变宽后会使其间的温度下降，这不利于被测元素的激发，所以本实验选载气流量为0.5 L／min。

泵转速：蠕动泵的作用是提升溶液从而进行雾化，泵转速太快会使溶液积压，转速太慢又不能对溶液进行有效地提升。经多次试验，本实验选择泵转速为50 r／min。

2.3 线性范围、相关系数、检出限

在仪器最佳工作条件下，对8种元素系列浓度的混合标准溶液进行测定，以离子质量浓度x（μg／mL）为横坐标、光谱强度y（c／s）为纵坐标进行线性回归，连续11次平行测定样品空白溶液，以测定结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为方法的检出限，各元素浓度范围、线性方程、相关系数及检出限见表2。从表2可知，各分析元素在曲线浓度范围内，线性关系良好，相关系数为0.999 6～1.000 0。

表2 分析元素的线性范围、相关系数、检出限

2.4 精密度和加标回收率

平行测定样品液6次，然后进行加标回收试验，得到各分析元素的精密度和加标回收率，结果见表3。由表3可知，回收试验平行测定结果的相对标准偏差均小于5%，加标回收率在93.4%～103.2%。说明该方法具有良好的精密度和准确度。

2.5 样品分析结果

将消化定容并摇匀的黄瓜消解液在仪器最佳状态下进行测定，测得大黄瓜和小黄瓜中的8种元素含量结果见表4。由表4数据计算可知，两种黄瓜样品中K，Ca，Mg都大量存在，而且均含有对人体有益的微量元素Fe，Mn，Cu，Zn，Se。小黄瓜中的K，Ca，Mn，Cu平均含量分别高于大黄瓜17%，74%，21%，23%；而大黄瓜中的Mg，Fe，Se平均含量分别高于小黄瓜43%，40%，192%；元素Zn在两种黄瓜中含量相当。

表3 加标回收试验结果

表4 黄瓜样品测定结果 mg／kg

3 结语

利用微波消解的方法消解样品，建立了ICP–AES法，为进一步研究大黄瓜和小黄瓜中的元素含量提供了一种多元素同时测定的快速、简便、准确、高效的分析方法。

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［4］尹秀华，吴亨，林静，等. ICP–AES法测定食用木薯淀粉中19种元素含量［J］.食品工业，2014，35(7): 236–239.

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