超声波辅助提取紫背天葵红色素

刘伶文，孙蕊，毛俊梅，王璐倩

(西安工程大学 环境与化学工程学院，陕西 西安 710048)

紫背天葵，学名Begonia fimbristipula Hance，别名紫背菜、观音菜等，是菊科三七草，属于多年生宿根草本植物，原产于中国，在广东、海南、福建等地均有生长。紫背天葵不仅含有多种药理成分和营养成分，而且含有非常丰富的红色素。据初步研究，紫背天葵色素主要成分为花色苷类色素，这类色素抗氧化作用已引起人们广泛的关注，其色素在体内的功能研究已逐渐成为热点［1］。

目前，天然色素生产仍以溶剂提取法为主，所提取的色素普遍存在着色力低、产率低、生产成本高、产品稳定性较差等缺陷。利用超声波辅助提取天然产物，具有能耗低、速度快等优点［2-5］，但应用超声波辅助提取紫背天葵红色素的工艺还少见报道。

本文用超声波辅助乙醇提取紫背天葵色素，旨在改进色素提取工艺，提高色素提取率，降低提取成本。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

紫背天葵，产自上海昆山;无水乙醇，分析纯。

SHH.W21.420 电热恒温水箱;SK5200LH 超声波清洗机;AL-204 电子天平;SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵;申科R-205 旋转蒸发器;752N 紫外可见分光光度计。

1.2 实验方法

选用新鲜采摘的、无腐烂的、无病虫害的紫背天葵叶子，洗净，晾干，粉碎。称量，按料液比1∶7(g/mL)加入浓度30%的乙醇，于30 ℃超声波浸提70 min。抽滤，得到紫背天葵色素滤液，测定吸光度值(λmax=550 nm)。

1.3 标准曲线的绘制

将提取浓缩得到的色素产物分别配制成0.002，0.004，0.006，0.008，0.010，0.012 g/mL 的不同浓度的色素溶液，测其相应的吸光度值(λmax=550 nm)，以浓度与吸光值绘制紫背天葵红色素的标准曲线，见图1。

由图1 可知，浓度与吸光值之间的线性方程为y=125.24x+0.045 5，R2=0.996 4。

提取率的计算如下:

式中 α——紫背天葵红色素的提取率，%;

M0——提取的紫背天葵红色素的质量，g;

M1——紫背天葵干粉的质量，g。

图1 紫背天葵红色素的标准曲线Fig.1 Standard curve of red pigment gynura

2 结果与讨论

2.1 乙醇浓度对提取率的影响

乙醇浓度对紫背天葵提取率的影响，见图2。

图2 乙醇浓度对提取率的影响Fig.2 Effect of ethanol concentration on extraction rate

由图2 可知，随着乙醇浓度的增加，紫背天葵的提取率增加，当乙醇浓度为40%，过滤后，滤纸上可见少许绿色;当乙醇浓度为50%，提取初始，溶液为红色，50 min 后，溶液完全变成绿色，这是由于乙醇浓度超过50%后，所溶解色素以叶绿素为主，所以提取液的颜色变绿，红色素的提取效果变差［6］。由此可知，乙醇的最适浓度为30%。

2.2 提取温度对提取率的影响

温度对紫背天葵色素提取率的影响见图3。

图3 温度对提取率的影响Fig.3 Effect of temperature on extraction rate

由图3 可知，色素的提取率随温度升高而增加，超过40 ℃后，提取率随着温度的升高而减小。这是由于天然色素低温时，一般性质较稳定，高温或加热可加快变色反应，尤其在加热至高温时，易氧化褪色［7］。故提取温度应为40 ℃。

2.3 提取时间对提取率的影响

提取时间对提取率的影响见图4。

图4 提取时间对提取率的影响Fig.4 Effect of extraction time on extraction rate

由图4 可知，随超声时间的延长，提取率逐渐增大，超过70 min 后，增加较缓慢。这是由于随时间延长，传质达到一定程度，萃取的速率增大，当达到最大速率后，因为待分离的组分减少，传质动力减小，使得速率降低。故提取时间应为70 min。

2.4 料液比对提取率的影响

料液比对紫背天葵红色素提取率的影响，见图5。

图5 不同料液比对提取率的影响Fig.5 Effect of different solid-liquid ratio on extraction rate

由图5 可知，随料液比升高，紫背天葵红色素的提取率增加，达到1∶13(g/mL)时，提取率增加不明显。料液比越高，提取液中色素的含量也越高，但料液比的增加，给后来浓缩工序增加了困难，且增加了成本。考虑到经济成本，故选用料液比为1∶13(g/mL)。

2.5 正交实验结果

在单因素实验基础上进行L9(34)正交实验，因素水平见表1，结果见表2。其中K1、K2、K3分别表示了在各因素水平下紫背天葵红色素提取率的总和，k1、k2、k3分别表示了各因素水平下紫背天葵红色素提取率的平均值，用R(同一因素各水平的平均提取率的极差)来反映各因素的水平变动对提取率影响的大小，极差大表示了该因素的水平变动对提取率的影响大，极差小表示了该因素的水平变动对提取率的影响小［8］。

表1 因素水平表Table 1 Factor and level table

表2 正交实验结果Table 2 Orthogonal experimental results

由表2 可知，各因子对提取率的影响顺序依次为:C ＞B ＞D ＞A，最佳提取工艺条件为A1B3C3D3，即提取剂乙醇的浓度为20%，提取温度50 ℃，提取时间为80 min，料液比为1∶13(g/mL)，在此工艺条件下紫背天葵红色素的提取率为10.04%。

3 结论

(1)超声波辅助萃取紫背天葵色素的最佳工艺条件是:提取剂乙醇的浓度为20%，提取温度50 ℃，提取时间为80 min，料液比为1∶13(g/mL)，提取率为10.04%。

(2)利用超声波辅助浸提紫背天葵色素，与溶剂提取法相比，超声波提取紫背天葵色素的每次提取时间仅为80 min，而溶剂提取则需24 h，大大减少提取的时间，且用乙醇作溶剂，比文献中同类方法所用乙醇浓度低，降低了经济成本，具有节约能源，方便易得，减轻环境污染等优点。

［1］ 臧正文，彭玉娇. 超临界流体CO2萃取紫背天葵红色素工艺初探［J］.试验报告与理论研究，2011，14(11):18-21.

［2］ 谭小荣，方应权. 响应面分析优选紫背天葵紫色素提取工艺［J］.食品研究与开发，2014，35(14):40-43.

［3］ 林启训，胡亮，龚荔丽，等. 紫背天葵色素的稳定性及其提取工艺优化［J］. 中国农学通报，2004，20(1):141-145.

［4］ 孙雪花，高鹏飞. 超声波辅助提取紫甘蓝天然色素及其稳定性研究［J］. 安徽农业科学，2008，36(32):13927-13929.

［5］ Mason T J，Paniwayk L. The uses of ultrasound in food technology［J］. Ultrasonic Sonochemistry，1996，6(3):253-260.

［6］ 蔡定建，何英，杨建红，等. 紫背天葵色素的提取及稳定性的研究［J］.食品科技，2005(2):48-51.

［7］ 李红缨，杨海贵，植中强，等. 天然紫背天葵红色素的初步研究［J］.精细化工，2001，18(3):48-50.

［8］ 滕海英，祝国强，黄平，等. 正交试验设计实例分析［J］.药学服务与研究，2008，8(1):75-76.