雪樱子低极性成分的GC-MS对比分析

2015-12-22 02:38覃丽清刘贤贤罗淑瑛桂林师范高等专科学校化学与药学系广西桂林54002广西师范大学化学与药学院广西桂林54004云南大学化学科学与工程学院云南昆明65009
安徽农业科学 2015年14期
关键词:樱子石油醚极性

覃丽清,刘贤贤,罗淑瑛,杨 丹,3* (.桂林师范高等专科学校化学与药学系,广西桂林 5400;2广西师范大学化学与药学院,广西桂林 54004;3.云南大学化学科学与工程学院,云南昆明 65009)

雪樱子(Amaranthus caudatus L.)为苋科(Amaranthaceae)苋属一年生草本植物,学名为尾穗苋,别名为老枪谷、仙人谷。雪樱子近年来作为一种保健蔬菜备受人们的青睐。雪樱子原产于热带和亚热带,在我国各地均有栽培,生命力适应力极强,资源丰富,雪樱子在民间作为药食两用的植物历史悠久,福建、湖南等地物志均有记载。雪樱子可全草入药,具有健脾溢血、解毒消肿止痛、清热透表、滋补强壮的功效[1-2]。近几年国内研究者对苋属植物中的刺苋、反枝苋、皱果苋等的化学成分及其药理作用进行了初步研究[3-6],但查阅国内外文献,发现人们对雪樱子的化学成分研究鲜有报道[7-9]。目前对雪樱子药理活性的研究国内外处于起步阶段[10-11],试验研究报道很少。为了阐明雪樱子低极性化学成分,笔者对贵州省特色生物科技有限公司提供的新鲜雪樱子样品进行GC-MS对比分析,为雪樱子今后的研究提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料 雪樱子2014年9月采于贵州省特色生物科技有限公司种植基地,新鲜雪樱子经清洗晾干后切碎备用。

1.2 主要仪器 气相色谱-质谱-计算机联用仪 (岛津QP2010,日本岛津公司)。

1.3 方法

1.3.1 色谱条件。石英毛细管柱Rtx-1MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm。升温程序从 40 ℃ 开始,保持 1 min,以 10℃ /min升至250 ℃,保持35 min,进样量1 μl,分流比1∶40,载气为He,柱流量1.0 ml/min,进样口温度250℃。

1.3.2 质谱条件。EI源,电离电压70 eV,离子源温度200℃,扫描范围20~500 amu,质谱库NIST27和NIST147。

1.3.3 样品定性、定量分析方法。对得到的总离子流图中各峰进行质谱扫描,得到相应各峰质谱图,与 NIST27、NIST147数据库标准物质质谱图进行对比分析,确认雪樱子低极性化学成分,用峰面积归一化法计算出各成分的相对百分含量。

1.3.4 样品前处理方法。

1.3.4.1 雪樱子挥发油提取物。取新鲜的500 g雪樱子切碎,分别用3倍于原料重量的水进行水蒸气蒸馏,收集溜出液,滤渣再重复提取2次,并把3次的溜出液合并。用干燥处理的适量乙醚进行萃取数次,乙醚层用无水硫酸钠干燥,浓缩得黄色油状物挥发油0.5 g,带有很浓的香味。油状物用1 ml正己烷溶解,溶液经0.45 μm微孔滤膜过滤作为挥发油供试液样品。

1.3.4.2 雪樱子石油醚萃取物。雪樱子全草粉末20 kg,用70%乙醇浸泡过夜,过滤,滤渣用70%重复浸泡2次,过滤,收集滤液,减压回收乙醇,得到雪樱子浸膏1 800 g。分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,石油醚层挥干溶剂后,取少量浸膏用1 ml正己烷溶解,溶液经0.45 μm微孔滤膜过滤作为石油醚提取物供试液样品。

2 结果与分析

从雪樱子挥发油及石油醚萃取的低极性成分GC-MS相对百分含量和总离子流图(表1和图1)可以看出,雪樱子挥发油已鉴定的28个化合物占总含量的80.32%,芳香烃类化合物占已鉴定化合物含量的42.82%,含量较多的包括二丁基过氧化氢(4.11%)、苯基乙醇(10.47%)、邻苯二甲酸二甲酯(3.44%)、1,1-氧二苯-2,3-氯代丙烷(4.56%)、1,2-二氯-3-[2-氯-1-(氯 甲 基)羟 乙 基]丙 烷 (4.99%)、十 六 烷(4.51%)、邻苯二甲酸二异丁酯(3.21%)、邻苯二甲酸二异丁酯(8.52%)、1,2-苯二甲酸正丁基酯(11.46%)、二十二烷(2.15%);雪樱子石油醚提取物中鉴定了21个成分,其含量占总检出峰的71.67%,脂肪烃及酯为主要成分,占总检出峰的57.43%,含量较多的是十六烷(7.02%)、十八烷(3.91%)、十六烷酸甲酯(3.18%)、邻苯二甲酸二异丁酯(6.82%)、二十二烷(9.05%)、二十一烷(3.71%)、环戊烷(3.36%)、三十一烷(7.76%)、四十三烷(10.47%)。

表1 雪樱子提取物GC-MS对比分析

3 结论

该研究对雪樱子挥发油及石油醚萃取物的低极性成分进行了GC-MS对比分析,确认了挥发油中的28个化合物,其含量占总检出峰的80.32%,芳香烃类化合物占已鉴定化合物含量的42.82%,证实雪樱子挥发油中芳香烃类含量较多,同时验证了挥发油带有浓郁的香味成分主要为芳香烃类化合物;雪樱子石油醚提取物中鉴定了21个成分,其含量占总检出峰的71.67%,脂肪烃及酯为主要成分,占总检出峰的57.43%。通过对雪樱子挥发油及石油醚萃取物的低极性成分对比分析,证实该植物有进一步研究的价值。

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