电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁、生铁中的硅

张敏 李晓红 陈蓉(宁夏共享集团股份有限公司（宁夏先进铸造技术重点实验室）,宁夏 银川 750021)

在铸铁中，硅是促进石墨化作用最强的合金元素，当前主要采用化学光度法进行测定[1]，本文通过ICP-AE法测定铸铁硅含量。此方法可以很好的满足大批量铸铁、生铁、球磨铸铁的硅含量的检测需要。

1 实验方法

1.1 实验仪器、试剂及材料

采用Optima8000ICP-AES原子发射光谱仪检测硅。

实验试剂：高纯铁，质量分数大于99.9%；稀王水，9+3+88，HCL+HNO3+H2O；高锰酸钾溶液，40g/L；过氧化氢，30%；盐酸，ρ约1.19g/mL；硝酸，ρ约1.42g/mL。

1.2 实验方法

称取0.0500g样品置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入85mL稀王水，加热溶解，不断补充水分，体积控制在80mL左右，溶解完全后，滴加高锰酸钾约24滴氧化至棕色沉淀出现，煮沸2分钟,滴加1滴过氧化氢还原，煮沸1分钟，冷却至室温，移至塑料100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干过滤。启动电感耦合等离子体发射光谱仪，并在测量前至少预热0.5h，将试样喷入等离子体，仪器自动显示分析结果。

表1 标准物质检测结果及准确度

2 结果与讨论

2.1 标准物质测量结果及准确度

铸铁、生铁中硅的测定ICP-AES法的检测方法准确度，如表2所示，参考GB/T20125-2006再现性标准，绝对误差都在再现性之内，无显著性差异或系统误差，检测结果与标准值一致，可接受，方法可靠[3]。

2.2 校准曲线的线性

采用有证标准物质，其硅含量为0.28%/0.71%、1.67%、2.14%、2.62%、3.09%，按实验方法制。铸铁硅的相关系数如表2所示，表中相关系数为0.999198，大于0.999，说明该材料方法工作曲线线性良好。

表2 校准曲线、检测线及报告范围

2.3 方法检出限及测量范围

在实验条件下，用校准空白连续测定10次，计算其检出限为3倍的校准，计算公式如式1[4]：

……式1

式中：DL——元素的检出限，单位为μg/mL；

——校准空白标准偏差；

m——试样质量，单位为g；

——试样定容体积，单位为mL。

其报告下限（LimitofDetermination，LOD）计算公式如式2[4]：

……式2

其报告上限为工作曲线上浓度最高点的1.2倍，本方法中曲线最大浓度为3.09%，故报告上限为3.708%。

本方法检出限及报告范围如表2所示。

3 结语

用电感耦合等离子体法测定铸铁中硅的方法，检出限低，准确度高，干扰少，大大简化了分析流程，节省了分析时间，对生产中硅的测定具有实际意义，能准确、高效的用来测定铸铁、生铁、球磨铸铁、低合金铸铁样品。

[1]中华人民共和国国家标准汇编.光度法测定钢铁中硅量[S].GB/T223.5-1997.北京：中国标准出版社.1997.

[2]ATC001电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术标准汇编/全国分析检测人员能力培训委员会秘书处，中国质检出版社第五编辑室编.北京：中国标准出版社.2011.

[3]中华人民共和国国家标准汇编.分析方法检出限和定量限的评估.GB/T20125-2006.北京：中国标准出版社.2006.

[4]中华人民共和国国家标准汇编.分析方法检出限和定量限的评估.GB/T27415-2013.北京：中国标准出版社.2013.