ICP－AES法测定钛铁矿中SiO2、Al2 O3

秦军荣，樊 勇

(遵义钛业股份有限公司，贵州 遵义 563004)

钛铁矿是生产金属钛的主要原料之一。在对钛铁矿的检验中，除对主体二氧化钛的检验外，对其它杂质元素的检测也必不可少。传统方法对SiO2和Al2O3的检验，通常采用化学法进行，检验方法手续繁琐，元素测定要分开进行、试剂用量大、检验周期长，采用ICP－AES 法测定SiO2、Al2O3，操作简单、快速、精密度和准确度良好。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪Optima 7300DV;浓盐酸(GR);盐酸(6 mol/L);氢氧化钠(AR);光谱纯二氧化钛(含量大于99.99%)。

二次去离子水或同等级的水。

硅标准储存溶液:1 000 μg/mL(钢铁研究院直接购买)。

硅工作标准溶液:取硅标准储存溶液稀释10 倍得100 μg/mL 硅标准溶液。

铝标准储存溶液:1 000 μg/mL(钢铁研究院直接购买)。

铝工作标准溶液:取铝标准储存溶液稀释10 倍得100 μg/mL 铝标准溶液。

1.2 试验方法

于30 mL 镍坩埚中加入3 g 氢氧化钠，放入400 ℃的马弗炉中除去水分。取出冷却，称取试样0.200 0 g放入坩埚中，将坩埚置于650 ℃马弗炉中熔融15 min，取下稍冷。用蒸馏水冲洗坩埚外壁，将坩埚放入500 mL 塑料杯中用热水浸取，洗净坩埚，缓慢加入50 mL 浓盐酸，在水浴上加热，使盐类完全溶解。冷却至室温，转入200 mL 容量瓶中，定容、混匀。移取上述溶液10 mL 于100 mL 容量瓶中加入5 mL盐酸(6 mol/L)，定容、摇匀，待测。

1.3 校准曲线

称取0.2 g 光谱纯二氧化钛按上述方法制成200 mL 基体溶液备用。移取5 份基体溶液10 mL 进入100 mL 容量瓶中，分别加入硅、铝工作标准溶液0 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL，制成标准溶液系列。在优化的分析条件下进行测定，得到线性拟合硅的相关系数为0.999 1，线性回归方程为y=245.495 65x+112.103 24;铝的相关系数为0.999 7，线性回归方程为y=1 425.894 48x+99.877 56。

2 结果与讨论

2.1 仪器分析条件的确定

分别试验发生器功率、雾化气压力、辅助气流量、蠕动泵泵速等条件的改变对被测元素强度及稳定性的影响，考虑炬管的寿命、气体消耗、测量的稳定性等因素，确定了仪器分析条件，见表1。

表1 仪器分析条件

2.2 分析谱线选择

根据谱线表，初选出各分析元素的数条灵敏线，比较被测元素各条谱线的灵敏度及干扰情况，最终确定背景低、信噪比高的谱线为分析谱线:硅251.2 nm，铝396.2 nm。

2.3 样品处理条件的选择

2.3.1 熔剂用量的选择

试验中发现氢氧化钠用量在2.5 ～6 g 之间样品都能熔融完全，但熔剂用量过大会对仪器造成损害，如进样管、雾化器堵塞，炬管寿命的降低等，因此选用氢氧化钠用量3 g 即可。

2.3.2 熔样温度的选择

在进行熔样过程中必须先除去水分，因为氢氧化钠很容易吸收水分，如果不除去水分，在熔样时会造成样品溅出，影响最终结果。氢氧化钠在400 ℃左右就会熔融，因此除水控制在此温度左右即可，镍坩埚的使用温度一般在700 ℃以下，因此熔样温度选择为650 ℃。

2.3.3 熔样时间的选择

实验中发现熔样时间在12 min 左右，样品基本能完全熔融，但为了保证样品能够熔融完全，熔样时间选择为15 min。

2.3.4 酸度的选择

电感藕合等离子发射光谱仪的最佳分析酸度条件在2% ～7%之间，浓盐酸的用量选择为50 mL 左右，缓慢加入盐酸是为了避免反应过于激烈，液体溅出，造成结果偏低，如果盐酸用量偏少，硅酸钠不能完全转为正硅酸，会影响分析结果，如果酸度过高会影响仪器的强度，最后定容时再加入5 mL 盐酸(6 mol/L)，控制测定时的酸度在4% ～5%左右。

2.4 精密度和回收率

按照试验方法对钛铁矿标准样品YSBC19704 －76 测定了7 次，考察方法的精密度，结果见表2。

按照分析方法对钛铁矿标准样品YSBC19704 －76 分别加入硅、铝工作标准溶液0.5 mL 和1.0 mL，测得加标回收率，结果见表3。

表2 方法精密度试验结果 %

表3 加标回收率试验结果

3 结 论

试验通过对一些具体试验条件的研究和选择，建立了ICP － AES 法直接测定钛铁矿中SiO2和Al2O3的方法，方法精密度和准确度良好，可以用于钛铁矿中SiO2和Al2O3的检测。

［1］YS/T360.5 －2011，钛铁矿精矿石化学分析方法，二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法［S］.

［2］YS/T360.4 －2011，钛铁矿精矿石化学分析方法，氧化铝量的测定EDTA 滴定法［S］.

［3］赵亚男，韩瑜，吴江峰.ICP － AES 分析技术的应用研究进展［J］.广东微量元素科学，2010，17(5):18 －24.

［4］杨祥、金泽祥.电感藕合等离子发射光谱的若干进展［J］.岩矿测试，2000，19(1):32 －41.

［5］李志波.ICP－AES 法同时测定钛合金中多元素的研究［J］.分析测试技术与仪器，2005，11(3):184 －187.