福建省脂松节油产品质量状况统计与分析

池永亮

（国家人造板及林化工产品质量监督检验中心，福建 三明 365000）

松节油是松科松属植物分泌的松脂经过蒸馏等方式而制得的具有松木香气特征的油状透明液体，是由萜烯类化合物组成的液体混合物，主要成分为α-蒎烯和β-蒎烯，代表化学式为C10H16，具有特殊的化学活性，是一种优良的溶剂。作溶剂时，由于其中含有双键，在干燥过程中会产生一定的过氧化物，因此可加速亚麻油或其他油的干燥，但自石油化工兴起后，由于汽油比松节油便宜，且容易挥发，故用作溶剂的情况已逐渐减少。现在松节油主要用作合成工业的原料，在涂料、油墨、橡胶、医药等工业中得到广泛应用，主要用作涂料、合成樟脑、合成龙脑（冰片）、合成树脂、乙酰四氢萘、四氢萘酮、合成香料、松油醇、芳樟醇、乙酸诺甫酯、龙涎酮、毒杀芬、敌稻瘟、选矿药剂和其他有机合成工业的重要原料。好的松节油为无色透明液体，长时间放置后会被空气氧化使颜色逐渐加深变为淡黄色。根据制备方法的不同，松节油可划分为脂松节油、硫酸盐松节油、木松节油和干馏松节油。福建省出产的松节油以脂松节油为主。

根据相关资料显示，截止到2008年，全球松节油年产量约25～30万吨，其中硫酸盐松节油15～18万吨，脂松节油10～15万吨。中国为脂松节油主要生产国，年产脂松节油9～11 万吨。松脂贮量从分布区域看，福建省贮脂量最大，占比达到16.8%，其次是广西、广东、云南、湖南和四川，六个省区总占比达到77%[1]。福建省年产脂松节油量约3万吨，脂松节油及其产品的深加工生产已成为福建省的一项重要林业产业。

近年来，福建省质量技术监督局每年都下达了脂松节油产品质量省级监督抽检计划。文中对2012～2014年连续三年来的福建省脂松节油产品质量省级监督抽查检测数据进行统计、分析，分析了福建省脂松节油加工行业存在的主要问题及产生的原因，并提出相应的改进建议。

1 生产和取证企业分布概况

目前，福建省现有规模不等的脂松节油（为需取得生产许可证的产品）生产企业27家左右，主要生产区域分布在三明地区、龙岩地区和其它地区（除三明、龙岩外的地区厂家相对较少，为了便于统计分析，归为其它地区来统计），其中，三明地区13家，取证7家；龙岩地区9家，取证8家；其它地区5家，取证2家。具体情况如表1。

表1 福建省脂松节油产品生产和取证企业分布统计表

2 监督抽查数据统计与分析

2.1 监督抽查情况统计

从2012～2014年三年间，全省共监督抽检了43个批次的脂松节油产品，合格产品批次39个，不合格产品批次4个，合格率为90.70%。其中，三明地区抽检了15个批次，合格产品批次12个，不合格产品批次3个，合格率为80.00%；龙岩地区抽检了22个批次，合格产品批次21个，不合格产品批次1个，合格率为95.45%；其它地区抽检了6个批次，合格产品批次6个，不合格产品批次0个，合格率为100.00%。具体统计如表2。根据《企业规模划分标准》（工信部联企业〔2011〕300号）要求进行分类，所抽检的企业均为中小型企业。

表2 2012～2014年福建省脂松节油产品质量省级监督抽查统计表

2.2 各质量技术指标统计与分析

根据国家标准GB/T 12901-2006《脂松节油》和FJCCXZ 13519.6-2012《脂松节油 福建省产品质量监督抽查实施细则》要求，确定福建省脂松节油产品质量省级监督抽查样品的检验项目为：外观、颜色、相对密度、折光率、蒎烯含量、初馏点、馏程、酸值等8个项目。判定依据为国家标准GB/T 12901-2006《脂松节油》，具体产品质量技术指标要求如表3。

表3 脂松节油产品质量技术指标要求

因为脂松节油产品的外观和颜色两个质量指标是采用感官检验，没有数字的量化，用的是文字描述，所以在以下数据分析中分别按相对密度、折光率、蒎烯含量、初馏点、馏程、酸值等各项质量技术指标来统计与分析。

2.2.1 福建省脂松节油产品质量指标总体情况评价

从2012～2014年三年间，全省共监督抽检了43个批次的脂松节油产品，下面对福建省脂松节油产品不分级别和地区进行总体的统计计算平均值，具体结果见表4。

表4 福建省脂松节油产品不分级别和地区统计的各项质量指标总平均结果

2.2.2 不同级别的脂松节油产品质量指标分析

根据统计，2012～2014年间，福建省脂松节油产品质量省级监督抽查中，优级的脂松节油产品抽查了10个批次，一级的脂松节油产品抽查了33个批次，将脂松节油产品质量监督抽查数据按不同级别来进行分级统计，分别计算各级别的各项质量指标平均值，具体结果见表5。

表5 不同级别脂松节油产品质量各项质量指标平均值

从表5统计数据可以看出，不同级别的脂松节油在不计外观和颜色质量指标外的其它质量指标总体平均值均高于标准要求，特别是蒎烯含量、馏程两个质量指标均高出标准值5个百分点以上。与福建省脂松节油产品不分级别和地区统计的各项质量指标总平均结果相比，优级的脂松节油大部分质量指标均好于总平均值。另外，一级脂松节油的相对密度、折光率、蒎烯含量等三项质量指标的检测值与优级脂松节油的检测值比较接近，并且一级脂松节油的初馏点检测值高于优级脂松节油的检测值，主要是因为在监督抽查过程很多生产厂家都有一个同样的心理——对于监督抽查保证产品能合格就可以了，在这种心理情况下，很多生产厂家把优级的脂松节油报一级的脂松节油来检验。

2.2.3 福建省不同地区的脂松节油产品质量情况

根据统计，2012～2014年间，福建省脂松节油产品质量省级监督抽查中，三明地区抽查了15个批次，龙岩地区抽查了22个批次，其它地区抽查了6个批次，将脂松节油产品质量监督抽查数据分别按不同地区不分级别进行统计，计算出的各项质量指标平均值，具体结果见表6。

表6 不同地区脂松节油产品不分级别统计的各项质量指标平均值

从表6统计数据来看，龙岩和其它地区的脂松节油产品的大部分质量指标的检测值均优于三明地区的检测值。龙岩地区与其它地区的相对密度、折光率、蒎烯含量等三项质量指标的检测值比较接近。三明地区的酸值略高，与国家标准GB/T 12901-2006《脂松节油》对照，只能达到一级的要求，实际来说，很多生产厂家的脂松节油产品均是按优级品来出厂的，所以应按照标准要求严格控制各质量指标达到优级品的标准要求。同时，脂松节油的酸值是脂松节油产品中的一个很重要的质量指标，企业在生产过程中，控制酸值是保证脂松节油产品质量的关键。

3 各质量指标合格率统计及主要原因分析与改进建议

根据监督抽查检测数据，统计福建省脂松节油产品以及不同地区脂松节油产品各项质量指标的合格率，结果见表7和表8。

表7 福建省脂松节油产品各项质量指标的合格率

从表7可以看出，福建省脂松节油产品的外观、颜色、蒎烯含量、初馏点、馏程、酸值等质量指标均出现了不同程度的不合格现象，其中，酸值的合格率最低。从表8中可以看出，三明地区脂松节油产品的外观、颜色、蒎烯含量、初馏点、馏程、酸值等质量指标和龙岩地区脂松节油产品的酸值这一质量指标均出现了不同程度的不合格现象，其它地区的脂松节油产品各项质量指标较好，没有出现不合格现象。

3.1 造成产品质量问题的主要原因

3.1.1 生产过程控制方面

（1）生产控制不当，在松脂蒸馏加工过程中部分松香泡沫被蒸汽带入冷凝器；

（2）生产过程蒸馏温度过高，造成松香汽化，高沸点馏份被蒸出，使松节油呈酸性，而松节油酸值高，在贮运时容易腐蚀铁桶，使松节油带黄色；

（3）生产过程蒸馏、干燥时间控制不好；

（4）换热器不够清洁，油水分离时间不足；

（5）脂松节油存放不当，一是存储容器含有水分、锈迹、油污和其它杂质等；二是存储容器密封不良或松节油长期暴露在空气中，吸收空气中的氧而被氧化；

（6）产品原料松脂中混有其它易挥发的酸性物质或不同种的松脂混合加工。

3.1.2 外在客观因素

（1）企业规模小，经济效益不理想。福建省的脂松节油产品生产企业均为中小型企业，且比较分散，不能形成规模效益。再加上我国的利用松节油进行深加工企业的产品数量少，生产规模小（国内还没有能消耗万吨以上松节油或蒎烯的企业），以及近几年来，国际国内市场需求不旺，企业的发展受到很大制约等原因，造成福建省的脂松节油产品生产企业的经济效益更为不理想，甚至有的企业已经遭受生存的危机。

表8 各地区脂松节油产品各项质量指标的合格率

（2）原料来源少，松脂供应不理想。福建省用于生产松脂的松树主要是马尾松，马尾松在前几年已遭受严重砍伐，后期新种的松树生长周期长(一般种植10年以上才可进入采脂期)，所以松脂供应无法满足林产工业大生产对原材料的需求。

（3）质量意识差，技术能力较薄弱。福建省从事脂松节油产品生产的企业均是中小企业，很多企业都认为脂松节油生产加工是很传统的工艺，就是蒸馏、干燥过程的反复，所以很多企业的检验设备配置不全，检测人员能力不够，检测手段也不完善，更不愿意投入更多的资金和人员去搞研究和开发，因此导致脂松节油行业整体技术创新能力比较薄弱，不利于推进脂松节油行业的深加工发展。

3.2 改进建议

（1）加强企业内部管理，做好生产过程控制，保证产品质量全程受控。

产品质量不是检验出来的，而是生产出来的[2]。对于福建省的脂松节油生产企业要做好产品质量，必须加强企业内部管理，从产品标准入手，建立完善的质量保证体系并确保其有效运行，并持续改进生产条件；做好生产过程中每一工序的质量控制，一旦发现质量问题，随即研究处理，自始至终使工序活动效果的质量，满足规范和标准的要求；强化企业质量意识，完善检测手段，配备相应仪器和检验人员，及时做好原材料、出厂成品质量的检验工作，对质量状况进行综合统计与分析，及时掌握质量动态，保证产品质量全程受控。

（2）加强行业交流协作，强化企业技术创新，助推产业发展和升级。

经常有组织地开展专题研讨会、学术交流会等，了解福建省脂松节油产品的行业动态，探索福建省脂松节油产品行业的发展思路和途径；以市场需求为导向，整合高等院校、科研院所和企业自身的资金、技术和人才等创新资源，加大科研经费的投入，组织策划脂松节油深加工重大研发项目，共同研究开发脂松节油深加工新产品，开发脂松节油深加工的配套支撑技术体系，不断延长脂松节油深加工产品链，推进脂松节油深加工产品的多样化，生产更多高技术含量、高附加值的产品，提升脂松节油深加工产品的竞争力。加强行业内和行业间的企业合作与交流，促进行业的整合重组、企业的改造升级、拓展福建省脂松节油深加工产品的市场，提高企业产品质量的控制能力，进而提高行业的整体质量水平。

（3）加大企业取证力度，加强监督与管理，提高产品质量。

脂松节油属于危险化学品产品，也已列入危险化学品生产许可证（有机产品Ⅱ类）产品，是需取得生产许可证才能进行生产的，福建省脂松节油产品生产企业还有很大一部分企业未取得工业产品生产许可证，全省的松节油生产加工企业不多，所以应加大企业的取证力度，争取全部生产企业取得工业产品生产许可证。同时，有关部门要加强对脂松节油生产企业的监督与管理，开展对脂松节油的产品质量定期或不定期的质量监督抽查和复查，对抽查中发现的质量问题及时通报，并责令督促企业及时整改，促进企业优化生产工艺，提高产品质量。

[1]2013年松节油深加工行业报告.http://www.docin.com/p-694967775.html.

[2]《质量专业综合知识》编委会,质量专业综合知识[M].北京:中国人事出版社,2004:12,19-23.

[3]国家质量监督检验检疫总局, GB／T 12901-2006脂松节油[S].北京：中国标准出版社，2006.

[4]罗丽闽,福建省脂松香质量调查与提高质量的建议[J].福建林业科技,2008,35(1):263-266.