汪 磊 云月英 游新勇 王国泽 朱 波 张艳秋
(内蒙古科技大学数理与生物工程学院1,包头 014010)(内蒙古科技大学生物工程与技术研究所2,包头 014010)(深圳出入境检验检疫局3,深圳 518000)
莜麦淀粉的提取及其性质的研究
汪 磊1,2云月英1,2游新勇1,2王国泽1,2朱 波3张艳秋1
(内蒙古科技大学数理与生物工程学院1,包头 014010)(内蒙古科技大学生物工程与技术研究所2,包头 014010)(深圳出入境检验检疫局3,深圳 518000)
在单因素试验的基础上,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法优化莜麦淀粉提取工艺条件,并检测了其理化性质。结果表明:莜麦淀粉最佳提取工艺参数为料液比1∶11.59,提取温度48.84℃,提取时间137.31 min,pH 8.73,该条件下莜麦淀粉的提取率为75.58%。与对照组比,莜麦淀粉溶解度较小,糊化温度较高,莜麦淀粉糊冻融稳定性、热糊稳定性和冷糊稳定性均较差,易发生老化。
莜麦淀粉 响应面 提取 理化性质
莜麦又称裸燕麦,起源于我国,在我国高寒地区粮食生产中占有重要地位[1]。莜麦是世界公认营养价值很高的粮种之一[2-3],且颇具保健疗效[4-6]。随着人们生活水平的提高和对营养概念的不断认识,莜麦制品正日益受到人们的青睐,已被广泛应用于食品、饲料、医药、化妆品和工业原料等领域[7-8]。
莜麦淀粉的结构与理化特性直接影响莜麦制品的质量和品质,也关系到莜麦淀粉新用途的开发。本试验利用响应面法优化莜麦淀粉的碱提工艺,并在此基础上研究莜麦淀粉的性质,以期为莜麦制品的深加工利用提供理论基础。
莜麦购于内蒙古武川县。
DFT-200200克手提式高速万能粉碎机:温岭市林大机械有限公司;803200型微型黏度糊化仪:德国布拉班德仪器公司。
1.3.1 莜麦淀粉的提取工艺
莜麦籽粒→磨粉→过筛→石油醚脱脂→脱脂莜麦粉→调浆→调pH值→水浴震荡→过滤→滤液离心→沉淀→干燥→粉碎过筛→莜麦粗淀粉→纯化→莜麦淀粉
1.3.2 单因素试验
分别测定料液比(1∶8~1∶16)、提取温度(35~55℃)、提取时间(30~150 min)和 pH值(8~12)对莜麦淀粉提取率的影响,各因素对莜麦淀粉提取率影响显著,料液比1∶12、提取温度50℃、提取时间120 min、pH 9时,莜麦淀粉提取率最高。
1.3.3 莜麦淀粉提取试验设计
在单因素试验的基础上根据Box-Benhnken中心组合设计(BBD)的试验原理选择了对莜麦淀粉提取率起主要影响的料液比、提取时间、提取温度和pH 4个因素,以莜麦淀粉的提取率为考察指标,按1.3.1中莜麦淀粉的提取方法进行四因素三水平的响应面分析试验,使用Design-expert software进行数据分析,求出数学模型,进而得到最佳的提取条件。试验见表1。
表1 Box-Behnken方案设计的因素和水平编码值表
1.3.4 莜麦淀粉的溶解度与膨润力测定
50 mL质量分数2.0%的淀粉乳,于25℃下搅拌30 min后,以3 000 r/min的速度离心20 min,将上清液倾入烘干至恒重的铝盒中,将铝盒置于90℃水浴上蒸干,然后移入干燥箱,在105℃下烘干称重,得被溶解的淀粉质量A,离心管中沉淀物质量P。按下列公式计算溶解度和膨润力。
式中:W为样品干基质量/g;A为被溶解的淀粉质量/g;P为离心管中沉淀物质量/g。
1.3.5 莜麦淀粉的蓝值
准确称取淀粉1 mg,调制成溶液,其中加碘2 mg,碘酸钾20 mg,定容至100 mL。测定此溶液在680 nm波长处的吸光值。
1.3.6 莜麦淀粉糊的冻融稳定性
称取定量的淀粉调成质量分数为6%的淀粉糊,在沸水浴中加热搅拌15 min,冷却至室温。称取一定量的淀粉糊置于离心管中,在-20至-18℃的冰箱中放置一昼夜取出后室温解冻。以3 000 r/min的速度离心15 min,弃去上清液。称取沉淀物的质量,计算析水率。若无水析出,则继续冷冻直至有水析出为止。
吸水率=(糊的质量-离心管中沉淀物的质量)/糊的质量×100%
1.3.7 莜麦淀粉黏度的测定
调制质量浓度为0.08 kg/L的淀粉乳倒入布拉班德黏度仪测量杯中进行分析。测定参数:从35℃开始升温,以1.5℃/min的速度升温至95℃,保温30 min,再以1.5℃/min的速度冷却至50℃,保温30 min。测定时的转速为75 r/min,黏度单位为BU。
1.3.8 统计处理
所有数据应用Excel软件、SPSS软件和Designer expert软件进行处理和分析。其中,显著性分析采用Duncan检验,P>0.05判定为变化不显著,P<0.05判定为变化显著。
2.1.1 回归模型方程的建立
响应面试验结果见表2。利用Design-expert对表2的数据进行多元回归拟合,得到莜麦淀粉提取率对料液比、提取温度、提取时间和pH的回归方程:Y=75.03-0.21×A-1.07×B+0.37×C-1.79×D-0.09×A×B+7.50E-0.03×A×C+1.40×A×D-0.27×B×C-2.68×B×D-0.3×C×D-1.35×A2-1.04×B2-0.44×C2-3.01×D2。
表2 莜麦淀粉提取试验方案与试验结果
2.1.2 模型及回归方程系数的显著性检验
对该回归模型方差进行分析,具体结果见表3。该模型的P=0.001 5<0.01,说明试验选用的二次多项模型具有高度的显著性,可以用来进行响应值的预测,试验设计方案正确。表3表明D、BD、D2对莜麦淀粉提取率影响极显著,B、A2对莜麦淀粉提取率影响显著,其他项系数均不显著。在所选取的各因素水平范围内,按照对结果的影响排序,D>B>C>A,即pH>提取温度>提取时间>料液比。失拟项F值为97.46,表明数据中有异常点。
表3 回归方程的方差分析
2.1.3 莜麦淀粉提取的响应面分析
图1 Y=f(A,B)的响应面
图2 Y=f(A,C)的响应面
图3 Y=f(A,D)的响应面
图4 Y=f(B,C)的响应面
图5 Y=f(B,D)的响应面
图6 Y=f(C,D)的响应面
等高线是椭圆形,则表示两因素交互作用显著,是圆形则表示交互作用不显著,同时沿因素轴向等高线变化越密集,该因素对响应值影响越显著,反之越弱。根据分析结果做出响应面曲面图及等高线图,结果如图1~图6所示。比较图1~图6可知,四因素对莜麦淀粉提取率影响大小顺序依次为:pH>提取温度>提取时间>料液比,结果与表3一致。优化后的莜麦淀粉的最佳提取参数为:料液比1∶11.59,提取温度为 48.84℃,提取时间为137.31 min,pH值为8.73,该条件下莜麦淀粉的提取率为75.58%,与理论预测值吻合,因此基于响应面法所得的优化提取参数准确可靠。
溶解度指在一定温度下,淀粉样品分子的溶解质量百分数,膨润力指每克干淀粉在一定温度下吸水的质量数,这两者反映淀粉与水之间相互作用的大小,对淀粉的加工特性有较大影响[9]。莜麦淀粉的理化性质见表4。结果表明莜麦淀粉的溶解性远小于玉米淀粉、红薯淀粉和马铃薯淀粉,而莜麦淀粉膨润力显著高于其他3种淀粉,可能与莜麦中含有一定量的蛋白和β-葡聚糖有关。
表4 莜麦淀粉的理化性质
蓝值是表示淀粉与碘结合能力的一项指标,直链淀粉的显色度越高,在含有同样的游离淀粉的样品中,直链淀粉含量则越高,其蓝值相应就越大[10]。结果表明:莜麦淀粉蓝值最大,然后依次是红薯淀粉、玉米淀粉和马铃薯淀粉;直链淀粉易重新排列和缔合而发生凝沉现象,因此直链淀粉含量越高,冻融稳定性越差[11]。结果表明:马铃薯与玉米淀粉冻融稳定性较好,红薯淀粉冻融稳定性居中,莜麦淀粉的冻融稳定性最差,因此说明莜麦淀粉不适合制作冷冻食品。
不同淀粉的糊化特性差异较大,莜麦淀粉的起糊温度为87℃,显著高于玉米淀粉、红薯淀粉和马铃薯淀粉,这可能与莜麦淀粉中直链淀粉含量高有关;当温度高于糊化温度时晶体崩解,淀粉颗粒开始溶胀,黏度突然升高,并逐渐达到峰值,由表5可以看出,莜麦淀粉的峰值黏度与玉米淀粉和红薯淀粉相差不大,远小于马铃薯淀粉。
在保温期,吸水溶胀后的淀粉颗粒变软,在高温和机械剪切力的作用下破碎,使黏度下降。降落值反映淀粉的热糊稳定性,结果表明莜麦淀粉糊的热稳定性较玉米和红薯淀粉差,优于马铃薯淀粉;回升值反映淀粉冷糊的稳定性和老化趋势,莜麦淀粉的回升值最大,说明莜麦淀粉冷糊稳定性差,凝胶性强,易老化,表明莜麦淀粉中的直链淀粉聚合度高,支链淀粉外链长[12]。
表5 莜麦淀粉糊黏度曲线的特征值
应用响应面分析法优化莜麦淀粉的提取工艺,结果表明,莜麦淀粉的最佳提取参数为:料液比1∶11.59,提取温度48.84℃,提取时间137.31 min,pH 8.73,该条件下莜麦淀粉的提取率为75.58%。莜麦淀粉溶解度小、糊化温度高,莜麦淀粉糊冻融稳定性、热糊稳定性和冷糊稳定性均较差。
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Extraction and Physicochemical Properties of Naked Oat Starch
Wang Lei1,2Yun Yueying1,2You Xinyong1,2Wang Guoze1,2Zhu Bo3Zhang Yanqiu1
(School of Mathematics,Physics and Biological Engineering,Inner Mongolia University of Science and Technology1,Baotou 014010)(The Institute of Bioengineering and Technology,Inner Mongolia University of Science and Technology2,Baotou 014010)(Shenzhen Bureau of China Inspection and Quarantine3,Shenzhen 518000)
On the basis of single-factor experiments,Box-Benhnken center-united experiment design coupled with response surface methodology was used to optimize the extraction technology of naked oat starch.The results showed that the optimal technological conditions for the naked oat starch were material-water ratio 1∶11.59,extraction temperature 48.84℃,extraction time 137.31 min and pH value 8.73.Under these conditions,the extraction rate could amount to 75.58%.Compared with the control,the naked oat starch had lower solubility,higher gelatinization temperature,weaker freeze-thaw stability and weaker stability of hot paste and cold paste,and tended to aging.
naked oat starch,response surface methodology,extraction,physicochemical properties
TS235.1
A
1003-0174(2015)04-0023-04
内蒙古科技大学创新基金(2012NCL052),内蒙古科技大学产学研合作培育基金(PY-2013008)
2013-12-09
汪磊,男,1984年出生,讲师,农产品加工及贮藏
王国泽,女,1975年出生,教授,农产品加工及贮藏