薄荷不同部位挥发油成分比较研究

2015-12-17 05:55朱才会王丽梅
武汉轻工大学学报 2015年2期
关键词:气相色谱质谱法薄荷

平 晟,朱才会,晏 婷,朱 敏,陈 功,王丽梅,2

(1武汉轻工大学 生物与制药工程学院,湖北 武汉430023; 2农产品加工湖北省协同创新中心,湖北 武汉430023)



薄荷不同部位挥发油成分比较研究

平晟1,朱才会1,晏婷1,朱敏1,陈功1,王丽梅1,2

(1武汉轻工大学 生物与制药工程学院,湖北 武汉430023; 2农产品加工湖北省协同创新中心,湖北 武汉430023)

摘要:研究武汉地区野生薄荷根茎叶挥发油的成分及含量。用水蒸气蒸馏法(SD)分别提取薄荷不同部位的挥发油,然后用气相色谱-质谱法分析薄荷不同部位挥发油的化学成分。结果表明:叶片挥发油出油率是0.45%,茎挥发油出油率是0.2% ,根挥发油出油率是0.02%。用气相色谱-质谱法分析三种不同部位挥发油,共鉴定出43种化合物,叶和茎挥发油主要成分是薄荷醇,根挥发油的主要成分是二十四烷。用薄荷不同部位提取的挥发油含量和成分有较大差别。为获得较高产率的薄荷醇成分,以薄荷叶获取挥发油为最佳原料。

关键词:薄荷;挥发油;水蒸气蒸馏; 气相色谱-质谱法(GC-MS)

1引言

薄荷 (Mentha haplocalyx Briq . )为唇形科薄荷属多年生草本植物,有清凉浓香气味,广泛分布于北半球温带的欧、美、亚各州。薄荷的用途很广,是重要的药材[1-4]。文献研究表明薄荷为常见中药全草可以入药[5-6],性味辛凉,气香,入肺、肝经,具疏散风热、清热解表、祛风消肿、利咽止痛之功效,可治风热感冒、头痛、咳嗽、目赤、食滞、咽喉肿痛、口舌生疮、风疹、麻疹以及胃肠道和心脑血管疾病,可抗早孕,也可用作防腐剂、兴奋剂、局部麻醉剂[7]。

目前关于薄荷挥发油成分的研究,虽已有诸多报道[8-12],但关于薄荷不同部位挥发油出油率以及组成的研究鲜有报道。本文采用水蒸气蒸馏法[10]分别提取根、茎、叶三个不同部位挥发油,并通过气质联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer, GC-MS)分析其组成,旨在为薄荷资源的合理开发提供科学依据。

2材料与方法

2.1 材料与试剂

薄荷全株(武汉轻工大学校园)。无水乙醚,无水硫酸钠均为国产分析纯试剂。

2.2 仪器与设备

气相色谱-质谱(Angilent7890A-5975C)、电子分析天平(AL204,北京佳源兴业科技有限公司),挥发油提取器(BB89-2000)。

2.3 试验方法

将采来自于湖北武汉的野生薄荷全草,用水洗掉泥沙,反复清洗多次,用剪刀将薄荷的根茎叶分开,装在不同的烧杯中备用。采用水蒸气蒸馏法提取薄荷挥发油。取新鲜薄荷叶片200 g,茎300 g,根500 g,用剪刀剪碎,置于挥发油提取器中,用水蒸气连续蒸馏5h至到无油状液体流出为止,薄荷叶的挥发油提取物为深黄色透明油状液体,薄荷茎挥发油为浅黄色透明油状液体,薄荷根挥发油为白色透明油状液体。把所提取的根茎叶挥发油用乙醚萃取,再用无水硫酸钠充分干燥,过滤后放置于通风橱挥发乙醚,将挥发油分装贴上标签,计算得率,置于冰箱保存。

2.4 GC-MS分析

气相色谱条件:色谱柱DB-5ms,/min进样口温度250 ℃,分流比10:1,升温程序:100 ℃保持1 min, 5 ℃/min升到190 ℃/min,2 ℃/min升到210 ℃/min,10 ℃/min升到250 ℃/min,保持3 min,进样量1 μL。

EI源,电子能量70 eV,离子源温度230℃,离子杆温度150℃,扫描周期1.56 次/sec,扫描范围20—500 m/z,数据处理系统chemstation, 标准质谱谱库NIST11.

3结果与分析

3.1挥发油含量

200 g薄荷叶经水蒸气蒸馏后得到挥发油体积为0.9 mL ,得油率是0.45%,300 g薄荷茎经水蒸气蒸馏后得到挥发油体积为0.6 mL ,出油率是0.2%,500 g 的根经水蒸气蒸馏后挥发油体积是0.1 mL,得到的挥发油质量百分比是0.02%(见表1)。

表1 薄荷不同部位挥发油对比

3.2 挥发油化学成分

将提取的三种挥发油稀释后,经GC-MS分析得到三种挥发油组分的离子流色谱图(图1—图3),经标准质谱库检索,共确定出匹配度大于98%的化合物有43种。将离子流色谱图中的各峰面积进行归一化,得到薄荷不同部位中各组分的相对含量(见表2)。

图1 薄荷叶挥发油化学成分总离子流图谱

图2 薄荷茎挥发油化学成分总离子流图谱

图3 薄荷根挥发油化学成分的总离子图谱

表2 不同部位薄荷挥发油的组成

续表

注:“-”表示此化合物含量极低或不存在。

由表2可以看出薄荷不同部位挥发油组分和百分含量有较大差异。薄荷叶挥发油中相对含量超过1%的化合物有6种,依次是:薄荷酮(相对含量10.63%),2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己酮(相对含量7.77%),薄荷醇(相对含量65.34%),环己烯酮(相对含量1.15%),乙酸薄荷酯(相对含量6.23%),3-(三氟甲基)-1H-吲哚 (相对含量2.58%)。薄荷茎挥发油中相对含量超过1%的化合物有5种,依次是:薄荷酮(相对含量12.98%), 2-甲基-5-(1-甲基乙烯基),环己酮(相对含量7.00 %),薄荷醇(相对含量69.14%),乙酸薄荷酯(相对含量2.38%),6’-普伐他(相对含量1.54%)。薄荷根挥发油中相对含量超过2%的化合物,依次是:薄荷酮(相对含量2.06%),环己烯酮(相对含量4.04%),十六烷(相对含量2.34%),2,3,4-三甲基正己烷(相对含量3.85%),正二十六烷(相对含量 2.38%),菲(相对含量 3.15%),二十四烷(相对含量61.10%)。

本实验中薄荷醇(65.34%)是薄荷挥发油的主要成分,不同地区样品中,薄荷挥发油主要成分及主要成分的含量不同,在魏兴国等[13]的研究中,薄荷酮(40.88%)和异佛尔酮(33.77%)是主要组分,在靳有才等[14]的研究中薄荷酮(26.75%)是主要成分,郭晓恒等[15]的研究中,主要成分是α-蒎稀(4.42%—11.46%)和β-蒎稀(3.84%—11.83%)。

4讨论

本文用水蒸气蒸馏法提取薄荷根茎叶挥发油以及用GC—MS法测得挥发油的主要成分。从表2可以得出薄荷叶和薄荷茎挥发油主要成分都是薄荷醇,相对含量分别是65.34%和69.14%,薄荷根挥发油主要成分是二十四烷,相对含量是61.10%,不含薄荷醇,叶和茎的挥发油中不含有二十四烷。叶茎根的挥发油中都含有较高含量的薄荷酮,环己烯酮,乙酸薄荷酯,但薄荷根中还含有一些特有成分如苯乙醛,草酸,十六烷等。从表1可以看出用薄荷叶提取的挥发油出油率高于用茎提取的挥发油,且远远高于根挥发油出油率。但是本实验中挥发油的出油率相对较低,叶片挥发油出油率只有0.45%,与魏兴国[13],刘玉萍[7]的研究结果有一定差异,这可能与采集薄荷的季节以及薄荷的品种有关。为获得较高产率的薄荷醇成分,获取挥发油以薄荷叶为最佳原料。

参考文献:

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[13]魏兴国,董 岩,高朝明.春、秋季德州野生薄荷挥发油化学成分比较[J].江苏中医药,2006,27(2):48-50.

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Comparison of chemical constituents of volatile oil from different parts of mentha haplocalyx briq

ZHUCai-hui1,YANTing1,ZHUMing1,LUOQiang1,CHENGong1,WANGLi-mei1,2

(1. School of Biology and Pharmaceutical Engineering,Wuhan Polytechnic University, Wuhan 430023, China;

2 Hubei Collaborative Innovation Center for Processing of Agricultural Products, Wuhan 430023, China)

Abstract:To study the volatile components and contents of roots, stems and leaves from wild Mentha haplocalyx Briq cultivated in Wuhan.The volatile oil of roots, stems and leaves from wild Mentha haplocalyx Briq was extracted by steam distillation(SD). The chemical components of volatile oil was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).The yield of volatile oil from the leaf was 0.45%, The yield of volatile oil from the stem was 0.2%, The yield of volatile oil from the roots was 0.02%. 43 main vo1atile compounds were identified. Levomentho was main component of volatile oil from the leaf and the stem ,Tetracosane was main component of volatile oil from the root. There was great difference in volatile components and contents which were extracted from different part of Mentha haplocalyx Briq. In order to obtain higher yield of Levomentho, leaf of Mentha haplocalyx Briq was the best Material.

Key words:mentha haplocalyx briq; volatile oil;steam distillation;gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

DOI:10.3969/j.issn.2095-7386.2015.02.008

文章编号:2095-7386(2015)02-0036-04

作者简介:胡健华(1944-),男,教授,E-mail:hjh1602@hotmail.com.

收稿日期:2015-01-15.

中图分类号:TQ 646.1;TS 225.6

文献标识码:A

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