丁基橡胶门尼粘度标准物质测试结果分析

杨西萍（兰州石化职业技术学院 应用化学工程系，甘肃 兰州 730060）

1 前 言

采用GBW(E)130434门尼粘度国家标准物质，在合成橡胶行业的实验室进行门尼粘度测试，通过稳健统计技术对测试结果进行评价。测试结果统计与分析表明，Z值绝对值平均值均小于0.92，满意结果在97.8%以上，有1个可疑结果，占样本总数的2.2%,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。

2 比对策划

2.1 测试的目的

实验室间比对的目的在于评价各实验室对门尼粘度检验的能力，为实验室提供证明其检测结果可靠的依据，掌握该项目检验的真实水平，促进实验室不断改进和提升各自的检验水平。

2.2 参加实验室的范围

本次参加比对有30个市区所属的46个实验室，基本涵盖合成橡胶行业。包括合成橡胶生产厂22家，橡胶加工厂10家，门尼计生产厂商2家，科研开发及质量监督机构12家。23家实验室通过资质认定或认可，通过资质认定或认可的比例为50%。

2.3 测试检验项目及标准

测试的项目：门尼粘度。采用标准：GB/T 15340-2008中直接法[1]制备样品； GB/T1232.1-2000[2]检验门尼粘度。

2.4 测试样品

GBW(E)130434，每份为500g。

2.5 测试样品均匀性和稳定性的方法

采用GBW(E)130434，改标准物质有效期为5年，一般情况下不同实验室测试在1个月内完成，因此测试的试样在测试期间认为均匀、稳定。

2.6 测试样品投递

对均匀、稳定的GBW(E)130434试样，通过快递寄往各实验室，在此过程中不会造成试样质量的变化。

2.7 实验室保密措施

为确保参加实验室的合法权益，避免参加单位相关信息外泄，造成负面影响。为此给参与测试的实验室随机确定代码，结果报告中不出现相关实验室的信息。

3 统计量及判定规则

GBW(E)130434门尼粘度测试，使用稳健统计技术[5]计算相关统计量。Z值依据下列各式计算：

Z =[参加实验室检验的平均值（X[i]）-统计量的中位值（X*）]/变动性量值（σ）

X[i]为参加实验室检验的平均值；X*为统计量的中位值；σ=(Q3-Q1)*0.7413为变动性度量值；Q1为上四分位值； Q3为下四分位值。

Z值的大小和正负反映参加实验室检验的平均值与比对统计量的中位值所偏离的程度和方向，也是参加比对实验室系统存在的误差的体现。

利用统计量Z值的判定实验室检验水平的规则：

当|Z|≤2时 ，检验结果满意；当2＜|Z|＜3时 ，可疑结果，需要查找原因；当|Z|≥3时 ，不满意结果（离群值）。

4 结果与讨论分析

4.1 测试结果与统计量

本次测试46个实验室全部提交了检验结果。测试结果及统量见表1。

表1 实验室检验结果和统计结果一览表

4.2 测试结果分析

GBW(E)130434丁基橡胶门尼粘度标准物质参与测试的有效结果为46个。从表1中的统计量Z值，判定45个实验室的检验结果满意，满意结果所占比例为97.8%。有1个离群结果，占样本总数的2.2%，Z值的绝对值的平均值为0.92。

5 结 语

从GBW(E)130434丁基橡胶门尼粘度标准物质测试结果来看，|Z|总体平均值为0.92，行业测试水平较高，测试满意结果均在97.8%以上,各实验室的检验水平较以往有大幅度提升。

[1]蔡尚脉，陈鹰.GB/T 15340-2008 天然、合成生胶取样及其制样方法[S].北京，中国国家标准化管理委员会，2008.

[2]张菊秀,李海鹰,沈辉等.GB/T1232.1-2000未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定[S].北京，中国标准出版社，2000.

[3]全国标准物质管理委员会，标准物质的研制管理与应用[M].北京：中国计量出版社，99-102，107,111.120-121.

[4]全国标准物质管理委员会，分析测试质量保证[M].辽宁：辽宁大学出版社，2004：528，529-533,565.

[5]周尊英. 实用统计技术指南[M].北京，中国标准出版社，2003.