王 芳
(新疆众和股份有限公司乌鲁木齐830013)
重熔用精铝锭中硅铁的测定
王 芳
(新疆众和股份有限公司乌鲁木齐830013)
试样采用氢氧化钠溶解,用盐酸酸化。铁通过盐酸羟铵还原为二价铁离子,与邻菲啰啉形成红色络合物,硅通过酒石酸为掩蔽剂,硅酸与钼酸形成硅钼杂多酸,以抗坏血酸还原为硅钼蓝,用分光光度法测定其含量,方法分析准确、简便、快捷,适用于批量生产。
铝硅铁分光光度法
1.1 仪器
722N分光光度计;250mL银杯(带盖);铂金坩埚(30mL);高温电阻炉(0℃~1300℃)。
1.2 试剂
NaOH(GR):300g/L银杯配制,保存于塑料瓶中;
HCl(GR):1+1,1%;
H2O2:30%;
钼酸铵:50g/L过滤并保存于塑料瓶中;
抗坏血酸:10g/L,50g/L现用现配;
酒石酸:250g/L;
硅显色液:1%HCl40mL+50g/L钼酸铵5mL+ H2O5mL(1份);
盐酸羟氨:50g/L(现用现配);
邻菲啰啉:2.5g/L,称取邻菲啰啉2.5g加入99.9%乙醇10mL溶解后,以水稀释至1000mL,摇匀;
HAC-NaAC缓冲液(pH≈5):160gNaAC(无水)+ 60mLHAC(冰)水定容于1000mL容量瓶;
铁显色液:HAC-NaAC液14mL+50g/L盐酸羟氨2mL+邻菲啰啉4mL;
硅标准溶液:称取0.2140g预先在1000℃下灼烧恒重的基准试剂二氧化硅于铂金坩埚中,加入2g碳酸钠混匀,在覆盖0.5g碳酸钠,盖上坩埚盖,于950℃高温炉中熔融12min,取出冷却。用热水溶解移入1000mL容量瓶中,以水定容,摇匀。保存于塑料瓶中,此液为0.1mg/mL硅标准液;
移取0.1mg/mL硅标准液10mL于500mL的容量瓶中,加入(1+1)盐酸20mL,以水定容,摇匀。保存于塑料瓶中,此液为2μg/mL的硅标准液;
铁标准溶液:称取0.1430g预先在600℃下灼烧恒重的基准试剂三氧化二铁于100mL烧杯中,加入30mL(1+1)盐酸,加热至完全溶解。冷却,移入1000mL容量瓶中,以水定容,摇匀。此液为0.1 mg/mL铁标液;
准确移取0.1mg/mL铁标液10mL于500mL的容量瓶中,加入(1+1)盐酸20mL,以水定容,摇匀。此液为2μg/mL的铁标液;
基准铝液:称取2.5g基准铝于250mL银杯加入300g/LNaOH30mL,加热溶解,再加入3~5滴H2O2加热溶解,除去多余H2O2,加入170mLHCl(1+1)定容于500mL容量瓶。
1.3 试验方法
试样用氢氧化钠溶解,用盐酸酸化。用盐酸羟氨将三价铁离子还原为二价铁离子,在pH-9的HACNaAC溶液中使二价铁离子与邻菲啰啉形成红色络合物,吸收波长510nm,于分光光度计测定铁的量。
在pH0.8~1.0的盐酸介质中使硅酸与钼酸形成硅钼杂多酸,以抗坏血酸还原为硅钼蓝,吸收波长810nm,于分光光度计测定硅的量。
2.1 条件试验
采用常规试验方法进行条件选择,确定各元素分析条件分别如下:
2.1.1 铁的测定条件
吸收波长510nm,酸度pH=5,盐酸羟氨2mL,邻菲啰啉用量4mL,比色皿3cm,HAC-NaAC液14 mL,络合物显色时间2min,稳定时间1min。
2.1.2 硅的测定条件
吸收波长810nm,酸度约0.13N(HCl),钼酸铵用量5mL,酒石酸用量2mL,抗坏血酸用量4mL,络合物发色完全时间15min,3cm比色皿,稳定时间1min。
2.2 测定精密度
在本试验条件下,对铝试样(屑状)进行7次平行测定,结果由表1、表2可知,测定铝中硅、铁的精密度良好。
内部控制制度是企业经营活动的有效保证,内部控制活动作用于企业的所有职能之中,因此,也是内部控制制度奠定了企业内部审计工作的基础性内容。企业内部制度与内部审计制度是相互依存的,实施内部控制制度可以更好地帮助企业实现风险管理措施,降低风险的存活性。内部控制制度是内部审计工作的直接接触对象,可以通过对内部审计的监督检查,进而促进内控制度的完善,把企业的风险减到最低。也就是说,内部控制的整个步骤都要收到内部审计工作的配合,不管是高层领导者还是监督管理人员,都要做到对企业的风险进行良好的评估,以便强化自身的内控责任。
表1测定铝试样中硅的精密度
表2测定铝试样中铁的精密度
试样编号测定值(%) 2 3 4 5 6 7 1 2 3 1 0.0032 0.0076 0.0156 0.0035 0.0072 0.0149 0.0035 0.0069 0.0150 0.0033 0.0068 0.0148 0.034 0.0070 0.0152 0.0032 0.0072 0.0145 0.0035 0.0070 0.0149平均值(%)0.0034 0.0071 0.0150标准偏差0.0001 0.0003 0.0011相对标准偏差(%)2.9 4.2 7.3
3.1 试样溶液的制备
称取1.0000g铝试样(屑状)于250mL银杯中,加入NaOH10mL,于低温电炉上加热全溶,滴加H2O27~8滴,升温赶尽过量H2O2,取下将盖和银杯内壁用少许水冲入银杯,继续加热至沸腾,取下冷却后,将(1+1)HCl34mL顺杯转动加入,并留少许酸冲洗银盖,不断震动银杯,使其反应出现沉淀并重新溶解完毕,冷却后用水定容于100mL容量瓶中。
3.2 硅的测定
分取上述试样溶液10mL于盛有硅显色液的容量瓶中,摇匀放置10min,加2mL酒石酸及10g/L抗坏血酸4mL,摇匀,放置15min,用水稀释至刻度,波长为810nm,3cm比色皿,测其吸光度,通过硅工作曲线查得其硅的量。
3.3 铁的测定
3.4 工作曲线
3.4.1 硅工作曲线
于8个100mL容量瓶中,分别移取基准铝液10 mL,硅显色液50mL,再分别加入相当于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0(μg)的Si标准液摇匀,放置10min,加2mL酒石酸及1%抗坏血酸4mL。摇匀放置15min,用水稀释至刻度,波长810nm,3cm比色皿,测其吸光度,通过测定吸光度值与对应硅的浓度值绘制硅的工作曲线(表3)。
3.4.2 铁的工作曲线
于8个100mL容量瓶中,分别移取基准铝液10 mL,铁显色液20mL,再分别加入相当于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0(μg)的Fe标准液摇匀,稀释至刻度,波长510nm,3cm比色皿,测其吸光度,通过测定吸光度值与对应铁的浓度值绘制铁的工作曲线(表4)。
表3 工作曲线的绘制
表4 工作曲线的绘制
4.1 硅的结果计算
式中:m0为通过硅工作曲线查得其硅的量(μg);m为称取试样量(g)。
4.2 铁的结果计算
10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.04.024