高效、稳定Ⅱ-Ⅵ族量子点发光二极管(LED)的研究进展

柳杨　刘志伟　卞祖强　黄春辉

(北京分子科学国家实验室；稀土材料化学及应用国家重点实验室；北京大学化学与分子工程学院，北京100871)

高效、稳定Ⅱ-Ⅵ族量子点发光二极管(LED)的研究进展

柳杨刘志伟＊卞祖强黄春辉

(北京分子科学国家实验室；稀土材料化学及应用国家重点实验室；北京大学化学与分子工程学院，北京100871)

量子点通常具有核-壳型的基本结构，它的发光效率及色纯度高。因具有优异的性能和可控合成的优点，Ⅱ-Ⅵ族量子点在发光二极管(light-emitting diode,LED)中的应用研究最为丰富。为了制备高效、稳定的量子点LED，量子点的结构、器件结构和载流子传输层都需要进行设计和优化。如今，量子点LED的效率已接近Organic LED(OLED)，但它的发展仍存在挑战。

量子点发光二极管；器件效率；稳定性

0　前言

量子点是指在空间3个维度上存在量子限域效应的半导体纳米晶材料。当半导体晶体的尺寸小于或接近激子波尔半径时，由于量子限域效应，体相材料中连续的能带结构变为分立的能级结构，所以量子点又被称为“人造原子”。自20世纪80年代以来，量子点的研究由自上而下的方法论转变为独立胶体颗粒的化学合成方法学和其各种应用的开发。由于合成高单分散性、高发光效率量子点方法的成熟，它的相关应用早在2000年就开始被各大公司报道，如Quantum Dot Corp、Nanosys、QD Vision[1]。量子点LED就是其中极具潜力的应用。

目前，应用于发光领域的化合物半导体量子点家族包括Ⅱ-Ⅵ、Ⅳ-Ⅵ、Ⅱ3-Ⅴ2、Ⅲ-Ⅴ、三元Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ2族黄铜矿晶型半导体。其中Ⅳ-Ⅵ、Ⅱ3-V2族半导体量子点以可调的近红外发射为特征，Ⅲ-Ⅴ和三元Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ2族黄铜矿晶型半导体量子点的发射光谱在可见到近红外区间可调，但是它们的发光量子产率远不如Ⅱ-Ⅵ族半导体量子点高[2]。因此就光谱可调性、发光效率和色纯度而言，基于Cd的Ⅱ-Ⅵ族半导体量子点的性能最为优异，其相应电致发光器件的研究也最多。

本文以Ⅱ-Ⅵ族量子点结构和器件结构的优化为切入点，综述近些年在制备高效、稳定量子点LED领域所取得的研究进展。

1　量子点的基本结构

应用于发光领域的量子点一般具有核-壳结构，表面由配体钝化，示意图如图1所示[1]。因为纳米晶具有大的表面效应，随着尺寸减小其表面原子数增加，表面大量的不饱和悬键严重破坏了晶格周期性，导致在半导体带隙中产生不同能级的表面态。为了钝化表面态，最有效的方法就是在量子点核的外层生长具有宽带隙的无机半导体壳层。壳层外有机配体的参与进一步提高了核-壳结构量子点高发光效率的发光稳定性。由于量子点的尺寸比激子波尔半径小，核-壳结构中限域的激发态波函数仍有一定概率延伸至颗粒表面，而有机配体的参与，使其不与反应溶液接触，因此有助于得到最稳定、高效的核-壳量子点材料。虽然尺寸减小，但CdSe一类的半导体量子点保持了与体相晶体相同的晶体结构和晶胞参数。

图1　核-壳结构量子点示意图[1]Fig.1　Graphical depiction of a core-shell quantum dot with surrounding ligands[1]

2　量子点的发光特点

能带的变化导致量子点出现了体相材料所不具备的发光特点。量子点最具特点的光学性质是尺寸依赖的发光颜色。由于半导体纳米晶的物理尺寸比电子-空穴对的自然半径小很多，当尺寸减小，将激子限域在纳米晶中所需的能量更高，量子点发射蓝移。图2将不同尺寸的量子点的能级结构与体相结构进行比较，可以发现之间明显的区别[3]。

量子点另一个独特的性质就是具有近乎高斯对称的窄带发射。如图3所示，量子点发射的半峰宽在30 nm左右，而传统的有机分子发射的半峰宽约100 nm，从而导致光谱重叠或谱尾红移[4]。量子点窄带发射在色彩显示方面的优势体现在色纯度和饱和度。

如图4所示，量子点的窄带发射在CIE色度图上非常接近高度饱和的光谱轨迹。因此有可能通过选择红-绿-蓝量子点三基色发光光源来制备色域比高分辨电视(HDTV)标准更宽的LED[5]。

量子点的第三个特点是光致发光效率高，这与量子点的特殊结构有关。核外包覆的宽带隙的半导体不仅钝化了表面非辐射复合位点，而且将激子限域在核中，远离表面态。例如，CdSe-ZnS核-壳结构量子点溶液的光致发光效率比本征CdSe核的发光效率高几乎一个数量级[5]。

另外，量子点壳层外的有机配体使它可以溶解在各种有机溶剂中，因此许多低廉的薄膜沉积技术可以应用于量子点LED的制备，例如旋涂、喷墨打印和微接触打印，使其在商业化方面有着广泛的前景。配体选择的多样化使量子点的结构和形貌更加易于调控，如有机-量子点杂化结构、量子点单层、量子点多层超结构和一维链状结构。最后，量子点的光稳定性超越有机发色团，对LED而言，这是一个明显的优势。

图2　宏观晶体与具有尺寸依赖发光特性的量子点的能级结构图[3]Fig.2　Schematic of energy level difference between macroscopic crystal and size-dependent bandgap of quantum dots[3]

图3　蓝、绿和红量子点LED与发光颜色相同的OLED的电致发光光谱比较[4]Fig.3　Comparison of typical electronic spectra of blue,green,and red QD-LEDs to those of OLEDs emitting at similar wavelengths[4]

图4　量子点LED在CIE色坐标中的色域比高分辨电视(HDTV)大[5]Fig.4　A larger color gamut of QD-LED than the high-definition television(HDTV)in CIE Chromaticity[5]

3　量子点LED的电致发光机理

量子点电致发光属载流子双注入型发光器件，所以又称为发光二极管。其发光的机理一般认为如下(图5)：在外界电压的驱动下，电子和空穴由阴、阳两极注入；注入的电子和空穴分别从电子传输层和空穴传输层向发光层迁移；电子和空穴直接注入到量子点发光层的导带和价带，形成激子，随后复合发射出光子。若器件中存在发光物质，如发光聚合物、有机小分子或无机半导体，FRET(Fluorescence Resonance Energy Transfer)也可以激发量子点，使其产生激子。与电荷直接注入不同，FRET过程的激子首先在发光物质中形成，再通过偶极-偶极相互作用非辐射转移至邻近的量子点。FRET发生的几率强烈地依赖于给体和受体分子之间的距离。目前这两种激发量子点的机理在器件电致发光中所占比例并不清楚，有待进一步研究。

图5　用有机材料作电荷传输层的量子点LED中两种激发量子点机理的示意图：直接电荷注入和能量转移Fig.5　Two suspected QD excitation mechanisms in QD-LED with organic materials as CTL：Charge injection and energy transfer

4　量子点LED的效率

器件内部产生的辐射在向表面传播的过程中，由于吸收、反射、波导效应等原因，会存在一部分损耗，因此一般用外量子效率(External Quantum Efficiency，EQE)来衡量量子点LED的发光效率。EQE的定义是射出器件的光子数与注入的电子空穴对数之比，数值越大，代表器件的发光效率越高。它可以表达为：

EQE=ηrχηPLηOC(1)

其中，ηr指注入量子点层中的电荷用于形成激子所占百分比，χ是激子中自旋允许光学跃迁态占的比例，如荧光为25%，磷光为100%。对Ⅱ-Ⅵ族半导体量子点而言，因为旋轨耦合，χ值理论上为100%[6]。ηpL为量子点光致发光量子产率，ηoc是光耦合出器件的比例。对平面结构的量子点LED而言，该值约为20%。

为了制备高效量子点LED，首先要选择具有高光致发光效率的发光量子点，即只有高ηpL的发光材料才有潜力制备得到高EQE的器件。其次，器件的ηr值有两种途径可以提高：包括调控器件各功能层的HOMO、LUMO能级以实现载流子的平衡注入和激子限域在发光层；量子点的结构也应根据电致发光的要求改进以降低其在电场中的非辐射跃迁速率和抑制电场诱导的发光猝灭。除此之外，载流子传输材料的成膜性、自由载流子浓度和导电性等因素也需要考虑。量子点LED的稳定性是决定该技术商业化前景的另一个关键因素。电子、空穴传输过程其实是多步氧化-还原反应，激子复合发光涉及光化学反应，因此各功能层材料的电化学和光化学稳定性显著影响器件稳定性。下面将以提高器件的ηr值为主线，详细介绍高效、稳定量子点LED的研究进展。

5　设计应用于LED的量子点

在电致发光器件中，量子点的非辐射跃迁途径包括陷阱辅助的激子复合和俄歇复合过程(图6a)[7]。量子点核外包覆的壳层钝化了表面态，提高了量子点的发光量子产率。俄歇复合发生于多载流子态中，即在带正电或负电的激子中，电子-空穴对复合的能量没有转化为光子，而是转移给第三个载流子。当量子点置于光照、与金属或半导体基底接触以及电子和空穴注入不平衡时，它可以产生带电态以发生俄歇复合，这是难以避免的[4]，但通过合理地设计量子点结构可以降低俄歇非辐射复合速率。俄歇复合与载流子相互作用有关，因此壳与核的能级相对关系会增加或减少激子的限域程度。例如在CdSe/ZnS量子点中，壳层ZnS的导带和价带与CdSe相比存在大的能量落差(图6b)，因此组成激子的电子和空穴波函数完全空间限制在CdSe核中，增强了载流子相互作用，使量子点的核保持了高的俄歇非辐射复合速率。在CdSe/CdS量子点中(图6b)，空穴波函数仍限制在CdSe核中，而电子波函数延伸至壳层中，减弱了载流子相互作用，实验证明核-壳能级落差减小的确降低了俄歇复合速率。合金组成的量子点也具有低的俄歇复合速率，理论的解释是在合金量子点中平滑的约束势形状有利于减弱电子的限域[7]。

图6　(a)LED中量子点非辐射跃迁和电场诱导的发光猝灭的示意图[7]；(b)CdS、CdSe和ZnS的能级示意图[9]Fig.6　(a)Schematic of non-radiative recombination and electric filed-induced luminescence quenching in QD-LED[7]; (b)Energy-level diagram for CdS、CdSe and ZnS[9]

在大多数量子点LED中，量子点层经受的电场强度的数量级高达1 MV·cm-1。如此高的场强可以诱导电子和空穴波函数空间分离，显著降低激子的辐射复合速率(图6a)[7]。对大多数QD-LED，EQE随电流密度的下降来源于电场诱导的发光猝灭。有研究表明在相同电场强度下，增加CdSe/CdS量子点中壳的厚度会使量子产率显著降低[8]。因此应用于LED的量子点的壳的厚度受两方面牵制：厚度增加，俄歇复合速率增加，但电场诱导的发光猝灭增强。

图7　(a)双层器件结构A、B的能级排列图；(b)结构B的电压依赖的电致发光光谱[10]Fig.7　(a)Energy-level diagram for bilayer devices:structure A and B;(b)Voltage-dependent electroluminescence spectra of Structure B[10]

6　不同器件结构的量子点LED

6.1双层结构的量子点LED

1994年，美国加州大学Alivisatos研究小组首次报道了量子点和有机聚合物双层结构量子点LED。作者研究了两种结构A和B的器件(图7a)，其中CdSe层是利用逐层自组装的方法制备得到，厚度为几十纳米。给器件A、B的ITO加正向偏压，A中只观察到PPV的绿光发射，起亮电压7 V。B的电致发光光谱中CdSe和PPV发射同时存在，并且二者的相对强度依赖电场(图7b)，起亮电压4 V。在双层器件中，CdSe既是发光层又是电荷传输层，不能实现载流子的平衡注入和激子的有效限域，如在结构A中，正是因为CdSe和PPV电子传输能力的差异，电子被束缚在PPV层中，激子的复合主要发生在PPV层，结构B也存在聚合物的伴随发射。另外该工作制备的CdSe裸核量子点发光效率也不高，所以最终器件的EQE仅有0.001%～0.01%[10]。若使用核-壳结构CdSe/ZnS量子点，得益于发光材料更高的ηPL，结构B的EQE提高至0.22%(最大亮度600 cd·m-2)，但EL光谱仍表现出显著的PPV发射[11]。

6.2多功能层结构的量子点LED

6.2.1有机电荷传输材料

自从这个概念型的量子点LED被报道以来，人们从OLED领域借鉴多功能层器件结构，企图实现纯正的量子点EL发射，并进一步提高EQE。2002年，Coe等报道了将单层量子点夹在有机电荷传输层之间的三明治器件结构。通过优化量子点和TPD混合液中量子点浓度，利用在旋涂过程中发生的相分离，使量子点在TPD膜上形成单层，但覆盖度只有21%。比较器件Ⅰ与器件Ⅱ的电致发光光谱(图8)，器件Ⅰ中由于量子点层中存在大量空隙，空穴进入Alq3并在其中形成激子，辐射复合跃迁。器件Ⅱ中加入空穴阻挡材料，显著抑制了Alq3的发射。TPD/QD膜的光致发光研究表明，二者之间存在Foster能量转移，因此在器件Ⅰ的EL光谱中并没有TPD的发射。器件Ⅰ的EQE达到0.52%[12]。

随后，制备紧密堆积的量子点单层薄膜对EQE的进一步提高至关重要。微接触打印是解决方法之一，具体流程是：聚二甲基硅烷(PDMS)印章上包覆一层聚氯代对二甲苯薄膜，再在其上旋涂一个单层的量子点，待溶剂挥发之后，量子点与基底接触后被转移。微接触打印可以形成六方紧密堆积的平滑表面，避免了有机层对溶剂的暴露，易于图案化。器件结构如图9所示，采用了与图8器件Ⅱ相同的结构，发光层变为红、绿量子点单层间隔条纹，首次在量子点LED中得到了红-绿-蓝的电致发光像素，其中红光单色量子点LED的EQE最高，为1%[13]。

虽然单层量子点的量子点LED有着更高的效率和更低的起亮电压，但其输出功率、最大亮度和色纯度受限，如蓝光量子点LED的EL有部分CBP的发射[13]。有人用探针法证明红光量子点LED的激子复合区域在第一、第二层[15]。因此李永舫等人报道了最大亮度高达9 064、3 200、4 470和3 700 cd·m-2的红、橙、黄和绿色的多层量子点LED。器件结构如图10a所示，PEDOT：PSS作为阳极缓冲层，把ITO的功函数从4.7 eV提高至5.0 eV，并且降低了阳极的表面粗糙度，poly-TPD具有优异的空穴传输性能，Alq3电子传输性能优异。红色量子点LED在真空条件下的寿命为300 h(图10b，与之前的工作相比是一项新的突破[14]。

图8　(a)器件Ⅰ和(b)器件Ⅱ的结构和电致发光光谱[12]Fig.8　Electroluminescence spectra and structures for two QD-LEDs,devicesⅠ(a)andⅡ(b)[12]

6.2.2无机电荷传输材料

有机电荷传输材料存在的一些问题制约了它们的发展，例如有机分子对空气中的水、氧敏感，且无法支持高电流密度，导致器件在大气氛围中工作时，性能迅速衰减。Bawendi等使用金属氧化物作电荷传输层来克服这些困难。选择和制备金属氧化物电荷传输层的标准与有机小分子相比另有不同：氧化物物理上需形成平滑的非晶形薄膜、低的自由载流子浓度以减少对量子点LED发光的淬灭。综上，作者选择ZnO：SnO2(ZTO)合金作电子传输层，NiO作空穴传输层，得到了纯量子点发射的EL(图11)。器件的最大EQE接近0.1%，最高亮度达到1 950 cd· m-2，所加偏压可高达19.5 V。这与之前报道的GaN p-i-n LED相比，EQE提高了10倍以上，并且实现了激子限域在量子点层中[16]。器件在空气中保存4 d后测试，亮度和J-V曲线基本无变化[17]。这种稳定性是有机电荷传输材料器件无法企及的。

图9　(a)用微接触打印制备的红-绿-蓝像素量子点LED的结构；(b)该量子点LED得到的红-绿-蓝电致发光[13]Fig.9　(a)Structure of red-green-blue QD-LED patterned by microcontact printing;(b)Demonstration of red-green-blue EL from QD-LED[13]

图10　(a)器件的HOMO、LUMO能级图；(b)红光量子点LED的寿命表征Fig.1　0(a)HOMO and LUMO energy level of the QD-LEDs;(b)Lifetime characteristics of a red-emitting QD-LED

图11　(a)无机材料作电荷传输层器件的能级图；(b)器件正面出光的L-J-EQE曲线[17]Fig.1　1(a)A band diagram of the all-inorganic QD-LED;(b)Luminosity and external quantum efficiency versus current-density[17]

从图11a可以看出，空穴从NiO传至量子点有1.2 eV的势垒，远大于电子注入的势垒，使空穴与电子注入不平衡，导致量子点带电，器件效率降低。另外ZTO中相对高的载流子浓度(～1014cm-3)导致相邻量子点发光被淬灭。因此Bawendi等对上述器件结构进行改进(图12a)：在ZTO与量子点间插入一层薄的、相对绝缘的ZnO，降低由于相邻金属氧化物的自由载流子导致的量子点发光淬灭，但起亮电压不变；在ZTO中引入宽带隙ZnS，平衡达到发光层的电子和空穴数量。将二者结合，器件4的最大EQE达0.2%[18]。

图12　(a)NiO-量子点-ZTO器件修饰不同功能层的结构示意图[18]Fig.1　2(a)Schematics of the NiO-QD-ZTO device structures with modified layers[18]

6.2.3有机-无机杂化电荷传输材料

就目前发展，无机电荷传输材料制备的量子点LED在效率上不能与有机电荷传输材料的器件相比，却更加稳定并且可以承受更高的电流密度，因此取二者之长的有机-无机杂化量子点LED横空出世。这种杂化结构虽然对光电领域而言并不新颖，但它们所达到的高EQE和高亮度引起了人们的广泛关注。

彭笑刚及其课题组用溶液法制备得到了目前效率最高的红光量子点LED，EQE为20.5%，达到了理论预计的最大值；起亮电压1.7 V，低于禁带宽度；低的效率滚降。经过简单封装的器件在100 cd·m-2亮度下，工作寿命超过100 000 h，比传统有机电荷传输材料器件的寿命增加不少。其器件结构如图13a所示，其独特之处在于采用双层结构的空穴传输层(Poly-TPD和PVK)，同时实现空穴的有效注入、高空穴迁移率和阻挡电子的功能。另外在发光层和ZnO之间插入的PMMA有效避免了ZnO中自由载流子对量子点发光的淬灭。该器件在640 nm有一对称的发射峰，CIE色坐标为(0.71,0.29)，非常接近色度图的光谱轨迹[19]。由于量子点价带位置比一般有机物低很多，使空穴注入有较大势垒，因此也可以利用反向结构来制备高效量子点LED。Kazlas等人设计了结构为ITO/QD/NPB/LG-101/Al的红光量子点LED，EQE也高达18%[20]。

图13　(a)迄今EQE最高的红光量子点LED的能级图；(b)该器件的电致发光光谱[19]Fig.1　3(a)Energy diagram of the best-performing red QD-LED;(b)Electroluminescence spectrum at an applied voltage of 3 V[19]

目前绿色量子点LED的最高EQE可达12.6%，电流效率为46.4 cd·A-1。使用的结构如图14a所示，PVK和ZnO分别作为空穴和电子传输层。作者发现，CdSe@ZnS/ZnS量子点独特的结构是使器件具备如此优良表现的原因。作为对比，相同结构的CdSe@ZnS量子点LED的最大电流效率和EQE分别为2.1 cd·A-1和0.5%，值只有CdSe@ZnS/ ZnS器件的4%[21]。这是因为CdSe@ZnS外面包裹的厚ZnS壳有效抑制了紧密堆积的量子点间的FRET能量转移，CdSe与ZnS间的合金壳大大降低了带点量子点的俄歇非辐射复合跃迁[7]。LED最终的电致发光光谱的发射在516 nm，其CIE色坐标非常接近色度图绿色部分的角落最深处(图14b)。

与红、绿量子点LED在效率上取得的巨大进步相比，蓝光量子点LED的发展一直落后。难度来源于蓝光发射更宽的带隙使电子和空穴有效注入到量子点的挑战增加，并且激子猝灭的能量损失途径也增加。李林松等人将ZnCdS/ZnS蓝光量子点外层包覆的脂肪酸长链分子替换为辛硫醇，提高了电子和空穴在量子点层内的迁移率。应用图15a的器件结构，该工作报道的最大亮度达7 600 cd·m-2，EQE为12.2%，电致发光发射峰在443 nm，起亮电压只有2.6 V，是目前效率最高的蓝光量子点LED。与脂肪酸包覆量子点的器件结果相比较(图15b)，可以明显看出含辛硫醇包覆量子点器件的优势[22]。

图14　(a)多层绿色量子点LED的结构示意图；(b)器件在9 V电压下的电致发光光谱[21]Fig.1　4(a)Schematic illustration of the structure for multilayered green QD-LED;(b)Electroluminescence spectrum at an applied voltage of 9 V[21]

图15　(a)多层蓝光量子点LED的能级结构示意图；(b)辛硫醇包覆量子点(OT)和脂肪酸包覆量子点(OA)器件的EQE和电流效率对亮度的变化曲线[22]Fig.1　5(a)Schematic illustration of energy levels for the multilayer blue QD-LED;(b)EQE and current efficiency of OT/OA QD-LEDs as a function of L[22]

7　量子点LED面临的挑战和展望

从器件效率的角度，量子点LED目前面临的3个最大挑战是量子点紧密堆积膜的发光猝灭、平面器件结构的光耦合效率低以及对它们工作机理的不理解。虽然量子点溶液的发光效率可以达到90%以上，但是在LED器件的薄膜中，由于自猝灭和电场诱导的激子解离等原因，量子点的发光效率降低，人们需要对量子点LED的工作机理有更深入理解之后，才可以有效解决该问题。目前量子点LED均采用传统的平面结构，产生的50%～95%的光损失，如果进一步对结构进行修饰，器件的效率会大幅提高。从商业化的角度考虑，首先必须开发出发光效率高、不含重金属的量子点，含Cd元素的是无法在欧洲市场推广的。另外目前量子点合成的成本是有机小分子的10～100倍，因此开发更廉价、绿色的量子点制备方法也非常重要。

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Research Progress on High-efficiency and StableⅡ-ⅥGroug Quantum-Dot Light-Emitting Diodes

LIU YangLIU Zhi-Wei＊BIAN Zu-QiangHUANG Chun-Hui
(Beijing National Laboratory for Molecular Science,State Key Laboratory of Rare Earth Materials and Applications, College of Chemistry and Molecular Engineering,Peking University,Beijing 100871,China)

Quantum-dots(QDs)usually show pure color and bright emission with a core-shell structure.In particular,Ⅱ-Ⅵsemiconductor QDs applied in light-emitting diodes(LEDs)are highlighted in this review for excellent performance and controllable synthesis.The structures of QD and LED,as well as charge transport materials,have to be designed and optimized for high external quantum efficiency(EQE).As QD-LED efficiencies approach those of Organic LED(OLED),the key challenges facing commercialization are addressed.

quantum-dot light-emitting diode;efficiency;stability

A

1001-4861(2015)09-1751-10

10.11862/CJIC.2015.255

2015-06-09。收修改稿日期：2015-07-30。

国家重点基础研究发展计划(2014CB643802)和国家自然科学基金(21201011)资助项目。

＊通讯联系人。E-mail：zwliu@pku.edu.cn