Fe-Cr-Mo合金颗粒对磁流变弹性体损耗因子的影响

王以伟，郝江江，陈 盼，胥永刚

（1.西南交通大学材料学院材料先进技术教育部重点实验室，成都 610031；2.成都三航机电有限责任公司，成都 610091）

Fe-Cr-Mo合金颗粒对磁流变弹性体损耗因子的影响

王以伟1，郝江江1，陈 盼2，胥永刚1

（1.西南交通大学材料学院材料先进技术教育部重点实验室，成都 610031；2.成都三航机电有限责任公司，成都 610091）

为改善磁流变弹性体（MRE）的阻尼性能，使用Fe-Cr-Mo合金颗粒（通过电火花方法制备得到）与硅橡胶混合制备得到了MRE样品.利用DHVTC振动测试系统测试了MRE在0～500 mT磁场范围内的动态剪切性能（激振频率为5 Hz，应变振幅为1.90%）.重点研究了Fe-Cr-Mo颗粒对MRE的损耗因子的影响.结果表明，Fe-Cr-Mo合金颗粒含量达到70%时，MRE的零场损耗因子具有最大值0.24.此外，当磁场强度达到500 mT时，MRE（颗粒含量为60%）的损耗因子增加了13%.增加MRE中Fe-Cr-Mo合金颗粒含量，或者增大外磁场都会导致MRE损耗因子的提高.

磁流变弹性体（MRE）；动态力学性能；Fe-Cr-Mo软磁颗粒；应力-应变曲线；损耗因子

磁流变弹性体（Magnetorheological elastomer，简称MRE）作为一种新型的智能材料，已引起国内外诸多学者关注［1-5］.它是由软磁颗粒填充到橡胶基体中通过化学方法制备而来.MRE克服了磁流变液［6］易沉降、稳定性差等缺点；同时又兼备了磁流变材料与弹性体响应快、可逆性好、可控性好等优点［7］.由于MRE拥有的动态磁控性能［8］，其弹性模量能够通过改变外加磁场而发生连续、可逆的变化，因而在宏观上表现为材料刚度随磁场的变化而变化［7］，可用来制造变刚度的智能减振器件［9］.

目前，研制MRE所选用的填充颗粒大多数为纯铁粉、羰基铁粉.这些颗粒抗氧化性能较差会影响MRE的使用寿命.瑞典皇家工程学院的Lokander［10］认为，MRE中羰基铁粉或者纯铁粉容易发生氧化，氧部分来自于混合时附着颗粒表面的氧原子，另一部分来自于铁离子催化作用下氢氧化物分解产生的氧.这种氧化反应会影响填充颗粒与橡胶界面结合的牢固程度，而两相界面会直接影响MRE的阻尼性能［11］.因此，寻找一种抗氧化性能较好的软磁颗粒来代替羰基铁粉或纯铁粉，对改善MRE的稳定性有着非常积极的意义.

本文选用Fe-Cr-Mo［12］颗粒来代替羰基铁粉、纯铁粉作为制备MRE的填充颗粒，研究了其动态剪切性能.制备的MRE在外磁场下反应灵敏、流变性能良好，这对于改善MRE的阻尼性能和使用的耐久性具有一定的研究价值.

1 材料与方法

1.1 材料与制备

实验选用的基体为室温固化型的双组份硅橡胶，牌号为GMX-H50，购自成都中蓝晨光化工研究院有限公司；填充颗粒是由Fe-Cr-Mo块体合金［12］制备得到，制备方法为电火花方法，颗粒平均粒径为7.46 μm；增塑剂为二甲基硅油，牌号Silicone DC-200，购自天津市科密欧化学试剂有限公司；硅烷偶联剂，牌号KH560，购自南京曙光化工集团有限公司.

制备MRE前，将硅烷偶联剂KH560与Fe-Cr-Mo粉末混合，在高速搅拌机中搅拌15 min；将双组份硅橡胶与一定比例的二甲基硅油混合，置于60℃恒温炉中加热6 min；然后将处理过的磁性颗粒与掺有二甲基硅油的硅橡胶混合，在高速搅拌机中搅拌均匀，再将混合物置于真空干燥箱中，抽真空，去除其中的气泡；最后将混合物倒入铝制模具中，在500 mT磁场下放置1 h后，固化24 h出模，即可得到各向异性MRE试样，尺寸为26 mm× 10 mm×3 mm.粉末的添加量见表1所示.

表1 磁流变弹性体样品中磁性颗粒含量（质量分数）

1.2 测试装置及原理

为测试MRE试样的动态力学性能，选用江苏东华测试技术股份有限公司生产的DHVTC振动测试系统，如图1所示.测试系统包括：接触式电磁激振器（型号DH40020）；扫频信号发生器（型号DH1301）；动态信号测试分析仪（型号DH5922）.实验中，测试频率为5 Hz，应变幅值为1.90%.电磁线圈可产生的磁场范围为0～500 mT，通过调节磁场大小，可以得到不同磁场下MRE的应力-应变曲线.

MRE具有粘弹特性［13］，根据粘弹性材料基本理论，其剪切模量为复模量，可以表示为

式中，G*、G″、G′、η分别为复剪切模量、损耗剪切模量、储能剪切模量、损耗因子.

储能剪切模量G′、损耗剪切模量G″、损耗因子η是MRE的主要性能参数，它们可以分别用下式来表示：

式中：E代表了单位体积的材料在一个循环周期所消耗的能量；γ0代表峰值剪切应变，如图2所示；τ′代表材料剪切应变幅值达到γ0时所需的应力；δ代表相位差.

图1 MRE动态剪切性能测试装置示意图

图2 粘弹性材料的应力-应变曲线

2 实验结果与讨论

2.1 颗粒形貌及物理性能

图3为利用电火花方法制备的Fe-Cr-Mo粉末的微观图像，从图中可以看出，粉末呈完整的球状颗粒，但颗粒粒径存在差异，这可能与电极的熔化均匀程度不同有关.颗粒粒径分布如图4所示.

图5为Fe-Cr-Mo粉末的XRD图谱.通过布拉格方程计算得到粉末中主成分相晶格常数为0.289 2 nm，初步判断为固溶了Cr和Mo的Fe基合金粉末.除此，还有少量的Fe3O4与铬氧化物分布其中，这是由于粉末制备过程中两端电极发生了微量氧化所致.

图3 颗粒SEM图片

图4 颗粒粒径分布图

图5 颗粒XRD图谱

图6为Fe-Cr-Mo粉末的技术磁化曲线，从图中可以看出，Fe-Cr-Mo粉末的饱和磁化强度可达108 emu/g，而矫顽力仅有47 Oe.可见，由电火花熔蚀法制备的Fe-Cr-Mo粉末具有高饱和磁化强度、低剩磁、低矫顽力的特性.

2.2 MRE损耗因子分析

MRE在外磁场作用下形成聚集态结构（链状或者柱状结构）的过程称为预结构化［14］.图7是按照2.1中所述方法制备的样品Ⅲ的SEM微观组织.在磁场下铁磁性颗粒在MRE中通过预结构化过程，获得了链状结构.这种结构的存在能够在很大程度上提高MRE在变磁场状态下的的动态储能刚度［14］.

图6 颗粒技术磁化曲线

图7 MRE的微观结构

测试了4种MRE的邵氏A型硬度，结果如表2所示.从表2中可以看出，MRE的硬度值在20～50 HA范围内变化，并且硬度值会随着Fe-Cr-Mo颗粒含量的增加而逐渐增大，说明MRE的硬度受颗粒含量的影响较大.这是由于合金颗粒的存在对MRE产生了强化作用［15］，随着颗粒含量的增加，这种强化作用会变大.

表2 MRE的邵氏硬度

对于MRE而言，其刚度与阻尼可通过滞回特性来表达.在材料厚度和受剪面积一定的情况下，如果用椭圆两端点连线之间的斜率表示MRE的储能剪切模量，如式（1）所示，那么曲线斜率越大，则MRE的储能剪切模量越大.而如果用应力-应变曲线所包络的面积来表示MRE的耗能剪切模量，如式（2）所示，那么曲线所包络的面积越大，MRE的损耗模量就越大.图8为4种不同颗粒含量MRE的剪切应力-应变曲线，可以看出MRE具有粘弹性高分子材料的滞回特性.在无磁场条件下，当颗粒含量从40%增大到70%时，滞回曲线包络面积逐渐增大，曲线两端点间的斜率也逐渐增大，即MRE的损耗剪切模量和储能剪切模量都随着颗粒含量的增加而逐渐增大.

图8 不同颗粒含量MRE在0mT下的应力-应变曲线

根据图8的实验结果计算了4种不同颗粒含量MRE试样在0 mT下的损耗因子，如表3所示.可以看出，MRE的损耗因子会随颗粒添加量的增加而逐渐增大，当颗粒含量达到70%时，损耗因子达到最大值0.24.文献［16］认为，两相之间因界面摩擦产生的能量亏损的增大导致了MRE损耗因子的提高.这表明，颗粒含量的增大使颗粒与聚合物之间的接触面积增加，促进了MRE损耗因子的增加.

表3 不同颗粒含量MRE的储能模量、损耗模量和损耗因子

作为一种磁控智能材料，磁场对MRE的动态剪切性能有着非常重要的影响.图9反映了60%颗粒含量的MRE，分别在0、200、500 mT磁场下的应力-应变变化规律.其在0～500 mT范围内剪切储能模量、损耗剪切模量、损耗因子的变化规律，如表4所示.从表4不难看出，随着磁场的增大，MRE的储能模量、损耗模量均有一定幅值的增大.当磁场达到500 mT时，两者均达到最大值.从表4还可以看出，MRE的损耗因子会随着外加磁场升高而增大.从0 mT时的0.225增大到了500 mT时的0.255，增大了13%.该结果与Mark，R［17］等人报道的规律是一致的.这可能与磁场下基体与铁磁性颗粒两相之间的作用力与实际相对滑移量有关［16］.随着磁场的增大，MRE滞后的形变运动需要克服更大的阻力，材料亏损的能量增大，因此，损耗因子会变大.

图9 MRE在不同磁场下的应力-应变曲线

3 结 论

1）颗粒的SEM图象显示，粉末呈现完整的球状结构，XRD图谱表明其主成分相为铁磁性合金粉末，磁化曲线表明颗粒具有高饱和磁化强度、低矫顽力等特征.

2）MRE的储能剪切模量、损耗剪切模量和损耗因子都会随Fe-Cr-Mo颗粒含量的增加出现不同程度的增量，颗粒含量达到70%时，损耗因子具有最大值0.24.磁场也会影响MRE的损耗因子，随着磁场的增大，60%颗粒含量MRE的阻尼值出现了13%的增加.

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（编辑 张积宾）

Influence of Fe-Cr-Mo alloy particles on loss factor of magnetorheological elastomers

WANG Yiwei1，HAO Jiangjiang1，CHEN Pan2，XU Yonggang1

（1.Key Laboratory for Advanced Technologies of Materials，The Ministry of Education of China，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，Chain；2.Chengdu Sanhang Electromechanic Inc，Chengdu 610091，Chain）

Loss factor is an important parameter to evaluate magnetorheologcial elastomers（MRE）.In this paper，the Fe-Cr-Mo alloy particles were prepared by using an electric discharge machine.The soft magnetic particles were filled in a silicone rubber to prepare the MRE，and their dynamic shear properties in the range of 0 mT to 500 mT magnetic field were measured by DHVTC vibration system.The excitation frequency is 5 Hz，and the strain amplitude is about 1.90%.The influence of Fe-Cr-Mo particles on the loss factor of the MRE was discussed in the paper.It is found that the loss factor of the MRE increases as the particle content varies from 40%to 70%.The sample containing 70%particles owns the highest loss factor of 0.24 under 0 mT. In addition，the higher magnetic field causes the larger loss factor.The loss factor of the sample with 60% particles increases by 13%with the magnetic field changing from 0 mT to 500 mT.

magnetorheological elastomer；dynamic mechanical properties；Fe-Cr-Mo soft magnetic particles；stress-strain curves；loss factor

TB381

A

1005-0299（2015）06-0109-05

10.11951/j.issn.1005-0299.20150620

2015-07-21.

国家自然科学基金（11172248）.

王以伟（1990—），男，硕士研究生.

胥永刚，E-mail：yonggang2002@163.com.