烟叶中烟碱的微波提取

张 朋，杨玉良，耿 哲，祁正兴，才让东知

(青海民族大学化学化工学院，青海西宁810007)

烟叶中烟碱的微波提取

张 朋，杨玉良，耿 哲，祁正兴，才让东知

(青海民族大学化学化工学院，青海西宁810007)

以烟叶为原料，采用正交实验设计方法，通过微波辅助方法提取烟碱，并用紫外可见分光光度计测定烟碱的浓度确定烟碱提取的最优条件。结果表明，在固液比1∶15，微波功率300 W，提取时间50 min的微波提取条件下烟碱的浓度最高。微波提取较其他提取工艺缩短了提取时间、降低能耗、提高了工作效率，对于烟叶中烟碱的提取具有一定的指导意义。

烟碱；提取工艺；微波辅助

烟碱，即尼古丁，化学名为1-甲基-2-吡咯烷，分子式为C10H14N2，在烟叶中以S型存在，具有强烈的生理活性，被认为是烟叶中的主要毒性物质[1-2]。但同时烟碱对于预防和治疗帕金森氏综合征等许多精神类疾病具有很好的效果[2]。目前从烟叶中提取烟碱的常见方法有溶剂萃取法[3]、水蒸气蒸馏萃取法[4]、超临界萃取法[5]、液膜萃取法[6]、离子交换法[7]等。这些方法各有优缺点，其中相当一部分方法因为设备昂贵或蒸馏操作费时等原因而很难推广应用[8]。本文采用微波辅助的方法来提取烟碱，优化实验条件使烟碱的提取更高效、节能。

1 原料设备

1.1 实验材料

供试材料为烟叶末。

主要试剂：浓盐酸、酚酞(AR，中科院白银良友化学试剂有限公司)；氢氧化钠、乙醚、高锰酸钾、碳酸钠、柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液、甲基橙(AR，天津市大茂化学试剂厂)；红色石蕊试纸(上海化科实验器材有限公司)。

1.2 主要实验仪器

UWave-1000微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(上海新仪微波化学科技有限公司)；DHG-9245A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)；721可见分光光度计(上海精科实业有限公司)；ESJ220-4B电子天平(精确度0.0001，郑州宏朗仪器设备有限公司)；HH-6型数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)。

2 实验方法

2.1 微波辅助提取烟碱

1）称取10.00 g烟末，以一定的固液比加入10%盐酸溶液，根据正交实验中条件的要求在微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪上安装回流装置，设定功率、时间等条件进行烟碱的微波辅助回流提取。待提取完成，室温冷却后，用40%NaOH溶液将提取液中和至明显碱性（pH大约为12.0）。安装装置进行水蒸气蒸馏大约50 min后嗅到尾接管气味明显变淡时停止蒸馏。

2）将上述粗提取液用乙醚萃取3次，然后在通风处内直接蒸除乙醚(35℃)。

3）取上述样液2.0 mL，加pH=5.0柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液2.0 mL，饱和甲基橙溶液2.0 mL，摇匀后加2050.0 mL氯仿，震荡2～3 min，再静置3～5 min，分液漏斗分离取出下层萃取液[8]。

4）经文献[8]显示，烟碱的最大吸收波长为420 nm，且标准烟碱溶液的吸收曲线为y=0.1764+2.2918x，其中y为吸光度，x为烟碱的浓度(mg/mL-1)，据此可用721可见分光光度计测定经计算后得溶液中烟碱的浓度。

2.2 正交实验设计

采用正交实验方法对微波辅助提取烟叶中烟碱的工艺条件进行优化。以提取的烟碱浓度作为评价指标，以A(固液比/g·mL-1)，B(微波功率/W)，C(提取时间/min)为提取烟碱的影响因素，设计了3因素3水平的正交实验，具体的正交实验的因素和水平表见表1。

表1 正交实验的因素和水平表

3 结果与讨论

3.1 正交实验结果与极差分析

进行上述的3因素3水平的正交实验得到的数据结果见表2。

实验采用L9(34)正交实验设计，其中第4列为空列，此列反映了试验中的误差或各因素间有无交互作用的情况。根据D列的极差值为0.1986，小于各因素的极差值，我们可以对整个实验进行一个全面的判断，固液比、微波功率和提取时间为本实验中影响烟碱提取烟碱的主要因素，并且选取的3个因素之间没有一级和二级交互作用。所以本实验所产生的误差完全满足实验的要求，得到烟碱的微波提取工艺的优组合为A2B2C3，即：固液比1∶15，微波功率300 W，提取时间50 min。

表2 正交实验表与实验结果

表3 方差分析表

3.2 正交实验的方差分析

采用SPSS13.0软件，对上述的正交实验得到的结果进行方差分析，得到的方差分析表见表3。

根据方差分析，我们可以得出如下结论：固液比、微波功率和提取时间为本实验影响结果的主要因素，实验误差满足此次实验的要求。而且结果显示C因素为实验的最主要影响因素，这刚好印证了上述极差分析的结果。

3.3 最优组合重复性实验

根据上述所确定的提取烟碱的最优组合条件，即：固液比1∶15，微波功率300 W，提取时间50 min，进行重复性实验，得到的实验结果见表4。

表4 A2B2C3优组合的重复性实验结果

由实验结果可知，最优条件下的烟碱提取浓度均值达到0.7972 mg/mL，具有良好的提取效果和重现性。

4 讨论

微波技术作为一种提取效率高、加热快传统、适用性广等特点的提取方法[9]，用来进行烟叶中烟碱的提取较其他的提取方法操作简便，耗能低，提取效率高。通过正交实验得到了微波提取烟碱的最优条件，在最优的实验条件下的得到的重复实验结果使实验的结论根据可信性，对烟碱的提取具有一定的指导意义。

[1]王美兰.烟碱的提取与纯化[D].无锡：江南大学,2007.

[2]黄飞,屈飞强,李长江，等.正交法优化微波辅助提取废次烟叶中烟碱的工艺[J].湖南农业大学学报：自然科学版,2015,41(02)：132-135.

[3]黄兰芳,胡伟,谢建伟，等.加速溶剂萃取法提取烟叶挥发性成分条件的优化[J].光谱实验室,2010,27(4)：1406-1410.

[4]卫青,刘维涓,蔡卿，等.烟碱蒸馏简易装置及实验条件研究[J].云南化工,2004,31(2)：47-50.

[5]Alagic S,Stanic I.Chemical composition of the supercritical CO2extracts of the Yaka,Peilep and Otlja tobaccos[J].J Essent Oil Res,2006,18(2)：185-188.

[6]王献科,李玉萍.液膜法提取烟草中的尼古丁[J].信阳师范学院学报,2001,10(4)：450-453.

[7]明宁宁,郭俊成,刘强，等.烟草中生物碱的提取和分析方法研究进展[J].中国烟草学报,2007,13(3)：64-69.

[8]吴苏喜,董君英.络合萃取分光光度法测定烟草提取液中的烟碱[J].烟草科技,2006（02）：33-36.

[9]王辉,杜惠蓉.微波法从虎杖中提取白藜芦醇工艺[J].绿色科技,2014（11）：245-246.

Microwave Extraction of Nicotine in Tobacco

ZHANG Peng,YANG Yu-liang,GENG Zhe,QI Zheng-xing，Cairangdongzhi
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Qinghai University for Nationalities,Xining Qinghai,810007)

In this paper,microwave-assisted method was applied to extract the nicotine from the leaf of tobacco by using the orthogonal experiment method,and the determination of the nicotine concentration had been done with UV-Vis spectrophotometer.The results showed that with the solid-liquid ratio 1：15,microwave power 300W and extraction time 50min the nicotine concentration was highest.Extraction by microwave shortened the time of extraction,reduced energy consumption,and improved the work efficiency than other extraction processes,which has certain directive meaning for the extraction of nicotine from the leaf of tobacco.

nicotine;extraction process;microwave-assisted

TM53

A

1674-0874(2015)04-0041-03

2015-04-16

张朋(1990-)，男，河北保定人，硕士，助教，研究方向：有机化学。

〔责任编辑 杨德兵〕