原子吸收法检测三氯异氰尿酸产品中钠含量

段春霞，姜　　菊

（内蒙古兰太实业股份有限公司制钠分公司，内蒙古 乌海市 016040）

原子吸收法检测三氯异氰尿酸产品中钠含量

段春霞，姜菊

（内蒙古兰太实业股份有限公司制钠分公司，内蒙古 乌海市 016040）

用原子吸收法测定Na+含量，工作曲线相关系数r为0.999 3，钠含量平均回收率为97.86%.相对标准偏差RSD为1.96%、该法灵敏度高、选择性好、操作简便、工作曲线稳定。

三氯异氰尿酸；Na+含量；原子吸收法

三氯异氰尿酸是一种国内外广泛使用的含氯高效消毒剂，商品名称为强氯精，简称TCCA。随着市场竞争日益激烈，客户除对产品三氯异氰尿酸中有效氯、水分、白度、气味有严格要求外，还对Na+含量提出较高要求。原子吸收法测定钠，是基于从光源发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度，来测定试样的中待测元素含量的方法。

1　实验部分

1.1仪器与设备

（1）原子吸收仪器（TAS-990型）；

（2）分析天平；

（3）可调电炉；

（4）容量瓶：100 mL；

（5）直吸管：1 mL、5 mL；

（6）烧杯：200 mL。

1.2溶液

（1）钠标准溶液：100mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L；

（2）盐酸：1∶1；

（3）氯化钾溶液：10%。

1.3实验条件

（1）原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯；

（2）灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.01 μg/mL；

（3）乙炔气：出口压力应在0.05～0.08 MPa，纯度99.9%，乙炔钢瓶须配有气压调节阀。波长：589.0 nm；光谱带宽：0.4 nm；灯电流：3 mA；燃气流量：1 600 mL/min；压机压力：0.25 MPa；燃烧器高度：6 mm。

1.4实验方法

（1）称取0.25±0.05 g样品于200 mL烧杯中，加几颗沸石，加入500 mL纯水，加入5 mL（1：1）盐酸，加热5 min溶解样品，除去氯气；

（2）冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，加1 mL10%氯化钾溶液，稀释至刻度，摇匀备用；

（3）加5 mL盐酸（1：1），加1 mL 10%氯化钾溶液，稀释至刻度，摇匀，作为空白；

（4）绘制标准曲线：将100 mg/L钠标准溶液分别准确移取1 mL、3 mL、5 mL于100 mL容量瓶中，各加入1 mL 10%氯化钾溶液后，稀释至刻度，即配制成 1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L钠标准溶液，再依次将1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L钠标准溶液进入原子吸收分光光度计，绘制标准曲线；

（5）把样品的质量等信息输入后，对样品进行测定。

2　结果与讨论

2.1原子吸收法的选择

原子吸收法和ICP分别对同一工艺流程下样品进行检测，对比结果见表1。

从以上数据中可以看出，对同一工艺流程下的三氯异氰尿酸样品，原子吸收法相比ICP法测定Na+含量，测定结果更加稳定可靠。

2.2原子吸收法精密度试验

精密吸取试样溶液，连续进样6次，记录结果见表2。

2.3回收率试验

在待测样品中加入已知量Na+标准溶液，按［含量测定］方法测定，计算回收率，方法的Na+平均回收率为97.86%，测定结果满足分析要求。

表1　　原子吸收法与ICP法对比结果（n=10）mg/L

表2　　　精密度试验结果（n=6）

表3　　Na+回收率试验结果（n=5）

综合考虑，选用原子吸收法检测三氯异氰尿酸产品中Na+含量能满足分析控制需要，且大大消除了系统误差。

Olin公司完成与陶氏化学旗下氯产品业务合并交易

据悉，Olin公司已经完成与陶氏化学旗下氯产品业务的合并交易。该交易包括陶氏化学旗下美国海湾沿岸的氯碱和乙烯基业务、全球氯化有机化学品业务和全球环氧树脂业务部门以及陶氏三井氯碱合资企业100%股权。陶氏化学的两位管理人员William Weideman和Carol Williams已经加入Olin公司董事会。

据之前报道称，陶氏化学计划剥离其氯业务中的大部分业务，并将剥离的业务与化工产品及军火生产商Olin Corp合并同时组建新的企业，这项交易的估值将达到50亿美元。

合并后的新企业包括陶氏化学在美国墨西哥湾氯碱、乙烯基、氯化有机物和环氧树脂全球业务。预计新企业的营业收入将接近70亿美元，并有望成为行业领导者。在并购完成后，陶氏化学股东将持有Olin 50.5%的股权，而Olin的股东将持有49.5%的股权。

陶氏化学将获得20亿美元的现金，以及价值达22亿美元的Olin股票。剩余8亿美元的资金将用于支付养老金和其他债务。对于Olin而言，在扩大规模后，有望至少每年节约2亿美元的资金。

Detect Na+content in symclosene by high-intensity atomic absorption method

DUAN Chun-xia，JIANG Ju（Inner Mongolia Lantai Industrial Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

Na+content was determined by atomic absorption method，correlation coefficient r work curve is 0.999 3，the average recovery was 97.86%.The method of sodium relative standard deviation RSD was 1.96%，the high sensitivity，good selectivity，simple operation，stable work curve

symclosene；Na+content；atomic absorption method

TQ075+.3

B

1009-1785（2015）10-0035-02

2015-05-07