硝酸体系消解—HG—AFS同时测定土壤中砷汞的研究

陈品燕　周斌　倪喜云等

摘要 [目的]为了研究硝酸体系消解HGAFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解，优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计，测定土壤中的砷、汞。[结果] 砷和汞线性范围分别在0～150、0～3 μg/L内线性关系良好；砷和汞检出限分别为0.60、0.02 μg/L；砷和汞定量限分别为2.00、0.07 μg/L；砷和汞加标回收率分别为92.8%～ 107.0%、92.8%～104.0%；砷和汞RSD分别为1.5%～3.5%、2.5%～3.0%。[结论]该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可作为同时测定土壤中砷汞的方法。

关键词 砷；汞；硝酸体系；HGAFS；同时测定

中图分类号 S-03 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2015）20-010-02

Abstract [Objective] The research aimed to study the analytical method of simultaneous detection of arsenic and mercury in soil by nitric acid system digestion and hydride generationatomic fluorescence spectrometry. [Method] After the sample was digested by microwave digestion instrument， arsenic and mercury in soil were determined by dualchannel atomic fluorescence spectrometry using optimum working conditions of microwave digestion and nitric acid system et al. [Result] The linear relationship of arsenic and mercury were good in the range of 0-150 μg/L and 0-3 μg/L respectively， the detection limit of arsenic and mercury were 0.60 μg/L and 0.02 μg/L respectively， the quantification limit of arsenic and mercury were 2.00 μg/L and 0.07 μg/L respectively， the recoveries at spiked levels of arsenic and mercury were in the rang of 92.8%-107.0% and 92.8%-104.0% respectively， and the relative standard deviations （RSD） of arsenic and mercury were in the rang of 1.5%-3.5% and 2.5%-3.0% respectively. [Conclusion] With the advantages of simplicity， sensitivity and repeatability， the method can meet the requirements for simultaneous determination of arsenic and mercury in soil.

Key words Arsenic； Mercury； Nitric acid system； HGAFS； Simultaneous determination

砷造成環境污染是由于它有很强的毒性和潜在的致癌性。土壤中砷的污染源有化工厂的排放以及农药（主要是无机砷）、除草剂（如甲基砷）和化肥的滥用[1]。全球很多地方已发现土壤中砷的污染量超过1 000 mg/kg[2]。土壤中汞含量一般在0.003～4.600 mg/kg，平均含量为0.5 mg/kg，受到污染的土壤中汞含量在11 500～14 000 mg/kg[3-4]。然而，土壤中的砷和汞能被植物吸收，并且富集到食物链中，影响食品安全、人体健康。这是土壤环境监测的必测项目[5]。

砷的测定方法有硼氢化钾-硝酸银分光光度法、原子吸收法，汞的测定方法有冷原子吸收分光光度法、二硫腙比色法。这些方法用不同的试剂浸提。不同的设备检测操作较烦琐，灵敏度和重现性较低。近年发展起来的ICPMS分析方法[6]仪器价格昂贵，成本较高。原子荧光法能同时测定土壤中砷和汞，并且有仪器简单、灵敏度高、检出限低、干扰少等优点。用不同的酸体系对土壤中砷、汞进行提取已有较多的研究，但一般酸使用量过多，使得提取液酸度过大，所以需赶酸或分取处理才能实现砷、汞的同时测定[7]。该研究采用微波消解提取，用水直接定容，原子荧光法同时测定土壤中的砷、汞，可以解决酸残留过多的问题，缩短试验过程，提高分析结果的准确度。

1 材料与方法

1.1 标准曲线的线性范围、检出限、定量限及准确度

在设定好的条件下对混合标准系列溶液（砷为0、25、50、75、100、125、150 μg/L，汞为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 μg/L）分别进行测定，以荧光值（If）对其质量浓度（C，μg/L）进行线性回归。连续测定最低浓度标准溶液11次，求出荧光值的标准偏差（SA）。工作曲线的斜率为灵敏度（S），3SA/S为检出限，10SA/S为定量限。对2种土壤标准物质（GBW07456、GBW07457）分别进行6次测定，检测试验方法的准确度。