王一飞 姜宏伟
摘 要:文章采用钨(W)作为NiFe合金的缓冲层和覆盖层制备W/NiFe/W系列膜,同时制备了Ta/NiFe/Ta系列膜作对照,研究W/NiFe/W中W对NiFe薄膜AMR的影响,并对样品的磁性和微结构进行了测试和表征。通过观察可以看出,利用电阻率大、表面能大的钨作为缓冲层以及覆盖层可以很好地保证NiFe薄膜优异的软磁性能,其AMR值与利用钽元素时的结果相近。经过退火处理后,W/NiFe/W薄膜的磁性死层更小,磁性能更稳定。结果表明,W也适合作NiFe薄膜的缓冲层以及覆盖层。
关键词:各向异性磁电阻;W;磁性死层
中图分类号:TM721 文献标识码:A 文章编号:1006-8937(2015)06-0075-03
1 实验背景概述
各向异性磁电阻(AMR)效应指的是铁磁材料的电阻率随着自身磁化强度与电流方向夹角改变而改变的现象。AMR效应在1857年被William Thomson在铁和镍中发现,后来到20世纪70年代开始进入传感器市场,20世纪90年代初作为磁头应用于磁记录中。
如今,虽然AMR磁头的功能已经被自旋阀结构的GMR材料取代,但是AMR材料在传感器方面的研究仍备受关注。目前,AMR效应在地磁导航、位置测量、大容量存储磁带机等方面被广泛应用。
通常认为,AMR效应的微观机制是自旋-轨道耦合相互作用导致的传导电子自旋相关散射的各向异性。由于坡莫合金(Ni81Fe19)价格低廉,结构简单,具有比较可观的AMR效应、低矫顽力等优越性能,所以一直是被用于实际应用。而Ta是磁电阻结构中最常用的缓冲层、保护层材料。
采用Ta/NiFe/Ta多层膜结构,可以很好地保证NiFe薄膜的优异软磁性能。底层利用Ta作为缓冲层可极大改善NiFe薄膜的结晶性和诱发(111)织构;由于Ta膜表面容易钝化,所以在NiFe层上覆盖Ta层可以保护NiFe层不被氧化。并且Ta的电阻率远大于NiFe薄膜,使得Ta層分流效应不明显,可见缓冲层和覆盖层对NiFe层至关重要。
在实际应用中,为了减小NiFe薄膜的退磁场效应,需要将其沉积的尽量薄。但是由此带来的问题是,随着NiFe薄膜厚度的减小,薄膜的磁电阻随之急剧下降。并且,在Ta和NiFe的接触界面会出现磁性死层,磁性死层对坡莫合金薄膜的磁性能会产生不利的影响。经过高温退火处理后,由于界面原子扩散使得磁性死层厚度进一步增加,因此,减小磁性薄膜中界面间互混现象,使磁性能更稳定是当前AMR研究的一个内容。
通过之前的研究发现,表面能较小,熔点较低的元素在退火过程中会发生严重的扩散,本文利用表面能、熔点均大于Ta的W作NiFe薄膜的缓冲层和覆盖层,对比研究两种元素对NiFe薄膜AMR的影响。结果显示,W/NiFe/W结构可以很好的保证NiFe薄膜的软磁性能。相较于Ta,其磁性能更稳定。
2 实验细节
本研究的样品结构为W(4 nm)/NiFe(X)/W(4 nm)与Ta(4 nm)/NiFe(X)/Ta(4 nm),其中,X=4 nm,7 nm,10 nm,15 nm,20 nm,30 nm,40 nm。衬底采用表面附有SiO2氧化膜的单晶硅Si基片,样品采用直流磁控溅射方法生长,溅射系统的背景真空好于5×10-5 Pa,溅射工作介质Ar气压为0.5 Pa。真空腔内装有4个靶枪,可以一次性沉积16个多层膜样品。
所有靶的纯度均为99.99%。在薄膜生长时,衬底处施加了一个平行于衬底表面的磁场(30 kA·m-1)以诱导NiFe层的单轴各向异性。部分样品在气压为3×10-5 Pa的真空炉中以350 ℃退火一个小时,退火过程中沿样品易轴方向施加80 kA·m-1外磁场。用振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁滞回线,四探针法测量其磁电阻。不同衬底和覆盖层对NiFe层微结构的影响通过X射线衍射仪(XRD)测量,采用常规镜面反射式2θ/θ衍射(specular diffration),X射线光源为Cu靶Kα线。
3 实验结果和讨论
W/NiFe/W和Ta/NiFe/Ta(NiFe厚度均为20 nm)样品在制备态和退火后的磁电阻曲线如图1所示。可以看出,在制备态时,利用W作为NiFe合金的缓冲层和覆盖层的样品AMR数值与利用Ta作为NiFe合金的缓冲层和覆盖层的样品AMR数值相近。经过350 ℃退火后,W/NiFe/W和Ta/NiFe/Ta两个样品的AMR效应均有不同程度的下降,但是差别较小。W/NiFe/W薄膜和Ta/NiFe/Ta薄膜在制备态和退火后的AMR随NiFe厚度变化关系如图2(a)、(b)所示。在制备态时,W/NiFe/W与Ta/NiFe/Ta两组薄膜样品的AMR基本相同。一般来说,Ta/NiFe/Ta多层膜在高温退火后的AMR效应会有不同程度的下降。如图2(b)所示,W/NiFe/W多层膜经过高温退火后AMR效应也有所下降,其AMR比值相比于Ta相差不多。并且在NiFe层较薄的时候(小于10 nm)两种样品的AMR比值基本相同。下面从几个角度来对比研究利用W或Ta作缓冲层和覆盖层对NiFe薄膜AMR性质的影响。
首先,通过X射线衍射研究分别利用W、Ta两种元素作为缓冲层和覆盖层对NiFe层微结构的影响。为制备态NiFe厚度为20 nm时以W作为缓冲层、覆盖层和Ta作为缓冲层、覆盖层的镜面反射衍射谱如图3所示。从图中可以看出,如图3(a)所示,制备态的两种多层膜沿NiFe(111)方向有很好的取向。而坡莫合金的易磁化方向正是(111)方向,说明两种多层膜都有较好的磁性能。W/NiFe/W多层膜的(111)峰位在44.280 ?觷处,Ta/NiFe/Ta多层膜的(111)峰位在44.260 ?觷处,峰位基本相同,说明两种多层膜中的NiFe的晶格参数基本相同。这是由于Ta、W的晶格常数十分接近,晶体结构都为体心立方,所以NiFe在两种缓冲层上生长的效果基本一样。
根据图3(a)和(b)的比较,我们发现,退火后,利用W作为缓冲层、覆盖层的多层膜样品,NiFe(111)峰位向高角度移动了0.14 ?觷。而利用Ta作为缓冲层、覆盖层,NiFe(111)峰位向高角度移动了0.2 ?觷。这说明NiFe的晶格参数有所减少。可以看出,经过退火处理后多层膜中的Ta、W都有一定扩散,这是样品AMR下降的一个原因。
Ta/NiFe/Ta薄膜在高温退火过程中通常伴随着NiFe晶粒长大和界面扩散这两个过程。如图3(b)所示,为两种NiFe薄膜在350 ℃退火后的镜面反射衍射谱。两种多层膜样品在退火后峰宽均变窄:W/NiFe/W样品的半峰宽(FWHM)在退火前是0.606 ?觷,退火后是0.507 ?觷;Ta/NiFe/Ta样品的峰宽在退火前是0.540 ?觷,退火后是0.508 ?觷根据Scherrer公式,两种样品的垂直膜面方向晶粒大小均超过10 nm,比膜厚略小。退火过程中峰宽变宽意味着NiFe晶粒有所增大。从以往的研究中我们知道,晶粒尺寸的大小会影响AMR效应。晶粒尺寸增大会使得AMR值增加,但退火后样品AMR比值均下降,进一步证明其原因是由于界面扩散所导致。
W/NiFe/W和Ta/NiFe/Ta(NiFe厚度均为20 nm)样品在制备态和退火后的磁滞回线如图4所示。经过退火处理后,样品W/NiFe(20 nm)/W易轴方向矫顽力由2.240 e增至2.460 e;样品Ta/NiFe(20 nm)/Ta易軸方向矫顽力由1.780 e增至2.000 e,可以看出,两种多层膜样品退火后仍保持比较优异的软磁性,矫顽力变化不太大。利用W做缓冲层、保护层的效果与Ta相近。
一般在多层膜的界面处会出现磁性死层,并且经过退火处理后死层厚度会增加。而磁性死层会影响NiFe层的有效厚度,导致AMR值的下降。当NiFe层较薄时,影响更加明显。样品Ta(4 nm)/NiFe/Ta(4 nm)和W(4 nm)/NiFe/W(4 nm)系列多层膜NiFe薄膜的磁矩与厚度的关系曲线如图5所示,数据已经被线性拟合,其中实线为制备态,虚线为退火后。从图中我们可以看出,NiFe薄膜的磁矩和厚度之间几乎呈线性关系。而直线没有通过原点,这说明Ta(4 nm)/NiFe/Ta(4 nm)和W(4 nm)/NiFe/W(4 nm)系列多层膜中均在界面处存在磁矩损失,即存在磁性死层。利用W作缓冲层、覆盖层的多层膜样品在制备态时,磁性死层厚度为0.30 nm。退火处理后,死层厚度增至1.16 nm。而以Ta作缓冲层、覆盖层的多层膜样品经过退火处理后,死层厚度由1.56 nm增至2.12 nm。
可以看出,不论是在制备态还是退火后,W/NiFe/W系列薄膜的磁性死层厚度更小,磁性更稳定。膜间的扩散难易程度和材料的表面能、熔点有一定关系。
常温时,Ta的表面能为3.018 J·m-2,W的表面能为3.468 J·m-2;Ta的熔点为3 269 K,W的熔点为3 683 K。可以看出,W的表面能和熔点均稍大于Ta,所以在退火过程中W更不容易扩散到NiFe薄膜中去,从而死层厚度更小,提高了样品磁性的温度稳定性。
4 结 语
综上所述,通过对比研究W/NiFe/W和Ta/NiFe/Ta系列样品,发现制备态时AMR值基本相同,退火后W/NiFe/W的AMR比值比Ta/NiFe/Ta稍差,但在NiFe层较薄时(小于10 nm)效果基本相同。并且,利用W作缓冲层、保护层所产生的磁性死层更小,磁性能更稳定。
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