微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究

陈琦(海南师范大学，海南海口570203)

微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究

陈琦(海南师范大学，海南海口570203)

微波辅助提取技术源于上世纪80年代，它具有所需溶剂量少、溶解时间短等特点，这项技术被广泛应用在食品和农业等领域。微波辅助提取精油技术已经有多种形式，从最开始的微波辅助提取技术发展到微波辅助水蒸汽蒸馏等技术，而本文正是基于对微波辅助水蒸汽蒸馏技术的研究。通过将微波辅助水蒸汽蒸馏和传统蒸馏方法相结合，并用质谱色谱法进行鉴定，再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析。由此得出实验结论：微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到挥发油成分大都相同，但是微波辅助水蒸汽蒸馏法比传统蒸馏方法收率较高。微波辅助水蒸汽蒸馏法是无污染、高收率的提取香料植物油的一种方法。

微波辅助；水蒸汽蒸馏；提取；挥发油

沙姜也称山辣，味道辛辣，但是和姜味不同，却和樟脑比较相近。沙姜主要呈味物质为龙脑和山奈酚等物质，中医入药，有化湿、行气止痛等作用，可以用于治疗腹痛腹胀等病症。主要产于南方的广东、四川等地。沙姜还经常被用于食品当中，用作香料或者调味品。由此可以看出，沙姜作为药物和香料，有着重要的实用以及医药价值。如今对沙姜挥发油成分的报道还比较少，多数以水蒸汽蒸馏法提取为主，费时费力。微波的穿透力强、加热效率高，因此，利用微波辐射可以加快沙姜油分提取速度。同时，微波提取技术还可以提高萃取效率，加快萃取时间，并降低萃取剂用量。

1　实验部分

1.1仪器和材料

HP6890GC气质联用仪；MAS微波合成萃取仪；沙姜根茎（含水量15%左右）；天平；500mL蒸馏烧瓶。

1.2挥发油提取

1.2.1微波辅助蒸馏

取沙姜根茎，捣成小块，用天平称取100g，放入500mL蒸馏烧瓶中，用微波辅助蒸馏装置（微波功率为450w）进行连续蒸馏，直到冷凝器挥发油含量不再增加。蒸馏过程耗时35分钟左右。所得挥发油为无色透明液体，且含有香味（挥发量在2.55%左右）。

1.2.2水蒸汽蒸馏

取沙姜根茎，捣成碎块，用天平称取100g，放入500mL蒸馏烧瓶中，加入150mL蒸馏水，用水蒸气蒸馏，蒸馏时间在3小时左右。所得挥发油同样也是无色透明有香味液体（挥发量为2.13%）。

1.3挥发油成分分析

1.3.1GC-MS测定条件

GC条件：色谱柱1.3m*0.25mm，柱温50℃，程序升温70℃/ min，直到240℃，保持温度10分钟，金洋口温度250℃，柱前压60KPa，分流比40：1；MS条件：E1离子源，电子能量70 eV，扫描范围40-350amu，四极杆温度150℃，倍增器电压1800V，GUMS接口280℃，谱库Wiley 275 L。

1.4样品分析

挥发油1ml用50m l乙醚溶解，振荡5分钟之后，加无水硫酸钠干燥、过滤，直到乙醚剩5mL为止。分别将用微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到的挥发油用GC-MS进行分析。

2　结果与讨论

按照上面的实验对沙姜挥发油进行提取和分析测定，沙姜挥发油收率和性状见表1，离子图色谱如图1和图2：

表1　不同蒸馏方法对沙姜挥发油影响

图1　微波蒸馏萃取得到总离子色谱图

图2　水蒸气蒸馏得到总离子色谱图

从表1可以看出，微波辅助蒸馏具有快捷简便的优点，蒸馏过程只需要35min，和传统水蒸气蒸馏时间（3h）相比，时间大大缩短，也降低了蒸馏过程能量消耗。这明显优于传统水蒸气蒸馏法，是新型的蒸馏萃取植物油的方法。当微波技术用于蒸馏挥发油时，从细胞的角度看，微波使得细胞内的极性水分子吸收微波，产生热量，细胞温度迅速上升，液态水汽化压力使细胞膜冲破，形成空洞；再一次的加热使得细胞壁水分减少，表面出现裂纹，从而更加容易释放细胞内物质，这有效提高了挥发油效率。

使用质谱法和保留指数结合的方法，结合本实验建立的植物挥发性化合物数据库，以及人工解析峰的质谱图，从微波辅助水蒸汽蒸馏的挥发油中得到30种化合物，而水蒸气蒸馏法得到了28种，定性结果和峰面积见表2（只举15个例子）。

表2　微波辅助蒸馏和水蒸气蒸馏得到挥发油鉴定

由表2看出，两种方式得到的沙姜挥发油成分大多相同，以单萜类为主。微波辅助蒸馏得到的挥发油中含有30种化合物，占挥发油总量90%以上，质量分数在0 0.5%以上的组分有：十七烷（5.13%）、十五烷（2.14%）、桂皮酸乙酯等等；水蒸气蒸馏得到的挥发油鉴定成分有28种，其中以甲酸机桂酸乙酯为主（55.46%），其余的有十七烷（4.71%）、桂皮酸乙酯（3.23%）、十五烷（2.67%）等等。

3　结论与展望

3.1结论

本文以沙姜为提取研究对象，利用不同的挥发油提取手段来提取挥发油，目的是为了证明微波提取的优越性和不同提取方法特点，并就已有的微波提取手段进行拓展，本文的研究内容如下：

先对微波辅助水蒸汽蒸馏用质谱色谱法进行鉴定，再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析，从而可以看出，微波辅助蒸馏具有快捷简便的优点，蒸馏过程只需要35min，和传统水蒸气蒸馏时间（3h）相比，时间大大缩短，也降低了蒸馏过程能量消耗。这明显优于传统水蒸气蒸馏法，是新型的蒸馏萃取植物油的方法。

3.2展望

本文通过对微波提取植物油进行一系列探究，说明了微波提取的优势所在，从而为微波提取进行了探索。由于时间和客观因素限制，还有一些数据不够健全，微波提取之后还可以涉及到一些真空提取和加压提取等技术，这都是待发现和研究的实验内容。微波因为其能量传道的特殊性和多样性，使其成为一种高效率的提取手段，它必将在植物油提取领域起着越来越重要的作用，从而为我国医药行业和食品等行业做出巨大贡献。

4　结语

微波辅助蒸馏法作为提取植物油的新方法，具有快捷高效等特点，整个过程只需要十几分钟，比传统蒸馏方法时间短许多。同时降低了蒸馏过程的能量消耗，这也明显优于水蒸气蒸馏留法。本文基于对微波辅助水蒸汽蒸馏技术的研究。通过将微波辅助水蒸汽蒸馏和传统蒸馏方法相结合，并用质谱色谱法进行鉴定，再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析。由此得出实验结论：微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到挥发油成分大都相同，但是微波辅助水蒸汽蒸馏法比传统蒸馏方法收率较高。微波辅助水蒸汽蒸馏法是无污染、高收率的提取香料植物油的一种方法。

［1］凌育赵，刘经亮.微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究［J］.中国调味品，2010（06）.

［2］李祖光，朱国华，曹慧，莫卫民.微波辅助水蒸汽蒸馏樟树叶挥发油的研究［J］.浙江工业大学学报，2008（06）.