P91钢高温热损伤的二次谐波评价

孙锦中，马世伟，蔡叶青，韦习成



P91钢高温热损伤的二次谐波评价

孙锦中1,2，马世伟1，蔡叶青3，韦习成3

(1. 上海大学机电工程与自动化学院，上海200072；2. 上海电力学院电子信息工程系，上海 200090；3. 上海大学材料学院，上海200072)

P91钢是重要的核电承压钢结构材料，对其进行早期损伤评价具有重要意义。基于非线性超声理论，对P91钢不同温度的热损伤试样进行了非线性超声检测试验，逐级加大激励电压，基波幅度平方和二次谐波幅度呈现出良好线性关系，对基波和二次谐波进行频谱分析得到非线性系数，结果显示随着热处理温度的升高，非线性系数逐渐增大，可用于对这类材料热损伤进行有效评价。

非线性超声；二次谐波；热损伤；P91钢

0 引言

金属材料在高温环境下运行会产生高温损伤，使得材料内部晶体结构发生变化，从而导致材料晶粒增大、晶粒间产生位错等微观结构损伤。随着时间的积累，这些微观结构损伤会进一步发展，导致材料的抗拉强度和屈服强度等力学性能逐渐下降，严重的会导致结构失效引起重大安全生产事故。以P91钢为例，P91钢是新型的重要承压钢结构材料，在核电锅炉主蒸汽管道等高温炉管中有着广泛的应用前景，研究这类材料早期热损伤的检测评价方法具有重要工程应用价值。

超声无损技术是进行钢材损伤检测评价的主要手段，但是传统超声检测技术测量的是时域信号，受激励探头频率的限制，其检测最高可以达到微米级别，而位错等材料晶体内部的变化多处于微米级至纳米级，超出了传统超声检测的能力。有大量研究表明，金属材料早期的微结构损伤与超声波的非线性效应关系非常密切[1-5]，超声非线性系数作为表征材料内部疲劳损伤的重要声学特征参量，可用来对材料损伤进行无损检测。近年来，非线性超声技术受到了越来越多的关注，并在铝合金等诸多材料的疲劳损伤评价中得到了应用研究[6]，但是限于这一技术的实现复杂性，许多方法仍处于探索阶段，对于P91这类新型铁素体高强度耐热合金钢钢材早期热损伤的非线性超声评价尚未涉及。本文根据非线性超声理论与检测方法，开展了P91钢热损伤模拟试样的超声检测实验，研究非线性系数随材料热处理温度变化的关系，探索这类材料早期损伤评价的有效手段。

1 非线性超声检测的理论基础

一般来说，固体介质都具有非线性特征。由于固体介质的非线性，单频正弦超声波将与固体介质间产生非线性相互作用，从而产生高频谐波[7]。基于这一特点，Breazeal等从连续介质模型出发，建立了一维纵波非线性波动方程[8]：

(2)

超声波与固体介质间的非线性作用主要来自于两个方面：一是固体介质本身的晶格非谐和性；二是由固体介质晶体缺陷如位错、微裂纹等微缺陷引起的非线性。研究表明，由位错等微缺陷引起的非线性要比晶格非谐和性引起的非线性大得多，因此，非线性系数可以作为表征材料内部微观结构变化的重要声学特征参量，用于对材料早期损伤进行无损评价[9]。

若方程(1)的初始条件为

则可求得波动方程的近似解为

(4)

由式(4)可知，若基波幅度为

二次谐波幅度为

(6)

则联立式(5)、(6)，可以得到材料的非线性系数为

其中：为波数，为波传播的距离。若给定了超声波的频率和试样尺寸，即和保持不变，则非线性系数只与基波幅度和二次谐波的幅度相关，即

在本研究中CT扫描显示33例肿瘤边缘存在清晰界限或局限的病变范围，其中28例病灶周围硬化明显，软组织未发生肿块，5例骨皮质变薄但不存在骨膜反应。16例肿瘤边缘模糊，无明显界限，且周围软组织发现肿块，存在骨膜反应，2例骨皮质遭到破坏甚至中断，并且骨膜反应较为明显。增强MRI结果显示：34例肿瘤边缘清晰或较为清晰，其中21例，信号均匀，13例信号不均匀，未出现肿瘤强化。16例肿瘤边缘模糊，且范围较广，信号不均匀，肿瘤显著强化，4例肿瘤轻度强化。与高金楼[11]在恶性骨肿瘤组织肿块CT和MRI表现特点中的研究结果相似。

(8)

由此可见，在高温载荷作用下，金属材料内部的微观结构如位错密度、位错弦长、位错组态等都会发生变化，从而使非线性系数产生较明显的变化。在超声检测中，通过测量基波和高次谐波的幅度可以反演出材料的非线性系数，进而借助该系数分析材料的损伤特性。因此，非线性超声技术在用于检测和评价材料热损伤时，与传统的超声检测技术相比，有其独特的优势。

2 试样制备

被测材料选用P91钢(10Cr9Mo1VNb)，这是一种改良的9Cr-1Mo钢，是在9Cr-1Mo的基础上降低含碳量，在限制碳含量上下限、更加严格控制P和S等有害元素含量的同时，添加了一定量的N和微量的强碳化物形成元素V和Nb，以达到细化晶粒、提高钢的持久强度的要求，从而形成的新型铁素体型耐热合金钢，其化学成分如表1所示。

表1 P91钢的化学成分(%)

为了模拟P91钢在高温工作过程中对材料内部微观结构及晶粒长大的影响，对材料进行了不同参数的热处理，查阅相关文献[10]知，P91钢的Ac3温度(亚共析钢加热时，所有铁素体均转变为奥氏体的临界温度)约为900~940 °C，使材料加热到Ac3温度以上的不同温度并保温1 h以使晶粒长大，然后空冷至室温，得到具有不同热处理工艺的6组试样，热处理工艺曲线如图1所示。得到的6组超声检测试样编号为S0~S5，然后对其表面进行了磨削加工，使超声换能器与被测表面能够充分接触，确保对不同试样的超声测试是在相同表面状态和接触条件下进行的。表2为6组试样的热处理条件，试样尺寸均为4 cm×4 cm×2 cm。

观察P91钢在不同热处理温度下的显微组织，采用FeCl3溶液进行腐蚀，腐蚀时间约90 s。在尼康LV150正立式金相显微镜下进行组织观察，结果如图2所示。由图2可见，随着热处理温度的升高，试样的显微组织出现了明显的增大趋势。原始试样的回火马氏体组织较为均匀细小，随着温度的升高，晶粒不断长大，亚晶界发生合并，组织不断增大，造成马氏体板条的粗化。其他晶内细小弥散的碳化物以及不稳定的第二相随着温度的升高很容易聚集长大，并会溶解和向其他结构碳化物转化，从而失去应有的强化作用。这些都会导致材料的组织结构发生退化，其性能也会逐步劣化，如强度降低、脆性增大等，从而导致材料的力学性能降低以及使用寿命的缩短。

表2 P91钢试样的热处理规范

S0        S1

S2         S3

3 非线性超声实验系统和测量方法

试验用非线性超声测试系统如图3所示，主要由美国Ritec公司的RAM-5000 SNAP非线性超声测试系统，包括衰减器、放大器和滤波器组，以及Tektronix DPO4032双通道数字示波器构成。实验中，发射端采用中心频率为5 MHz的窄带铌酸锂纵波换能器(T)，接收端采用中心频率为10 MHz的宽带铌酸锂纵波换能器(R)，换能器和试样间采用SONOTECH公司的ULTRAGEL Ⅱ耦合剂，用一个特定夹具保证测试时换能器和试样之间的充分稳定的耦合。同时，在测试过程中始终保持发射换能器和接收换能器在同一轴线上，避免能量损失，影响测试结果。

实验中为了减少仪器和随机噪声干扰，激励信号不能在试样厚度方向上与接收信号重叠，也即激励信号的脉冲宽度不能大于超声波穿过试样所需要的时间，经反复对比测试，确定激励信号为5 MHz的单频正弦脉冲，周期数为5，脉冲宽度约为1 us。激励信号经过5 MHz低通滤波器后施加到发射探头T。在对不同试样的测试过程中，保持测试系统各衰减器、放大器、滤波器等工作参数设置不变。探头R测到的接收信号通过10 MHz高通滤波器，提取其中10 MHz的二次谐波，再通过数字示波器进行16次平均，以抑制测试过程中的随机噪声影响，提高信噪比。数字示波器对接收信号进行数模转换，由PC机完成频谱分析等信号处理。实验所测得的激励信号和二次谐波信号如图4所示，对它们分别做FFT变换，可以得到基波幅度和二次谐波幅度，即可求得非线性系数。

图5所示的为单次测试6个试样所得到的基波幅度和二次谐波幅度的数值。对于基波来说，只要保持激励条件不变，基波幅度基本能保持不变。而对于二次谐波来说，其数值本身非常小，每次测试环境稍有不同，超声探头与试样表面的接触情况，耦合剂的耦合程度，都会对所测得的数值造成较大影响。本文的实验中，对每个试样在同一激励信号下，分别在其表面10个不同位置进行测量，取10次测量结果的平均值作为该试样的测试结果。

4 实验结果分析

利用上文中的实验系统和实验方法，对6个试样采用逐级增加激励信号强度的办法，测得不同的基波和二次谐波信号，再进行快速傅里叶变换，求得相应的基波幅值和二次谐波幅值，绘制出6个试样基波幅值的平方与二次谐波幅值的关系图，如图6所示。将图中6组数据各点按直线进行拟合，其线性相关系数都接近1，这表明随着激励电压的增加，二次谐波幅值与基波幅值的平方高度线性相关。而由式(7)可知，若超声发射频率和试样厚度固定不变，图6中直线的斜率反映了非线性系数的相对数值。那么也就表明对于同一个试样，激励信号频率和超声波传播的距离不变，在一定范围的不同激励电压下，测得的超声非线性系数是同一个值，仅与试样本身的性质有关，可以用来描述试样的性质。

4.2 激励信号强度对测量结果的影响

试验过程中，需要考虑激励信号的电压选取范围。本文选取了9个不同的激励电压对6个试样进行测试，绘制出了6个试样的非线性系数与激励电压间的关系，如图7所示。从图7中可以看出，当激励电压较低时，测得的6个试样的非线性系数波动较大，而当激励电压较高时，非线性系数趋于稳定。考虑到非线性系数的测量值很小但敏感度很高，微小的试验条件改变都会对结果造成影响，所以在测试过程中，应将激励电压控制在一个较高的范围，这样才能保证二次谐波幅值与基波幅值的平方的高相关性，测到准确的非线性系数。

4.3 非线性系数与热处理温度间的关系

对6个试样采用相同的激励信号测量10次，取10次的平均值作为测量结果，由可计算出各个试样的非线性系数。考虑到试验过程中，耦合状况、波传播距离、试验系统非线性等条件均保持相同或相近；而试样制备过程中，加热过程和保温时间都一样，只有加热的温度不同，可以认为试验中各试样非线性系数的变化是试样经过不同温度高温损伤后材料内部微结构变化导致的结果(常温原始试样的温度在25°C左右)。非线性系数和热处理温度之间的关系如图8所示。由图8可以看出，P91钢非线性系数随热处理温度的升高而逐渐增大，有热损伤的试样相对常温试样其非线性系数变化较大，这样的变化是因为经过高温损伤后P91钢内部微观结构发生了变化，位错弦长、位错密度增大，增加了材料的非线性。因此，超声非线性系数可以用于表征材料非线性的相对变化，反映材料内部微观结构的变化情况，通过对二次谐波的检测，可以对材料早期的力学性能退化和微损伤进行无损检测和评价。

5 结论

本文基于非线性超声波动理论，对P91钢的高温热损伤做了非线性超声实验研究。实验结果表明，二次谐波幅度和基波幅度的平方存在很好的线性关系，由此计算出P91钢不同温度损伤试样的非线性系数，结果显示非线性系数随着加热温度的升高而逐渐增大，说明高温损伤改变了P91钢内部的晶体结构，增加了P91钢材料的非线性，非线性系数作为一个重要参量，可以用来对材料早期的高温热损伤进行无损评价。本文的研究结果对运用非线性超声纵波对材料进行高温热损伤评价具有一定的实用意义。

[1] CANTRELL J H, YOST W T. Nonlinear ultrasonic characterization of fatigue microstructures[J]. International Journal of Fatigue, 2001, 23(1): 487-490.

[2] CANTRELL J H. Ultrasonic harmonic generation from fatigue-induced dislocation substructures in planar slip metals and assessment of remaining fatigue life[J]. Journal of Applied Physics, 2009, 106(9): 1-6.

[3] KIM J, JACOBS L, QU J. Experimental characterization of fatigue damage in nickel-base super alloy using nonlinear ultrasonic waves [J]. The Journal of the Acoustical Society of America, 2006, 120(3): 1266-1273.

[4] KUMAR A, TORBET C J, JONES J W, et al. Nonlinear ultrasonic for in situ damage detection during high frequency fatigue[J]. Journal of Applied Physics, 2009, 106(2): 1-9.

[5] NAGY P B. Fatigue damage assessment by nonlinear ultrasonic materials characterization[J]. Ultrasonics, 1998, 36: 375-381.

[6] 周正干, 刘斯明. 铝合金初期塑性变形与疲劳损伤的非线性超声无损评价方法[J]. 机械工程学报, 2011, 47(8): 41-46.

ZHOU Zhenggan, LIU Siming. Nondestructive evaluation of early stage plasticity and fatigue damage of aluminum alloy using nonlinear ultrasonic method[J]. Journal of Mechanical Engineering, 2011, 47(8): 41-46.

[7] Buck O, Morris W L, Richardson J N. Acoustic harmonic generation at unbounded interfaces and fatigue cracks[J]. Applied Physics Letters, 1978, 33(5): 371-373.

[8] 税国双, 汪越胜, 曲建民. 材料力学性能退化的超声无损检测与评价[J]. 力学进展, 2005, 35(1): 52-68.

SHUI Guoshuang, WANG Yuesheng, QU Jianmin. Advances in nondestructive test and evaluation of material degradation using nonlinear ultrasound[J]. Advances in Mechanics, 2005, 35(1): 52-68.

[9] 吴斌, 颜丙生, 李佳锐, 等. 镁合金疲劳早期非线性超声在线检测实验研究[J]. 声学学报, 2011, 36(5): 527-533.

WU Bin, YAN Bingsheng, LI Jiarui, et al. Experimental study of early fatigue damage on-line measurement in magnesium using nonlinear ultrasonic[J]. ACTA Acustica, 2011, 36(5): 527-533.

[10] 钟万里, 赵君, 王伟, 等. T91钢的回火工艺分析及其组织评定[J]. 金属热处理, 2012, 37(3): 94-98.

ZHONG Wanli, ZHAO Jun, WANG Wei, et al. Tempering process analysis and microstructure assessment of T91 steel[J]. Heat Treatment of Metals, 2012, 37(3): 94-98.

Second-harmonic evaluation to the thermal damage of P91 steel

SUN Jin-zhong1,2, MA Shi-wei1, CAI Ye-qing1, WEI Xi-cheng3

(1.School of Mechatronics Engineering and Automation, Shanghai University, Shanghai 200072, China;2.Department of Electronics and Information Engineering,Shanghai University of Electric Power,Shanghai 200090, China;3. School of Material, Shanghai University, Shanghai 200072, China)

P91 steel is an important bearing steel material in nuclear power. It is meaningful to make early damage evaluation for P91 steel. A nonlinear ultrasonic test is implemented to P91 steel specimens heat-treated at different temperatures based on the theory of nonlinear ultrasound. The square of the fundamental amplitude and the Second-harmonic amplitude have a good linear relationship as progressively increasing the excitation voltage. The nonlinear parameter is calculated by analyzing the spectrums of fundamental and second-harmonic. The result shows that the nonlinear parameter increases with heat treatment temperature. It can be used for early thermal damage evaluation of such materials.

nonlinear ultrasonic; second-harmonic; thermal damage; P91 steel

TG115

A

1000-3630(2015)-06-0510-05

10.16300/j.cnki.1000-3630.2015.06.008

2014-11-18;

2015-01-16

国家自然科学基金资助项目(61171145)

孙锦中(1981－), 男, 河南信阳人, 博士研究生, 讲师, 研究方向为超声无损检测方法及信号处理。

马世伟, E-mail: masw@shu.edu.cn