GC法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量△

赵磊，高秀红，孙艳涛

(1.四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000； 2.吉林师范大学 化学学院，吉林 四平 136000)

·中药工业·

GC法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量△

赵磊1*，高秀红2，孙艳涛2

(1.四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000； 2.吉林师范大学 化学学院，吉林 四平 136000)

目的：建立舒肝健胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法：采用气相色谱(GC)法，色谱柱：二甲基聚硅氧烷毛细管；载气：氮气；检测器：FID。结果：方中厚朴酚在0.018 41～1.482 mg·mL-1、和厚朴酚在0.020 02～2.202 mg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系，各成分加样回收率均符合要求。结论：该方法简便快捷、准确、重复性好、灵敏度高，可用于建立舒肝健胃丸的定量质量标准。

舒肝健胃丸；厚朴酚；和厚朴酚；气相色谱；含量测定

舒肝健胃丸收载于卫生部颁药品标准·中药成方制剂第五册，处方由厚朴(姜制)、香附(醋制)、白芍(麸炒)、柴胡(醋制)、青皮(醋炒)、香橼、陈皮、檀香、豆蔻、枳壳、鸡内金(炒)、槟榔、延胡索(醋炒)、五灵脂(醋制)、牵牛子(炒) 15味中药材组成，具有疏肝开郁，导滞和中的功能，用于肝胃不和引起的胃脘胀痛、胸胁满闷、呕吐吞酸、腹胀便秘。处方中厚朴的主要有效成分为厚朴酚与和厚朴酚，具有温中益气、消积和胃等功能[1]。原标准中仅有薄层色谱鉴别，本文建立了舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的气相色谱(GC)法，为舒肝健胃丸的质量控制提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器

气色谱仪：SHIMADZU GC-14C、FID检测器(日本岛津)；AYH-300氢气发生器(北京天雨泽科技有限公司)。

1.2 试药

厚朴酚、和厚朴酚对照品(中国食品药品检定研究院，批号分别为110729-200412，110730-201112)；舒肝健胃丸(自制，批号分别为20140310，20140311，20140313)；阴性样品(自制)；无水乙醇(色谱纯，天津市康科德科技有限公司，批号：100226)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：RTX-1(Crossbond 100% dimethyl polysiloxane，30 m，0.25 mm ID，0.25 μm df，批号：690239)；流动相：氮气；进样量：5 μL；空气压缩机压力：50 kpa，氢气发生器压力：60 kpa，氮气压力：260 kpa；检测器：FID；进样口温度：220 ℃；检测器温度：200 ℃；色谱柱温度：180 ℃；分流比为1∶10；尾吹流量：30 mL·min-1[2]。理论板数按厚朴酚、和厚朴酚计算应不低于5000。厚朴酚、和厚朴酚峰与相邻峰之间的分离度大于1.5，分离度良好。

2.2 溶液的制备

精密称取厚朴酚对照品5.12 mg、和厚朴酚对照品5.23 mg，分别置5 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液[3]。

取舒肝健胃丸，充分研细，精密称取细粉10.030 1 g，置索氏提取器中，加入石油醚(30～60 ℃)适量，加热回流提取4 h。提取液转移至蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用无水乙醇溶解[4]，转移至5 mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液。

以相同的处方比例，制得不含厚朴的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液。

2.3 空白干扰试验

分别精密吸取厚朴酚、和厚朴酚对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液各1 μL，注入气相色谱仪分析，结果表明空白对照无干扰[5]，见图1。

注：A.厚朴酚；B.和厚朴酚；C.供试品；D.阴性供试品；1.厚朴酚；2.和厚朴酚。图1 厚朴酚色谱图

2.4 重复性试验

取同一批号的样品6份，按供试品溶液的制备方法制备溶液并依法测定，厚朴酚RSD为0.5%(n=6)，和厚朴酚RSD为0.7%(n=6)。结果表明该方法重复性良好。

2.5 精密度试验

精密吸取对照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，厚朴酚RSD为0.1%(n=6)，和厚朴酚RSD为0.1%(n=6)。结果表明该方法精密度良好。

2.6 线性关系

取质量浓度为1.841 mg·mL-1的厚朴酚、2.002 mg·mL-1的和厚朴酚对照品溶液，分别精密吸取0.1、0.5、1、5、10 mL，分别置于10 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取5 μL注入气相色谱仪分析[6]。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得回归方程，厚朴酚：Y=1.65×106X+462.3，r=0.999 9；和厚朴酚：Y=2.05×106X+803.62，r=0.999 9。结果表明，厚朴酚在0.0184 1～1.482 mg·mL-1、和厚朴酚在0.020 02～2.202 mg·mL-1具有良好的线性关系。

2.7 稳定性试验

取同一供试品溶液，按2.1色谱条件，每隔3 h进行测定，共进样6次，测定其稳定性。统计结果表明，厚朴酚峰面积的RSD为0.7%，和厚朴酚峰面积的RSD为0.8%，表明样品溶液在15 h内稳定[7]。

2.8 加样回收率试验

精密称定已知含量的样品(批号：20140310)6份，每份约10 g，分别精密加入配置浓度为厚朴酚：1.328 mg·g-1、和厚朴酚：1.221 mg·g-1的混合对照品溶液1、1、2、2、3、3 mL，按供试品溶液的制备项下方法制备及测定，计算回收率[8]。结果表明，本法准确性良好。结果见表1。

表1 厚朴酚与和厚朴酚加样回收率试验数据表(n=6)

2.9 样品含量测定

按供试品溶液项下制备方法和色谱条件对3批样品进行分析[9-10]，计算含量，结果见表2。

表2 样品含量测定结果(n=3)

3 讨论

供试品溶液的制备中，由于取样量大，采用索氏提取器提取，蒸干，定容，提取完全，易于操作，效率高。

色谱柱选择时，采用RTX-1，选择性好，柱效高。

无水乙醇毒性小，溶解效率高，杂质干扰少，所以采用无水乙醇为定容溶剂。

与HPLC法相比，GC法测定含量分析周期短，主成分理论板数高，分离度高，效果明显。

[1] 国家药典委员会.卫生部颁药品标准·中药成方制剂：第五册[M].北京：化学工业出版社，2002.

[2] 赵磊，邓莹，李岩，等.GC法同时测定利胆排石片中厚朴酚及和厚朴酚含量[J].解放军药学学报，2014，30(3)：237.

[3] 王天亮，诸葛俊.气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量[J].中成药，2010，32(9)：1644-1646.

[4] 刘艳丽，姜燕，郭迎霞.HPLC法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量[J].中国药事，2006，20(3)：163-164.

[5] 阎正，刘鹏岩，张建申，等.气相色谱法测定冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量[J].色谱，1998，16(5)：43-45.

[6] 赵磊，邵大志，谭洪泉，等.气相色谱法同时测定小儿双清颗粒中薄荷脑、龙脑[J].中成药，2013，35(7)：1470-1472.

[7] 伍乃英，叶崇义，董小平.气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑和冰片含量[J].中国药科大学学报，1996，27(3)：167-171.

[8] 王俊华，麦惠环.气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量[J].时珍国医国药，1999，14(6)412-413.

[9] 张小龙.气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚含量[J].中国药师，2008，11(01)：46-48.

[10] 郭怀忠，张斌，王配，等.SPE-HPLC法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量[J].药物分析杂志，2010，30(05)：827-830.

DeterminationofMagnololandHonokiolinShuganjianweipillbyGC

ZHAOLei1*，GAOXiuhong2，SUNYantao2

(1.SipingInstituteforFoodandDrugControlSiping136000，China； 2.CollegeofChemistry，JilinNormalUniversity，Siping136000，China)

Objective：To establish an assay for determination of magnolol and honokiol in Shuganjianwei pill.Methods：GC was used to determine the content of magnolol and honokiol.Results：The linear ranges of magnolol were 0.014 82-1.482 mg·mL-1and honokiol was linear in the range of 0.021 03-2.103 mg·mL-1.The recovery met the requirement.Conclusion：The method is simple in preparation and good in stability.The GC method is simple，accurate，and can be used for the quality control of Shuganjianwei pill.

Shuganjianwei pill；magnolol；honokiol；GC；assay

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.11.023

2015-01-26)

四平市科技发展计划项目(2014042)

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赵磊，主管药师，研究方向：药品检验及药品质量标准研究；Tel：(0434)3256857，E-mail：www.zhaolei0433@sina.com