气相色谱法测定汽油中苯含量分析

曹莉

摘  要：苯属于易挥发性的致癌物质，如果汽油中的苯含量超标，则过量的苯会因蒸发和燃烧不完全而排入大气，进而对人体健康造成潜在威胁。因此，相关工作人员要掌握汽油中苯含量的测定方法，严格检测汽油中的苯含量。分析了运用气象色谱法测定汽油中苯含量的原理，简述了其实验方法，并分析了实验结果。

关键词：气相色谱法;汽油;苯;辛烷值

中图分类号：TE622.1             文献标识码：A               DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.14.097

辛烷值是交通工具所使用的燃料抵抗震爆的指标。汽油中含有少量的苯可提高其辛烷值，但苯属于致癌物质，其因蒸发或不完全燃烧而进入大气中，会危害人们的身体健康。因此，相关工作人员应控制汽油中苯的含量。下面介绍运用气象色谱法测定汽油中苯含量的分析方法。

1  色谱法

色谱法是利用物质的溶解性、吸附性等性质的不同将物质分离的物理化学方法。

2  测定汽油中的苯含量

2.1  仪器试剂的选择

仪器：运用气相色谱法测定汽油中的苯含量，首先需要用到气相色谱仪，作用是对混合物的组成成分进行分析。此外，还需要检测器，用来检测色谱柱流出组分及其量的变化。

将汽化室和检测器的温度均设定为200 ℃，将色谱柱的温度锁定为145 ℃。在分析实验中，选用色谱纯或分析纯作为标准试剂。

2.2  实验条件分析

2.2.1  固定相

A柱：使用质量分数为10%的甲基硅酮物质作为填充物质填充A柱。

B柱：使用质量分数为25%的三膦物质作为填充物填充B柱。

2.2.2  色谱柱规格

A柱：选择不锈钢材质、φ 3 mm×1 m的A柱。

B柱：选择不锈钢材质、φ 3 mm×5 m的B柱。

2.2.3  载体

A柱：选择经过酸预处理的白色硅藻土载体。

B柱：选择经过酸预处理的红色硅藻土载体。

2.2.4  温度控制

柱箱：1 450 ℃。

气化室、检测室：2 000 ℃。

2.2.5  其他

样品流量：0.001 mg/L。

载气流量：8 mL/min。

时间：110 s。

2.3  色谱柱填料

称取白色硅藻土载体45 g，然后置于容量为500 mL的烧瓶中;称量5 g甲基硅酮，将其放入500 mL无色透明的CHCl3溶液中溶解;将溶有5 g甲基硅酮的CHCl3溶液放入之前存放白色硅藻土载体的烧瓶中;连接旋转蒸发仪与500 mL烧杯，并准备好真空泵、打开用于提供光路的红外灯和分离液体的旋转蒸发仪;对参与操作的所有固体物质进行干燥，并在混合均匀、无明显差别的情况下关闭旋转蒸发仪。

称取红色硅藻土载体85 g，然后置于容量为500 mL的烧瓶中;将称量好的15 g膦物质浸泡到200 mL二甲基酮试剂中溶解;将溶解完全的溶液放入装有85 g红色硅藻土载体的烧瓶中;连接旋转蒸发仪与500 mL烧杯，并准备好真空泵、打开用于提供光路的红外灯和分离液体的旋转蒸发仪、将温度设定为100 ℃;对参与操作的所有固体物质进行干燥，并在混合均匀、无明显差别的情况下关闭旋转蒸发仪，操作结束。

2.4  清洗不锈钢柱

在清洗不锈钢柱时，先将玻璃漏斗放置在不锈钢柱的一端，装置竖直安装;在不锈钢柱下端出口处放1个烧杯;向玻璃漏斗倒入50 mL的二氯甲烷溶液，在溶液流经不锈钢柱并完全流入烧杯中后，再向玻璃漏斗中倒入50 mL丙酮溶液;待丙酮溶液完全流入烧杯中，第一次清洗结束;重复上述操作步骤，直至不锈钢柱清理干净后将清洗装置拆开;通过空气气路，使用空气干燥不锈钢柱。

在实验仪器连接前，需事先确定实验所需仪器柱A和柱B的形状，从而为仪器安装提供便利。在确定好两柱管的的形状后，开始进行仪器设备的安装。为了减少物质挥发，需要用符合要求的玻璃棉堵住不锈钢柱的一端，并连接不锈钢柱与真空泵的结头。打开真空泵后，向柱内填料，直至不锈钢柱被填满后停止填料。

由于填料不均匀会影响测量结果，因此，在填料时可运用设备震荡管柱或用手轻轻拍击管柱，以使填料均匀。填料结束后，先关闭真空泵后，再取下玻璃漏斗，将固定相的含量调整为6 mm，再次用玻璃棉堵住出口，操作结束。

2.5  老化操作

为了清除填充物中含有的杂质液体，同时，使固定物均匀分布，应在三膦物质本身性质允许的条件下进行老化操作。操作条件如表1所示。

表1  色谱柱A和色谱柱B老化所需时间分析

色谱柱A 色谱柱B

时间t/h 温度T/℃ 时间t/h 温度T/℃

3 170 / /

1 150 / /

0.5 100 4 100

0.5 50 0.5 50

老化操作流程如下：将柱A与气化室相连，将氮气的流动速度调整为28 mL/min，并根据表1中柱A的老化时间操作;柱A老化操作完成后，将柱A与柱B连结，将氮气的流动速度调整为28 mL/min，并根据表1中柱B的老化时间操作;操作完成后，B柱老化操作完成，连结柱B与检测器，按照试验标准操作;操作结束后，关闭检测系统、检查系统气密性，老化操作结束。

2.6  溶液配制

2.6.1  标准溶液

配置质量分数为1%的苯溶液，向100 mL的容量瓶中倒入75 mL的异辛烷和1 mL的苯，并用异辛烷稀释定容、摇匀;对该溶液进行分液操作，用异辛烷稀释定容，最终得到0.01%，0.05%，0.1%，0.25%和0.5%的溶液。

2.6.2  校正溶液

取0.5 mL的丁酮溶液放入100 mL的容量瓶中，按照配置标准溶液的方法对校正溶液进行稀释定容、摇匀。

2.7  实验步骤

取1 mL的甲基乙基酮溶液于25 mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入汽油，至容量瓶刻度线停止添加;轻轻摇动容量瓶，使甲基乙基酮溶液与汽油溶液混合均匀;量取一定量的混合溶液在气相色谱仪中进行分析;在一定的时间内记录甲基乙基酮、苯物质和甲苯物质的峰值。

3  实验结果分析

管柱流量的不同会影响组分的保留时间，也会影响色谱仪对不同物质的分离效果。本实验通过不断调整管柱流量，最终将流量确定为8 mL/min、反吹时间为110 s。此时，实验效果最佳。在实验数据记录完毕后，应检验实验准确度。检验方法为：将不同浓度的苯混合到纯净的正庚烷溶液中，分析回收率并对比验证。所得数据如表2所示。

表2  不同型号汽油中苯含量的重复检测数据分析

359#化工轻油/% 120#溶剂油/% 362#92#汽油/% 6#溶剂油/%

第一天 0.174 0.029 4 0.198 0.278

第二天 0.174 0.028 9 0.190 0.271

允许差值 / 0.002 6 / /

绝对差值 0.000 3 0.000 5 0.000 8 0.007

4  结束语

本文主要介绍了运用气相色谱法测量汽油中的苯含量，及其实验原理、实验设备试剂，并对实验的准备方法、相关操作、测量结果进行了分析。气相色谱法可准确、高效地测定出汽油中的苯含量，对相关工作人员控制汽油苯含量提供了良好的数据支持。

参考文献

[1]张继东，魏宇锋，陈俊水，等.二维中心切割气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物和苯含量[J].石油学报（石油加工），2013（03）：501-507.

[2]吉日文，覃定勇.浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量[J].中国石油和化工标准与质量，2013（12）：40-41.

[3]高吉.气相色谱法测定车用汽油中苯含量的不确定度评定[J].计量与测试技术，2012（06）：45-46，49.

〔编辑：张思楠〕

Determination of Benzene Content in Gasoline by Gas Chromatography

Cao Li

Abstract： Benzene belongs to the carcinogenic volatile， and if excessive levels of benzene in gasoline， benzene due to the excess evaporation and incomplete combustion into the atmosphere， thus causing a potential threat to human health. Accordingly， the relevant staff to grasp determination of benzene content in gasoline， strict testing benzene content in gasoline. Analysis of the meteorological chromatography using benzene content in gasoline principles outlined its experimental methods， and analyzes the results.

Key words： gas chromatography; gasoline; benzene; octane

文章编号：2095-6835（2015）14-0099-02