水浴消解ICP-OES法测定工作场所空气中锡

刘榜城 王晨君

（1上海清衡检测技术有限公司 上海 2000832上海市虹口区环境监测站 上海 200083）

工作场所中锡及其化合物对人体有着严重的危害，锡及其化物限值低其时间加权平均浓度为2mg/m3[1]，国标分析方法消解时间长，检出限较大。目前ICP-OES广泛运用于职业病研究，食品药品分析等领域[2-3]，ICP-OES配合王水水浴消解分析速度快，检出限低，较为满意。

1 材料和方法

1.1 原理

空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集[4]，经王水水浴消解后，经过电感耦合等离子体发射光谱法测定。

1.2 仪器与试剂

主要仪器：水浴锅、ICP-OES8300型电感耦合等离子体发射光谱。

主要试剂、耗材：硝酸优级纯、盐酸优级纯、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所质盲样ZK021-1、ZK021-2。

1.3 采样方法

现场采样按照GBZ159执行。

1.4 分析步骤

用 2%硝酸配制 0.1、0.5、1.0、3.0、5.0mg/L标准曲线。

盐酸、硝酸比例3:1配制王水，将滤膜放入25mL具塞比色管，加入王水（1+1）2mL浸没滤膜并盖上塞子于100℃水浴锅，2小时候后取出冷却至室温，用2%硝酸冲洗定容至刻度。

仪器条件为输出功率1300W；冷却气：15.0L/min；分析波长189.927nm；频率：27.1MHz；载气流量：0.55L/min,测定样品、样品空白、样品加标、盲样值；按公式C2=(V1×C1）/V2计算。

公式中：V1—样品定容体积，L；C1—测得溶液中锡的浓度,mg/L；V2—标准采样体积,L；C2—空气中总锡浓度，mg/m3。

2 实验结果

2.1 方法检出限

表1 滤膜空白检出限实验

表1所示本方法仪器的检出限计算结果DL=3SD为0.006mg/L,标准采样体积（75L）计此方法检出限为：0.002mg/m3。

2.2 精密度

表2 滤膜精密度实验（n=7）

2.3 样品加标及盲样

表3 滤膜质控实验

实验样品、空白、加标、盲样（表3），回收率在89.4%～95.5%质控盲样在范围，说明样品制备过程值得信赖，数据准确。

3 结语

经过实验验证本次实验结果比较满意，样品处理过程中样品不用转移减少了容器干扰，比国标方法快速简单，符合试验预期，方法检出限比国标方法检出限更低，适合工作场所检测工作需要。国标方法在样品消化时温度过高容易生成难容性焦硫酸盐或二氧化锡，以及未挥发尽的硫酸，使测量结果偏低[5]，本方法使用温度较低，规避了国标方法中相关的前处理干扰因素。

[1]中华人民共和国卫生部.GBZ2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值[S].北京：中国标准出本社,2007.

[2]张丽敏.全血中16种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法[J].中华劳动卫生职业病杂志,2006,24(1）.

[3]刘丽萍,毛红,张妮娜,张勐,沙博郁.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定运动员食品中铅、砷、镉、铜[J].质谱学报,2006,27(27）.

[4]中华人民共和国卫生部.GBZ/T160.22-2004工作场所空气有毒物质的测定[S].北京：中国标准出版社,2004.

[5]王军民,姜枫,史立新.两种方法测定工作场所空气中锡及其化合物的比较[J].中国卫生检验杂志,2011(2）.