Kaibel分壁精馏塔分离芳烃的稳态和动态模拟

蔺锡钰，吴昊，沈本贤，凌昊

（华东理工大学化学工程联合国家重点实验室，上海200237）

引 言

分壁式精馏塔（divided-wall column,DWC）也叫全热耦合精馏塔，可以高纯度地分离三组分和四组分混合物，相比常规两塔和三塔的分离方式可以节省能耗30%以上[1]。在常规的两塔分离三组分混合物（A,B,C）的直接序列（DS）过程中，轻组分A 在第1 个精馏塔塔顶馏出，中间组分B 和重组分C 在塔底馏出。在多数三组分混合物的分离过程中，中间组分B 会在第1 个精馏塔靠近塔釜的塔板上浓度达到最大值，然后逐渐下降。这一热力学损失现象在常规的精馏塔分离三组分混合物的过程中无法避免，DWC 是解决这一问题的良好途径[2-4]。

目前，关于分离三组分的分壁式精馏塔的研究非常广泛，国外工业应用也趋于成熟。Skogestad 等首次对DWC 的动态控制进行了研究，提出了以分液比作为调控变量的四点控制法[5]；通过研究恒定相对挥发度的虚拟系统，发现在预分馏塔中应尽量避免重组分从塔顶移出[6]。Abdul 等[7]在研究相同体系中首次使用温度代替组分作为控制变量，提出温度控制结构。Serra 等[8]研究了3 个具有不同相对挥发度的系统，比较PID 和动态矩阵控制，发现PID控制能提供更好的动态控制。Ling 等[9-11]以苯、甲苯和二甲苯三元体系作为研究对象，使用Aspen Plus 构建严格精馏模型，利用4 个精馏模块模拟DWC，分别采用组分控制、温度控制和温差控制结构对DWC 进行测试，发现组分控制可以很好地应对组分组成和进料流量组成波动。许锡恩等[12]对三相热耦合精馏过程进行了模拟，并对具有双液相的精馏过程的数学模型予以修正。袁希钢等[13-14]针对热耦合精馏所需塔段数目以及冷凝器和再沸器数目的不确定性，提出了分解求解策略和编码表达法，使流程结构的描述和优化变得更加简便。曲平等[15]以丁二烯分离装置为对象，对热耦合精馏用于非理想的操作特性和节能效果进行了模拟和研究。孙兰义等对分壁精馏塔反应精馏水解醋酸甲酯的控制及空分应用性能做了详细的研究[16-18]，最近在反应精馏塔的设计和应用取得了很多成绩[19-20]。裘兆蓉等[21-23]对分壁精馏塔开展了大量的稳态实验和模拟研究，采用分壁精馏塔分离裂解汽油、萃取精馏制无水乙醇和无水叔丁醇均取得了满意的效果。Huang等[24-26]近几年对分壁精馏塔操作过程的“黑洞”现象、温度和温差过程控制也开展了大量研究，取得了诸多成果。杨剑等[27]通过串联常规塔和分壁精馏塔实现了芳烃四组分混合物的高纯度分离，并实现了组分控制结构对进料流量和组成10%波动的平稳控制。

虽然上述方法很好地解决了三组分分壁精馏塔分离过程的稳态和动态问题，然而针对更为复杂的四元混合物的分壁精馏塔精馏体系的工作尚需进一步研究。1987年Kaibel[28]提出在单个分壁精馏塔（Kaibel divided-wall column,KDWC）中可以实现四组分混合物的清晰分割，但在随后的20 多年来很少有文献报道。Skogestad 课题组[29-32]首次采用Matlab 研究了非严格精馏模型的四组分分壁精馏塔的分离过程的稳态和动态过程，开创了此方面学术研究的先河。KDWC 用于设计和操作使用的有5 个自由度，分别是：回流量R，再沸器负荷QR，上侧线流量S1，下侧线流量S2和分液比βL。这5 个可以控制的自由度可以用来操控5 个变量，其中4 个产品的浓度是必须要被控制的，而第5 个自由度βL可以实现能耗优化目的。通过对甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇的模拟和24 块理论板（高8 m，直径50 mm）的小试实验，他们发现4×4 的PID 温度控制回路的各温度点和Matlab 模拟温度接近，实现了KDWC 的平稳控制，但侧线产品纯度最高仅达到88%（摩尔分数），无法达到高纯度分离的要求。在模拟方面，该课题组研究发现分气比βV对于能耗的影响是十分敏感的，在他们的研究中，常用βV代替βL作为一个潜在的自由度。Dejanović 等[33]对KDWC 分离多组分混合物进行模拟研究，将十五组分芳烃混合物分离成4 种给定的产品组成，模拟结果显示可以节省年总投资（TAC）40.1%。此外，Akzo Nobel 公司的Kiss 等[34]进行了正戊烷-苯-甲苯-二甲苯-均三甲苯体系的分离研究，分离目标为99.5%（质量分数）以上。

本文研究KDWC 分离苯-甲苯-二甲苯-均三甲苯（BTXH；benzene，B；toluene，T；o-xylene，X；1,3,5-trimethylbenzene，H）四组分混合物的稳态和动态分离过程。首先，通过Aspen Plus 中的RadFrac模块建立了KDWC 的稳态严格精馏模型，通过经济优化获得了优化的塔体结构；随后考察了17 种进料组成、不同βV和βL以及KDWC 内部关键塔板的气液相组成的关系，获得了KDWC 的稳态分离的初步规律；最后建立了KDWC 的浓度控制模型，考察±10%的流量和进料组成波动时控制效果。

1 稳态模拟

1.1 稳态设计

以BTXH 四组分混合物作为研究对象，其沸点分别为353、385、419 和437 K，相对挥发度αB/αT/αX/αH约为17.0/6.51/2.76/1。进料流量为1 kmol·s-1，进料温度为351 K，四组分混合物等摩尔进料。产品纯度要求为99%（摩尔分数）。物性方法为Chao-Seader。采用Aspen Plus 中的RadFrac模块，KDWC 是利用一个提馏塔（只有一个再沸器），两个平行的吸收塔（无再沸器和冷凝器）和一个精馏塔（只有一个冷凝器）搭建而成。与以往分离三组分混合物的DWC 相比，KDWC 多了一个侧线抽出。

图1是以最小年总投资（TAC）为目标优化得到的最优塔体结构。年总投资（TAC）同时考虑到了能耗与设备投资这两方面因素[35]。可以用来优化年总投资（TAC）的变量有：四段塔的塔板数、进料位置、两条侧线的出料位置、分液比βL和分气比βV。在KDWC 中，隔板左侧的预分馏段塔板数与隔板右侧的侧线出料段塔板数相同。

图1中模拟塔顶压力为101325 Pa（1 atm），板压降设定为689 Pa（0.0068 atm）。优化后的KDWC共83 块理论板。在Aspen Plus 中，冷凝器为第1块塔板，再沸器为第83 块塔板。KDWC 精馏段是从第2 块塔板到第11 块塔板。预分馏段和侧线出料段是从第12 块塔板到第59 块塔板。提馏段是从第60 块塔板到第82 块塔板。进料位置在隔板预分馏侧第30 块板，上下侧线的出料位置分别在隔板侧线出料侧第19、第34 块板。操作参数为：回流比6.67，再沸器负荷69.93 MW，βL为0.257，βV为0.586。全塔直径为10.8 m。而用常规精馏方法分离四组分至少需要3 个精馏塔，有两种序列，即直接序列（DS）和间接序列（IS），本文使用直接序列分离流程与KDWC 进行比较，流程如图2所示。表1给出KDWC 结构与常规三塔结构能耗和经济对比 数据。从表1中可以看出，KDWC 较常规三塔流程可减小再沸器负荷QR28.5%，可减小冷凝器负荷QD30.6%，可降低TAC 约33.7%。

图1 KDWC 的稳态设计Fig.1 Steady state design of KDWC

表1 Kaibel 分壁精馏塔结构与常规三塔结构比较Table 1 Comparison of Kaibel divided-wall column structure and conventional DS three-column structure

图2 直接序列常规三塔结构Fig.2 Direct-separation sequence of conventional three-column structure

1.2 稳态分析

图3为KDWC 的全塔塔板温度变化曲线，其中虚线为主塔塔板温度，实线为预分馏段塔板温度。从图3中可以看出，主塔的塔板温度在第11 板至第48 板时温度明显高于预分馏段塔板温度。其中在第30 块板附近达到23℃左右，这一现象说明分隔壁两端的温差明显，分隔壁在实际设计时应考虑避免温差过大导致分隔壁两端的传热。

图3 KDWC 的温度分布曲线Fig.3 Temperature profiles in KDWC

图4 KDWC 液相分布Fig.4 Composition profile in KDWC

图4为KDWC 的液相组成分布。从图4(a)可以看出：①甲苯的浓度变化较为复杂，实线的预分馏段中甲苯浓度xP,T从第12 块塔板（预分馏段的 第1 块塔板）到第29 块塔板浓度逐渐降低，随后到第33 块塔板逐渐升高，然后逐渐降低，在第59 块板时基本消失。在预分馏塔中xP,T浓度的变化自上而下呈现了一个从高→低→次高→消失的趋势，这一趋势为典型的返混现象，热力学角度上导致了能量损失。此外，在预分馏塔底部（第59 块板）甲苯基本消失，这就避免了甲苯从主塔的提馏段（60～82）进入分隔壁的另一侧，保证了二甲苯的产品纯度。②苯的浓度从塔顶到第40 块板时呈持续下降趋势，在主塔中苯浓度xM,B接近第20 块板时已很低，预分馏段苯浓度xP,B接近第40 块板时接近0，无返混现象。

从图4(b)可以看出：①二甲苯的浓度变化也较为复杂，预分馏段中二甲苯浓度xP,X从第59 块塔板（预分馏段的最后1 块塔板）到第29 块塔板浓度逐渐降低，随后到第24 块塔板逐渐升高，然后逐渐降低，在第12 块板时基本消失。在预分馏塔中xP,X浓度的变化自下而上呈现了一个从高→低→次高→消失的趋势，也存在导致能量损失的返混现象。此外，在预分馏塔顶部（第12 块板）xP,X含量很低，这就避免了二甲苯从主塔的精馏段（2～11）进入分隔壁的另一侧，保证了甲苯的产品纯度。②均三甲苯的浓度从塔底到第20 块板时呈持续下降趋势，在主塔中均三甲苯浓度xM,H接近第40 块板时已很低，预分馏段均三甲苯浓度xP,H接近第20 块板时接近0，无返混现象。

从上述现象可以看出：KDWC 预分馏段塔顶气相的重组分（均三甲苯）含量与在预分馏段塔底液相的轻组分（苯）含量均可忽略不计，因此，预分馏段的作用是防止二甲苯通过预分馏段塔顶进入侧线出料段，除此以外，防止甲苯通过预分馏段塔底进入侧线出料段。而在模拟过程中发现，预分馏段塔底甲苯的含量也非常低（摩尔分数2.88×10-5%），这意味着只需利用分液比控制二甲苯在预分馏段塔顶的含量，就可以同时实现预分馏段的两个主要作用。此外，预分馏段存在甲苯和二甲苯的返混现象，通过增加全塔的塔板数进一步研究发现甲苯的返混现象无法避免，而二甲苯的返混现象是可以避免的。其原因尚需进一步考察。

在Kaibel 精馏塔中，分液比对能耗有很显著的影响，合理利用和控制分液比非常重要。图5为βL与能耗及预分馏段塔顶气相中二甲苯含量yP12（摩尔分数）的组成关系。从图5可以看出，控制yP12（摩尔分数）可以实现进料组成波动时的能耗最小化。即当进料组成发生波动时，为了使能耗最小化，βL需要自发进行调整以保证yP12（摩尔分数）在0.008%附近。图5(a)为进料中苯浓度波动时，能耗随分液比的变化情况。在进料组成未发生波动前，苯、甲苯、二甲苯和均三甲苯的含量分别为25%（摩尔分数）。进料组成变化以苯为例，苯含量增加10%意味着苯含量从25%提升至27.5%。苯含量增加20%意味着苯含量从25%提升至30%。而其他3 个组分的含量随之发生变化，但相互之间的比例保持不变，最终使四者总和为100%。图5(a)上图中，用星号标注的为最优βL对应的最小能耗，从图中可以发现，能耗随着进料组成的变化而变化，苯含量增加分离能耗逐渐降低。图5(a)下图显示了进料中苯浓度波动时，yP12（摩尔分数）随βL的变化情况。从上下两图中可以明显地看出，预分馏段塔顶二甲苯含量为P12,Xy=0.0081 所对应的βL，基本上与最优能耗所对应的βL相同。图5(b)为进料甲苯浓度发生变化的情况，yP12,X的变化规律与进料组成中苯含量 变化类似，但体系的能耗随着甲苯含量的增加呈现先下降后增加的趋势。二甲苯和均三甲苯的变化也与苯和甲苯变化相似，文中省略相关图表。

图5 分液比对能耗及预分馏段塔顶气相组成的影响Fig.5 Effect of liquid split ratio on energy consumption and prefractionator vapor composition

2 组分浓度控制结构

当进料组成和进料流量发生波动时，控制的目的是保持产品纯度的同时实现最优能耗操作。本文采用传统PID 控制结构，选择控制杂质的含量，即控制甲苯在塔顶的含量为DTx=0.01，控制二甲苯在塔底的含量为BXx=0.01，控制二甲苯在上侧线的含量为S1Xx=0.008，控制均三甲苯在下侧线的含量为xS2H=0.009。

4 个被控变量需要4 个控制参数，有5 个可用的控制参数：R、QR、S1、S2和βL。如前所述，分液比可用来控制yP12（摩尔分数）从而达到能量优化的目的，因此需要建立βL→yP12,X的控制回路，即通过调节βL控制yP12保持在0.008 附近。其余4 个控制参数可以用来控制xDT、xBX、xS1X和xS2H。根据分壁精馏塔分离三组分的经验，采用R→xDT、QR→xBX、S1→xS1X和S2→xS2H进行控制参数与控制变量配对。

图6 组分控制回路Fig.6 Aspen Dynamic implementation of composition control

表2 组分控制回路中控制器调谐参数Table 2 Controller tuning parameters of composition control

按照上述控制思想在Aspen Dynamic 环境中进行控制结构设计，图6和图7分别为控制流程图和 控制面板。5 个组分控制回路均有一个5 min 时滞，通过以下的调谐方法进行调谐。首先，进行QR→xBX回路的调谐，其余4 个控制器调为手动模式，利用中继-反馈测试找到最终的增益和周期，使用Tyreus-Luyben 的调谐方法进行计算。随后，将QR→xBX回路调为自动模式，其余仍为手动模式，用相同的方法进行R→xDT回路的调谐。然后，将R→xDT回路和QR→xBX回路调为自动，对S1→xS1X回路和S2→xS2X回路的调谐，之前调谐过的3 个回路调为自动模式。最后，完成βL→yP12,x 回路调谐，表2为5 个控制回路的调谐参数。

3 控制结果

图8～图12为组分控制结构在进料流量和进料组成发生±10%波动时的动态控制结果。以图8为例，进料流量增加或减少10%从2 h 开始，从左到右分别为B、T、X 和H 的变化情况，图中实线和虚线分别为流量减少10%和增加10%的控制结果。从图中可以看出，采用的控制方案可以实现产物纯度的平稳控制，与其他3 个组分相比，二甲苯X 的浓度波动范围最大，重组分H 的波动范围最小。所有产品在10 h 左右纯度达到设定值，说明组分控制结构可以很好地控制进料流量±10%的波动。

图8 进料流量波动±10%的控制结果Fig.8 Control results of ±10% feed flow rate disturbance

图9 苯组分含量波动±10%的控制结果Fig.9 Control results of ±10% benzene disturbances

图10 甲苯组分含量波动±10%的控制结果Fig.10 Control results of ±10% toluene disturbances

图11 二甲苯组分含量波动±10%的控制结果Fig.11 Control results of ±10% o-xylene disturbances

图12 均三甲苯组分含量波动±10%的控制结果Fig.12 Control results of ±10% heavy composition disturbances

图9为进料组成中苯发生±10%波动时的动态 控制结果。从图中可以看出，B、T 和H 均得到很好的控制，产品纯度可较快回归到99%附近；S2中的二甲苯的纯度经过50 h，最终稳定在98.7%（摩尔分数），略有偏差。图10为进料组成中甲苯发 生±10%波动时的动态控制结果，与图9类似，当T-10%时4 个产品的纯度均能得到很好的控制；当T+10%时S2中的二甲苯经过20 h 波动，最终稳定在98.1%（摩尔分数）。图11为进料组成中二甲苯发生±10%波动时的动态控制结果，当进料X-10%时S2中的二甲苯含量经过16 h 波动，最终稳定在97.5%（摩尔分数）。图12为进料组成中重组分发生±10%波动时的动态控制结果，所有产品的纯度均能得到良好控制。之所以二甲苯的含量在控制过程中出现少量偏差，其原因在于KDWC 与传统的三组分DWC 相比自由度更多，两个侧线相互耦合，控制难度增大。若要实现更好的控制效果，还需进一步深入研究。

4 结 论

分离芳烃四组分BTXH 的KDWC 稳态模拟结果表明：优化的塔体结构下预分馏段存在二甲苯组分返混；实现四组分的清晰分割必须控制预分馏段顶部馏出的二甲苯含量和底部的甲苯含量。不同进料组成稳态模拟结果表明：控制预分馏段顶部馏出的二甲苯含量可实现KDWC 的能耗优化的目标。基于上述分析，在Aspen Dynamic 环境下建立了KDWC 的5×5 组分浓度控制结构，控制结果表明该结构可很好地应对进料流量和组成发生±10%波动，二甲苯产品纯度有时会略有偏差。

符 号 说 明

AC——塔顶冷凝器换热面积，m2

AR——塔釜再沸器换热面积，m2

D——塔的直径，m

N——塔板数

NF——进料板位置

NS——出料板位置

QD——塔顶冷凝器负荷，MW

QR——塔釜再沸器负荷，MW

R——分壁精馏塔回流比

S1——上侧线流量，kmol·s-1

S2——下侧线流量，kmol·s-1

α——相对挥发度

βL——分壁精馏塔分液比

βV——分壁精馏塔分气比

下角标

B——苯

H——均三甲苯

M——主塔

P——预分馏段

T——甲苯

X——二甲苯

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