凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法在两类食品污染物检测中的应用研究

韩娅(贵州省煤炭产品质量监督检验院,贵州 六盘水 553000)

近年来我国发生了多起食品安全问题，如著名的“三氯氰胺事件”“塑化剂事件”等，食品安全已经成为国家重点关注的问题之一。

食品安全问题的频频出现与社会发展存在密切的关系，尤其是随着城市化建设水平的不断提高，客观上导致社会化大生产呈现出细分化的局面，社会劳动力量的不断分解，同样作用在食品工业方面。一种食品从原材料的生产开始，要经历几十种甚至上百种环节，除了生产过程之外，还包括存储、运输、销售等必要环节，每一个环节都可能出现污染物增加的可能。

由于食品安全关系到人民群众的生命健康安全，因此对食品污染物的检测是极重要的防护手段，近年来我国为了治理食品工业中污染物的问题，先后出台了多项法律政策。但从实际操作手段上来说，需要大量的先进精密仪器，例如气相色谱、液相色谱、质谱仪等。但这些内容并非是全部，除了硬件方面的建设之外，还需要相关的提取步骤和检验能力，例如在样品方面的提取，关系到整个分析过程的准确性。

凝胶渗透色谱技术是当前采用做多的一种技术手段，同时也是最为简便的手段，又因为凝胶固定相柱子可以重复使用，有效地降低了耗材成本，因此深受食品加工企业青睐。凝胶渗透色谱技术本质上说是液相分配色谱的一个分支，因此也被成为空间排阻色谱，可以利用凝胶空的空间尺寸效应实现物质分子的分离。

凝胶渗透色谱技术的分离原理是，让被检测的物质通过不同孔径的色谱柱，这一过程可以排除掉较大的分子，并允许较小的分子通过。很显然，食品物质的分子直径与污染物的分子直径存在差别，由此进行收集、归纳和总结数据。

在此，了解食品工业的一些基础知识是前提条件。因为食品基质中大部分是蛋白质、脂肪和色素三类物质，都属于大分子物质，而需要检测的污染物主要是食品添加剂、残留农药和发酵反映生成污染物等，都属于小分子物质，两者的不同可以通过凝胶渗透加以区分。

1 凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法在两类食品污染物检测中的应用

根据国家食品药品监督管理总局（CFDA）近年来对食品污染物的调查显示，氯丙醇类化合物及邻苯二甲酸之类化合物是主要的污染物来源，而这两类物质重点存在于酱油制品和油料制品中。本文基于这两种主要的污染物存在展开研究工作。

1.1 酱油制品污染物检测应用

酱油制品中存在的氯丙醇类化合物具有高毒性，是诱发癌症的主要物质之一，同时对人类的生理系统有很大的破坏功能，如肾衰竭、神经破坏和生殖系统损坏等，我国的食品安全法中有明确的限制规定。采用凝胶渗透色谱精华-气相色谱质谱检测相结合的手段，可以简单快速的对其进行前期处理，对其中的氯丙醇化合物进行鉴定。

在检测行为中，可以购买不同种类的酱油制品作为样品；样品的提取量为每一种5克，样品放入三角锥形瓶中并加入必要的研究试剂，包括3-MCPD-D5内标准液和硅藻土固体材料，摇匀备用，

随后提取溶剂50毫升，采取震荡提取的方式（30分钟），随后过滤并进行滤液收集工作，最后取出20毫升合并溶液后进让如蒸馏器皿蒸干备用，为凝胶渗透色谱净化工作做准备。

1.2 油料制品污染物检测应用

油料制品中的污染物主要是邻苯二甲酸酯，是一种广泛使用在食品包装材料中的增塑剂。目前，针对邻苯二甲酸酯化合物的检测方法很多，本文中采用凝胶渗透色谱净化手段与气相色谱质谱结合的方式对其检测。

油料制品主要是食用油，在检测过程中需要用到邻苯二甲酸酯的标准品，选取一定量的食用油与邻苯二甲酸酯标准品混合备用（储备液制作）；随后使用混合液体与乙酸乙酯进行融合，加入环己烷定容，备用，作为凝胶色谱净化物质。

理论上说，采用的食用油种类越多，对比数据的结果就越明显，需要注意的是要在前期处理中做到精确性，尤其是食用油的用取量。

2 结语

积极研究凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法在食品污染物检测领域中的应用技术，对我国的食品安全保护具有重要的作用，它关系到人民群众的生命健康安全，更关系到我国食品工业走出国门，国际市场上的竞争力。可以预见的是，随着我国的经济发展和城市人口增多，食品工业会越来越发达，处理环节也会越来越多，因此从技术上构建安全防线是极为重要的。

[1]郑锋,庞国芳,李岩,王明林,范春林.凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留[J].色谱,2009,05:700-710.

[2]李秀勇.色谱法在食品分析中的应用研究[D].兰州大学,2008.

[3]于胜良,杨桂朋,付萌.凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留[J].色谱,2007,04:581-585.

[4]杨晓凤,杨克勤,韩梅,侯雪,易盛国.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中7种防腐剂[J].中国调味品,2011,09:107-109+115.