凝胶-冷冻法制备红薯微孔淀粉工艺的研究

傅新征，许海基，张仪秀

（武夷学院 茶与食品学院，福建 武夷山 354300）

凝胶-冷冻法制备红薯微孔淀粉工艺的研究

傅新征，许海基，张仪秀

（武夷学院 茶与食品学院，福建 武夷山 354300）

摘要：以红薯淀粉为原材料制备红薯微孔淀粉，以红薯微孔淀粉的吸水率和吸油率为指标，探讨并优化凝胶–冷冻法制备红薯微孔淀粉的工艺参数。结果表明，制备红薯微孔淀粉的优化工艺参数为：红薯淀粉乳浓度100 g/L、糊化时间40 min、冷冻时间39 h、糊化温度90℃，此工艺下制备的红薯微孔淀粉吸水率为467.51%、吸油率为76.36%。

关键词：红薯淀粉；红薯微孔淀粉；凝胶-冷冻法

微孔淀粉又名多孔淀粉，是一种新型变性淀粉，其颗粒呈多孔状，类似于蜂窝，比表面积较大，对固态和液态物质具有良好的吸附性能，故可作为载体用于吸附包埋各种水溶性或脂溶性物质，广泛应用在医药、食品、化妆品和农药等行业[1-2]。微孔淀粉的制备方法有酶解法、凝胶-冷冻、酸解法、喷雾法、机械撞击法等[3-4]，其中酶水解法的研究较多[5-8]，而其他方法的研究较少。凝胶-冷冻法与其他方法相比，其操作简单易行，不会产生酸碱等化学物质的污染，其具体操作方法是先将糊化得到的淀粉糊低温冷冻，再用乙醇作为溶剂交换淀粉凝胶里的冰晶，最终干燥即可得到微孔淀粉[9-10]。红薯含有30%左右的淀粉，是天然淀粉的重要来源。在我国，红薯种植面积大产量大，具有容易获得且价格低廉的优点。本文以红薯淀粉为原料制备红薯微孔淀粉，研究凝胶-冷冻法制备红薯微孔淀粉的工艺参数，以期为红薯淀粉的综合利用与红薯微孔淀粉的工业化生产提供理论依据。

1　材料与方法

1.1试验材料

食用油为厦门中鹭植物油有限公司所生产，红薯、豆薯、土豆、山药、芋头的产地为武夷山市，无水乙醇（AR）是三明市三圆化学试剂有限公司所生产。

1.2试验仪器设备

HH-4型数显恒温水浴锅：国华电器有限公司；AR224CN型分析天平：奥豪斯仪器（上海）有限公司；DHG-9245A型电热恒温鼓风干燥箱：上海慧泰仪器制造有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；砂芯漏斗：郑州长城科工贸有限公司；立方冷藏陈列柜：浙江星星家电股份有限公司；中科美菱超低温冷冻储存箱：中科美菱低温科技有限责任公司；FW80高速万能粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；JYL-C051料理机：九阳股份有限公司。

1.3红薯淀粉的制备工艺

（1）新鲜红薯清洗、去皮、切块。

（2）红薯块加水磨浆，混合浆液过100目筛除去大颗粒杂质，将滤液放在冰箱中静置5 h，倒去上清液，取出沉淀物。

（3）沉淀物反复加水洗涤、静置，至少3次。

（4）将洗涤好的沉淀物置于40℃的烘箱中干燥，即可得到红薯淀粉。

1.4红薯微孔淀粉的制备工艺

本试验采用凝胶-冷冻法制备红薯微孔淀粉，工艺流程为：红薯淀粉→加水糊化→冷藏→冷冻→无水乙醇洗涤→烘干→红薯微孔淀粉

凝胶-冷冻法制备红薯微孔淀粉的操作要点：

（1）糊化：将红薯淀粉与蒸馏水混合配制成浓度为100 g/L的红薯淀粉乳，将红薯淀粉乳倒入烧杯中，置于95℃的恒温水浴锅中加热糊化30 min，加热糊化过程中不断搅拌，红薯淀粉完全糊化后，可停止搅拌。

（2）冷藏：将糊化后的红薯淀粉糊倒入制冰盒的格子中（每格容积为1 cm3），将装有红薯淀粉糊的制冰盒放入4℃的冷藏柜中12 h。冷藏后形成红薯淀粉凝胶。

（3）冷冻：将红薯淀粉凝胶，置于-20℃的超低温冷冻储存箱中48 h。

（4）无水乙醇洗涤：将冷冻后的样品取出，倒入无水乙醇浸泡30 min，期间不断搅拌剂压，使无水乙醇完全将淀粉中的水洗脱出来。

（5）烘干：将洗脱好的样品放入50℃的干燥箱中，烘干后粉碎即可得到红薯微孔淀粉。

1.5试验设计

1.5.1淀粉的筛选

按照1.3的制备工艺，分别以豆薯、红薯、土豆、山药、芋头为原料制备淀粉。按照1.4的制备工艺，分别以上述淀粉为原料，采用凝胶-冷冻法制备微孔淀粉，以制得的微孔淀粉的吸水率和吸油率为指标，筛选出适宜制备微孔淀粉的淀粉种类。

1.5.2单因素试验

经过预实验可知，红薯淀粉乳浓度、糊化时间、糊化温度和冷冻时间对制得的红薯微孔淀粉的吸附性能有较大影响，故单因素试验选以上4个因素进行研究，以红薯微孔淀粉吸油率和吸水率为试验指标。

（1）红薯淀粉乳浓度对红薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影响

分别配制淀粉浓度为50、100、150、200和250 g/L的红薯淀粉乳，按照1.4制备红薯微孔淀粉。

（2）糊化时间对红薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影响

控制糊化时间分别为10、20、30、40、50 min，按照1.4制备红薯微孔淀粉。

（3）糊化温度对红薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影响

控制温度分别为80、85、90、95、100℃，按照1.4制备红薯微孔淀粉。

（4）冷冻时间对红薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影响

控制冷冻时间分别为30、36、42、48、54 h，按照1.4制备红薯微孔淀粉。

1.5.3正交试验

在单因素试验的基础上，选取红薯淀粉乳浓度、糊化时间、冷冻时间和糊化温度的适宜水平进行L9(34)的正交试验，进一步优化红薯微孔淀粉制备的工艺参数。正交试验的因素水平见表1。

表1　正交试验因素水平表

1.5.4试验指标的测定方法

（1）吸油率的测定[11]：称取红薯微孔淀粉质量为m1(g)，恒温下与食用油搅拌混匀30 min。用砂芯漏斗m2(g)抽滤，直至没有油滴滴下，称量砂芯漏斗与吸油后红薯微孔淀粉的总质量m3(g)。按以下公式计算吸油率：

（2）吸水率的测定[12]：称取离心管的质量m1(g)，向离心管中加入红薯微孔淀粉，称量离心管与红薯微孔淀粉的总质量m2(g)，再向离心管加入一定量的蒸馏水，摇匀放置30 min后，置于转速为4 000 r/min的离心机中离心10 min，倒掉上层清液，称量离心管与吸水后红薯微孔淀粉的总质量m3(g)。按以下公式计算：

2　结果与分析

2.1淀粉筛选结果

表2　不同淀粉和微孔淀粉的吸水率和吸油率

由表2可知，在豆薯淀粉、红薯淀粉、土豆淀粉、山药淀粉和芋头淀粉中，红薯淀粉制备的微孔淀粉的吸水率与吸油率最好，吸水率由原红薯淀粉的68.55%提高到206.35%，吸油率由原红薯淀粉的15.69%提高到30.94%。因此，选择红薯淀粉为原材料制备微孔淀粉。

2.2单因素试验结果与分析

2.2.1红薯淀粉乳浓度对红薯微孔淀粉吸油率与吸水率的影响

图1　红薯淀粉乳浓度对红薯微孔淀粉吸水率的影响

图2　红薯淀粉乳浓度对红薯微孔淀粉吸油率的影响

由图1和图2可以看出，红薯淀粉乳浓度从50 g/L增加到100 g/L时，吸水率和吸油率均升高；从100 g/L增加到250 g/L时，吸水率和吸油率均呈下降趋势。在红薯淀粉乳浓度100 g/L时吸水率和吸油率达到最高，因此适宜的红薯淀粉乳浓度为100 g/L。

2.2.2糊化时间对红薯微孔淀粉吸油率与吸水率的影响

图3　糊化时间对红薯微孔淀粉吸水率的影响

图4　糊化时间对红薯微孔淀粉吸油率的影响

从图3和图4可以看出，糊化时间在10 min到 40 min内吸水率和吸油率逐渐升高；糊化时间超过40 min后，吸水率和吸油率均开始下降；在糊化时间40 min时吸水率和吸油率达到最高，因此适宜的糊化时间为40 min。

2.2.3糊化温度对红薯微孔淀粉吸油率与吸水率的影响

图5　糊化温度对红薯微孔淀粉吸水率的影响

图6　糊化温度对红薯微孔淀粉吸油率的影响

从图5和图6可以看出，糊化温度从80℃升高到90℃时，吸水率和吸油率逐渐升高；糊化温度高于90℃后，吸水率和吸油率均下降；在糊化温度90℃时吸水率和吸油率达到最高，因此适宜的糊化温度为90℃。

图7冷冻时间对红薯微孔淀粉吸水率的影响

图8　冷冻时间对红薯微孔淀粉吸油率的影响

2.2.4冷冻时间对红薯微孔淀粉吸油率与吸水率的影响从图7和图8可以看出，冷冻时间在30 h到42 h内，吸水率缓慢升高，吸油率升高较明显；冷冻时间超过42 h后，吸水率下降明显，吸油率逐渐下降；在冷冻时间42 h时吸水率和吸油率达到最高，因此适宜的冷冻时间为42 h。

2.3正交试验结果与分析

表3　吸水率的正交试验结果

表4　吸油率的正交试验结果

注：表中的k1，k2，k3为均值

由表3中极差的大小可知，四个因素对红薯微孔淀粉吸水率影响的主次顺序为D＞B＞C＞A，即糊化温度的对红薯微孔淀粉的吸水率影响最大，其次是糊化时间和冷冻时间，而红薯淀粉乳浓度对红薯微孔淀粉的吸水率影响最小。由表3中四个因素的均值可知，吸水率的最优组合为A2B2C2D2，即红薯淀粉乳浓度100 g/L、糊化时间40 min、冷冻时间42 h、糊化温度90℃。

由表4可知，四个因素对红薯微孔淀粉吸油率影响的主次顺序为D＞B＞A＞C，即糊化温度的对红薯微孔淀粉的吸油率影响最大，其次是糊化时间和红薯淀粉乳浓度，而冷冻时间对红薯微孔淀粉的吸油率影响最小；吸油率的最优组合为A2B2C1D2，即红薯淀粉乳浓度100 g/L、糊化时间40 min、冷冻时间39 h、糊化温度9℃。

由吸水率和吸油率的正交试验结果可知，最终优化的冷冻时间不一致，分别为42 h和39 h。考虑到冷冻时间对红薯微孔淀粉吸附性能的影响较弱，再加上微孔淀粉常用作亲油性物质的包埋物和载体，而且从成本上考虑，节省时间可使微孔淀粉的生产成本大大降低。所以冷冻时间采用吸油率正交试验得到的结果39 h。综上，制备红薯微孔淀粉的最佳工艺组合为A2B2C1D2，即红薯淀粉乳浓度为100 g/L，糊化时间为40 min，冷冻时间为39 h，糊化温度为90℃。

2.4验证试验

最优组合A2B2C1D2不在9组正交试验中，为此进行验证试验。以吸水率和吸油率为指标，控制工艺条件为A2B2C1D2进行试验。吸水率结果为467.51%，吸油率结果为76.36%，高于所有正交实验组，由此可验证A2B2C1D2为最佳组合。

3　结论

以吸油率与吸水率为指标，对凝胶-冷冻法制备红薯微孔淀粉的工艺进行研究。由单因素试验及正交试验表明，凝胶-冷冻法制备红薯微孔淀粉的最佳工艺为：红薯淀粉乳浓度100 g/L，糊化时间40 min，冷冻时间39 h，糊化温度90℃，此条件下制备的红薯微孔淀粉吸水率为467.51%，吸油率为76.36%。

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（责任编辑：叶丽娜）

中图分类号：TS235.2

文献标识码：A

文章编号：1674-2109(2015)12-0037-05

收稿日期：2015-06-13

作者简介：傅新征（1986-），女，汉族，助教，主要从事食品化学与营养研究。

Study on the Gel-freezing Method Preparation Chinese Sweet Potato Microporous Starch

FU Xinzheng，XU Haiji，ZHANG Yixiu

（Schoo1 of Tea and Food Science,Wuyi University,Wuyishan,Fujian 354300）

Abstract:Chinese sweet potato starch was used as the raw materia1s to prepared Chinese sweet potato microporous starch.The water absorption rate and oi1 absorption rate of Chinese sweet potato microporous starch were used as indexes,discuss and optimize the process conditions of the ge1-freezing method preparation Chinese sweet potato microporous starch.The resu1ts showed that the optimum preparation process conditions of Chinese sweet potato microporous starch:Chinese sweet potato starch mi1k concentration 10g/100m1,ge1atinization time 40min,freezing time 39h,ge1atinization temperature 90℃.Under the condition,the water absorption rate of Chinese sweet potato microporous starch was 467.51%,and the oi1 absorption rate of Chinese sweet potato microporous starch was 76.36%.

Key words:Chinese sweet potato starch;Chinese sweet potato microporous starch;ge1-freezing method