金刚线切割硅材料废液中的硅粉回收方法

张龙飞（江苏协鑫软控设备科技发展有限公司,江苏　徐州　221000）

金刚线切割硅材料废液中的硅粉回收方法

张龙飞
（江苏协鑫软控设备科技发展有限公司,江苏徐州221000）

摘要：本文提出一种从金刚线切割硅材料废液中回收硅粉的方法，采用的是用微孔材料进行物理过滤的方法，既能回收硅粉，又能使过滤后的切割液重新循环利用，环保而经济。

关键词:切割悬浮液;过滤;硅粉;回收

1　引言

在在太阳能行业的硅材料加工中，为了提高生产效率并降低成本，今后应用金刚线多线切割硅锭或硅片将是最新的发展趋势。采用金刚线多线切割工艺，相比碳化硅游离切割工艺，其水溶性的切割液以及更单纯的切割废渣更加环保。金刚线切割工艺采用以工业纯水为主的混合冷却液，在切割过程形成硅粉悬浮液，随着切割的进行硅粉含量会逐渐增加，例如在切割硅片时一刀磨削下来的硅粉可达总质量的40%。过多的游离硅粉会影响到切割液的冷却、润滑效果，从而影响加工的质量；另外切割液不能再循环利用，必须更换新液。而废液的排放不仅给治污带来压力，还损失了其中有回收价值的硅粉。现研发一种从切割废液中回收硅粉的工艺方法，解决生产中的实际问题。

2　工艺设计

2.1硅粉悬浮液的分析

在实际的金刚线切割加工中，有两步工序的加工过程，一是硅锭的开方切割；另一是把开方后的小硅锭切割加工成硅片。这两种工序中形成的硅粉悬浮液中，液相的成份相似，而固相的硅粉颗粒度大小及分布是有很大差别的，如下表所示：

表1　金刚线切割悬浮液分析

2　过滤的生产工艺流程

从金刚线开方悬浮液开始工艺试验，采用加压过滤的方式，分离出悬浮液中的硅粉。具体是从现场的开方机的废液罐中抽取切割液，采用加压过滤设备，利用微孔过滤技术，把悬浮在切割液中的硅粉过滤出来，并收集到硅粉收集箱中,而被过滤的澄清液相，则返回到开方机的废液罐中重新利用，生产工艺流程如下：

3　设备的设计及工艺参数

经分析，金刚线开方切割液中被磨削下来的硅粉粒度分布范围0.5-18um，小于3um占67%，平均直径3.5um；实验室试验证明，只有微孔过滤设备才能有效过滤固相粒度这么小的悬浮液，能够在滤材表面能形成一定厚度的滤饼且不会造成滤材堵塞。具体方法是采用在过滤机的工作腔内部安装了很多ΡE材质的微孔过滤管，增加到一定的过滤面积，在一定的压差下，采用0.5-2um过滤精度的具有三维方向的的ΡE微孔管，在此工况下，能有效实现硅粉过滤，去除率固相高达90%以上，液相则明显变清。在过滤后期，采用压缩空气吹滤饼的方式，使其含水量进一步降低。卸渣时用脉冲空气反吹，并能使滤材有效再生。采用的ΡE过滤管耐酸碱腐蚀，密度小且有一定的刚性，耐0.7MΡа压缩空气反吹而不会破裂，是较为理想的滤材。

该在线过滤设备单元，采用模块化设计，占地空间小，现场安装只需连接进、出管路、控制气路、电控电源即可，采用自动控制进出料及定时排渣，采用人机界面操作，参数设定简单、明了；操作方便、快捷。主机为一过滤罐体，内部吊装多组管式滤芯，切割废液由外部用泵打入罐体，固体被拦截贴在滤管外壁，清液则透过滤管被集中引至外部；主机外形及过滤管可参考下图1。

图1

硅粉属于微米级颗粒，根据表层过滤的原理，即刚开始过滤时靠滤芯拦截固体颗粒，待滤芯表面形成一定厚度的滤饼后，则此时滤饼本身作为滤材进行过滤。根据硅粉的颗粒度，选用过滤精度为2微米的过滤管，起始的过滤压力设定为0.01MΡа,至少保持30分钟，这样能保证不会穿滤而堵塞滤芯；然后在两个小时内，压力逐渐增加到0.15MΡа,最大不超过0.2MΡа,然后保持就行了。当罐内的进液压力与出口的清液压力的差值较接近并且清液的流量明显变小时，说明滤芯的外部形成的滤饼到了足够的厚度了，过滤阻力过大，此时应关掉排污泵，打开排污口，进行逐步泄压到罐内压力为零；然后向罐内通入压力为0.4MΡа的压缩空气进行吹扫过滤管外壁的滤饼，吹走其上的水份，至少半小时；停止吹扫后，等罐体压力降为零时，打开过滤罐下部的排渣阀门，从出清液的管口向滤材内管口反向脉动吹压力为0.6 MΡа的压缩空气，使得滤芯外壁上的滤饼快速脱落。

3　实际应用及效果

根据设计的工艺及设备，在车间现场进行了过滤试验。如图3为设备的布置：

图3　设备现场布置

试验的效果：滤渣已成滤饼，厚度约为5毫米，其含水量经测试约为50%；滤后的液相清澈透明，无明显沉淀物，如图4所示：

液相的过滤前后情况对比见如图5图6。

图4　排出的滤饼

4　注意问题

在试验过程中发现，如果刚开始过滤时压力过大，则微孔管滤芯很容易堵塞，造成过滤压差很大而出液的流量却很小，这样时间长了，反吹时卸渣时也很困难；而一旦滤饼粘在滤芯外壁，则用常规的清水很难去除干净，会影响下一周期的过滤。此时必须用化学清洗的方法，针对物料的特性，必须先用碱浸泡再用清水反冲洗，然后再用酸浸泡再用清水反冲洗，这样才能去除滤芯内外层的固体颗粒，保障滤材的再生，以进行下一步的过滤使用。在正常情况下，物理清洗能保证滤材的90%的再生，如压缩空气加水反充法等。当物理再生方法不好时，才考虑用化学方法再生，但要事先做好充分的准备，以免影响正常生产。

图5　原样废液与滤出清液

图6　收集的废液与清液

5　结论

试验证明，用微孔过滤管过滤硅粉的切割废液是可行的，整个过滤回收过程无污染，仅消耗小功率的动力及一定量的压缩空气，这为将来进一步提纯回用有价值的精细硅粉提供了保障；另外使得多线切割加工生产减少了废液的排放或运输，降低了排污、治污的成本。总之这一工艺方法，能回收固液两相，均被重新利用，节约资源，环保高效，利国利民。